摘要本论文研究了复合乳化剂体系、引发剂、有机硅单体与丙烯酸酯单体、反应温度及搅拌强度等因素对有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程及产品质量的影响。研究过程可分为两个部分。第一部分主要是研究乳化剂、催化剂等因素对硅丙种子乳液合成的影响，目的是选择合理的乳化剂、催化剂等原材料及反应温度、搅拌强度等工艺条件合成稳定的硅丙种子乳液。实验结果表明：当ＭＳ．１与ＯＰ．１０的质量比为１：１～３：１，总用量为八甲基环四硅氧烷（Ｄ。）的２０％左右时，可合成稳定性良好的硅丙种子乳液；ＭＳ．１与四甲基氯化铵（ＴＭＡＣ）的质量比为１：１．７，总用量为Ｄ４的５０％左右，ＭＳ．１与十六烷基三甲基氯化铵（ＣｒＡＣ）的质量比为７：１，总用量为Ｄ４的２５％左右时，亦能得到稳定的硅丙种子乳液；而ＴＭＡＣ与ＯＰ．１０、ＭＳ．１与ＰｅｒｅｇａｌＯ以及ＣＴＡＣ与Ｓｐａｎ．８０的复合体系作为乳化剂时均不能得到满意的硅丙种子乳液。此外，实验还发现，合成硅丙种子乳液时选用十二烷基苯磺酸（ＳＤＢＡ）作为催化剂较好，不宜选用ＮａＯＨ作为催化剂。第二部分主要是以第一部分合成的硅丙种子乳液为基础，在适当的反应温度和搅拌强度下，逐步连续滴加甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）和丙烯酸丁酯（ＢＡ）的混合物，同时定期滴加过硫酸铵（ＡＰＳ）和丙烯酸（ＡＡ）来合成硅丙乳液。这一部分主要通过大量的单因素实验与正交实验相结合的方法研究各因素对硅丙乳液共聚过程及所得乳液或乳液涂膜的性能的影响。透射电镜（ＴＥＭ）等性能测试结果显示：复合乳化剂体系是硅丙共聚乳液的聚合过程及产品性能的主要影响因素，它可以对聚合过程的凝胶率、反应速率以及乳液的外观、粒径、粘度、耐电解质稳定性及贮存稳定性，还有乳液涂膜的接触角等造成不同程度的影响；引发剂主要影响反应速率和凝胶率；丙烯酸酯单体主要影响到乳液的固含 量、最低成膜温度（ＭＦｒ）以及涂膜的玻璃化转变温度｛Ｔｇ），有机硅单体主要影响涂膜的吸水率等；聚合反应温度主要影响乳液的反应速率和转化率等；搅拌强度主要是影响到聚合过程的凝胶率。关键词：乳液聚合，影响因素，复合乳化剂体系，硅丙乳液ＡｂｓｔｒａｃｔＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｍａｎｙｉｎｆｌｕｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎｅｍｏ洌椋妫椋澹?ａｃｒｙｌｉｃｅｓｔｅｒｅｍｕｌｓｉｏｎａｒｅｓｔｕｄｉｅｄ，ｓｕｃｈａｓｃｏｍｐｌｅｘｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒｓｙｓｔｅｍｓ，ｉｎｉｔｉａｔｏｒ，ｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎｅｍｏｎｏｍｅｒａｎｄａｃｒｙｌｉｃｅｓｔｅｒｍｏｎｏｍｅｒｓ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｓｔｉｒｒｉｎｇｉｎｔｅｎｓｉｔｙａｎｄＳＯｏｎ．Ｔｈｅｗｈｏｌｅｓｔｕｄｙｃａｎｂｅｄｉｖｉｄｅｄｉｎｔｏｔｗｏｐａｒｔｓ．Ｉｎｔｈｅｆｉｒｓｔｐａｒｔ，ｔｈｅｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ，ｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｏｔｈｅｒｆａｃｔｏｒｓ，ｗｈｉｃｈｃａｎｉｎｆｌｕｅｎｃｅｔｈｅｓｅｅｄｅｄｅｍｕｌｓｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｃｒｙｌｉｃｅｓｔｅｒｅｍｕｌｓｉｏｎａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｐｕｒｐｏｓｅ，ｏｎｔｈｅｏｎｅｈａｎｄ，ｉｓｔｏｃｈＯＯＳＣｒｅａｓｏｎａｂｌｅｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ，ｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｏｔｈｅｒｒａｗｍａｔｅｄａｌｓ；ｏｎｔｈｅｏ
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肝素钠提取技术ｌＳＯｆｉｎｄｓｔｈａｔＮａＯＨｃａｎｎｏｔｂｅｕｓｅｄａｓｃａｔａｌｙｓｔｉｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｃｒｙｌｉｃｅｓｔｅｒｅｍｕｌｓｉｏｎ，ｉｎｃｏｎｔｒａｓｔ，ＤｏｄｅｃｙｌｂｅｎｅｚｅｎｅＳｕｌｆｏｎｉｃＡｃｉｄ（ＳＤＢＡ）ｉｓａｇｏｏｄｃｈｏｏｓｅ．Ｉｎｔｈｅｓｅｃｏｎｄｐａｒｔ，ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｉｌｉｃｏｎｅｍｏｄｉｆｉｅｄａｃｒｙｌｉｃｅｓｔｅｒｅｍｕｌｓｉｏｎｉｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｍａｉｎｐｒｏｃｅｓｓｉｓ：ｔｈｅｓｅｅｄｅｄｅｍｕｌｓｉｏｎｗａｓｐｕｔｉｎｔｏｔｈｅｒｅａｃｔｏｒ，ｔｈｅｎ，ｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆＭｅｔｈｙｌｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ（ＭＭＡ）ａｎｄＢｕｔｙｌＡｃｔｙｌａｔｅ（ＢＡ）ｉｓｄｒｉｐｐｅｄｓｕｃｃｅｓｓｉｖｅｌｙａｎｄｇｒａｄｕｌｌｙｉｎｔｏｔｈｅｒｅａｃｔｏｒ，ｗｈｉｌｅＡｍｍｏｎｉｕｍＰｅｒｓｕｌｆａｔｅ（ＡＰＳ）ａｎｄＡｃｒｙｌｉｃＡｃｉｄ（ＡＡ）ａｒｅａｄｄｅｄｒｅｇｕｌａｒｌｙｉｎｔｏｔｈｅｒｅａｃｔｏＬＴｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｍｕｓｔｂｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｕｎｄｅｒａｐｒｏｐｅｒｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄＩＩｓｔｉｒｒｉｎｇｉｎｔｅｎｓｉｔｙ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｒｔ，ａｌａｒｇｅｎｕｍｂｅｒｏｆｓｉｎｇｌｅ—ｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈ
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解释权涂料在正常使用寿命范围内无明显差，它的标准是人工老化１０００小时后变不大于２级：低毒
性则是从保护环境和人民的身体健康的角度出发，使涂料具有尽可能低的有机挥发份１５ｌ。众所周知，涂料通常可以根据其分散介质的成份将其分为溶剂型和乳液型两类〔“。其中，溶剂型是指在生产过程中使用有挥发性的有机溶剂作为稀释剂，这些有机溶剂不仅有毒，易燃，而且在施工之后的挥发过程中浪费了大量的资源，不利于环境保护和资源利用。而乳液型的分散介质是水，不仅无毒，而且廉价易得，同时可在常温下固化，施工方便，使用寿命长（可达１５年以上）等优点，因此，乳液型涂料通常被人们称为“绿涂料”ｎ伴随着环保法规的强化和人们环保意识的增强，无毒无害的乳液型涂料正逐步取代传统的溶剂型涂料。乳液型涂料最成功的应用领域就是建筑涂料。据报道，１９９７年世界涂料产量约为１２００万吨，其中建筑涂料占到涂料总产量的５０％，达６００万吨，其水性化比例高达７０％以上Ｉ…。从１９９２年到２００２年，欧美一些发达国家的绿涂料占整个涂料产品的比例从５１％已经提高到７３～７４％，而亚太地区由１８％提高到３２％左右。目前，我国的绿涂料的比例仅为１５％，相对甚低，到２００５年底，这一比例有望提高到３０％ｐｌ。近些年来，乳液型涂料发展非常迅速，种类也层出不穷，这也带动了涂料基料——武汉理工大学硕士学位论文乳液的发展。有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液（即硅丙乳液）就是近年来发展前景最为广阔的～种有机硅产品【１０１。该乳液是利用核／壳乳液聚合技术〔１ｌ－１５〕，将带乙烯基团的聚有机硅氧烷大分子与丙烯酸酯类单体共聚而制得的。它是制各超耐候性建筑外墙涂料的理想基料，在提高乳胶漆的耐候性能的同时，它还可极大地改善漆膜的耐玷污性能、疏水性、耐水性、耐碱性、耐擦洗等性能【１６】。１．１本课题的研究意义聚硅氧烷是第一个在工业上获得应用的元素高分子，它具有
耐高低温性、高度的疏水性、良好的透气性、优越的耐候性和防潮、绝缘及生理惰性。聚丙烯酸酯的结构特征是主链由饱和的Ｃ—Ｃ键构成，侧链为带有极性的羧酸酯基。故赋予其良好的耐热氧化、耐候性、耐油耐溶剂及粘结性，但其耐寒性、耐水性、耐碱性及电气性能较差。有机硅改性丙烯酸酯树脂的研发工作在我国是上世纪９０年代才开始的。有机硅树脂主链为的ｓｉ—＿ｏ键，键能为４５２ｋＪ·ｔｏｏｌ～，一般乳胶漆乳液分子的主链为Ｃ卜Ｃ键，其键能约为３５６ｋＪ·ｍ０１－１，Ｃ一０键的键能约为３５１ｋＪ·ｔｏｏｌ～。而波长为２９０ｈｍ的紫外光的能量为４１８ｋＪ·ｔｏｏｌ４【。７。”】。由此可见，在高能量的紫外光的长期照射下，键能较低的Ｃ—Ｃ键和Ｃ．一０键完全有可能发生断裂，从而遭受不可逆转的损坏，影响到乳液涂膜的耐候性能，而Ｓ卜＿ｏ键由于其键能比紫外光的能量要高，在紫外光的照射下，乳液涂膜不会轻易发生断裂，从而可显著提高乳液涂膜的耐候性能和抗紫外光老化性能。同时，有机硅聚合物的热稳定性能较好，分子中的Ｓ卜。一Ｓｉ键的热裂解温度高达３５０℃左右。此外，Ｓ卜０键的极性大，离子性为５１％，而Ｃ—Ｃ键的离子性为Ｏ【２１Ｊ。Ｓｉ—Ｏ键和Ｓ卜ｃ键的同时存在，具有无机物的耐热性、耐燃性和坚硬性等特性，还兼有有机物的可溶性、热塑性和绝缘性等优良性能。正因为有机硅树脂主链键能比一般乳胶漆乳液主链键能高得多，因此能较有效地抵御紫外线对涂膜的光氧化降解，所以有机硅改性乳胶漆具有令人满意的耐久性。有机硅树脂分子对称性高，Ｓｉ—Ｏ键间ｄ。Ｐ。键相互抵消，整个分子呈非极性，从而使其具有很低的表面张力，使涂膜具有很好的拒水性
能，对建筑物起到有效的保护作用。另一方面，又能提高涂膜的耐玷污性能，因为灰尘溶解在雨水中形成溶液，武汉理工大学硕士学位论文或分散在雨水中形成胶体，然后通过涂膜的吸水性进入涂膜的毛细孔，从而对涂膜造成永久性的玷污。拒水性好的涂膜，吸水性低，进入涂膜毛细孔的灰尘少，耐玷污性能就自然可以提古【２２盈Ｊ。用有机硅改性丙烯酸的方法合成树脂，一方面可以有效地发挥有机硅树脂的耐候、耐水、耐玷污及良好的柔韧性等优点，以及丙烯酸树脂的耐油、保、粘性强及价廉等性能，另一方面又可以克服有机硅价格昂贵和丙烯酸树脂耐寒、耐热性差等缺点，从而制备性能优异的有机硅改性丙烯酸酯树脂【２”。目前，国内外学者在这方面所进行的研究已越来越多，但绝大多数是对有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液聚合机理和工艺流程的研究，而专门对影响有机硅改性丙烯酸乳液合成影响因素的研究却很少。然而，这些影响因素从根本上决定了硅丙乳液聚合过程的稳定性，同时，也对硅丙乳液及其涂膜产品各方面的性能有直接而重要的影响，因而对其进行研究探讨有着极其重要的意义。１．２本课题的研究内容目前，国外专家学者在本研究领域里有比较成熟的技术报道，并有性能优异的产品得到了工业化生产，而国内在本研究领域里的工作做得比较少，性能优异的产品工业化生产就更是落后于国外先进水平【２５。３２】。虽然北京互益化工厂等也有本研究领域的产品出现，但性能明显较国外差【３３】。究其根本原因是国内对硅丙乳液共聚物产品性能的影响因素研究得不够透彻，从而导致产品的生产技术不够成熟。所以，本课题的主要研究内容就是探讨核／壳硅丙乳液共聚的影响因素。具体地说，就是从以下几个方面去探讨。首先，本文探讨了乳化剂的种类及其用量对硅丙种子乳液及核／壳硅丙乳液聚合过程和产品性能的影响大小，这也是本文的重
扬州大学 点研究对象；其次，本文还研究了引发剂体系、单体体系、聚合反应温度、聚合反应搅拌强度等对核／壳硅丙乳液聚合反应过程及聚合物产品性能的影响。由于本文主要是为了对工业上合成核／壳硅丙乳液进行研究探讨，所以，本研究将在原材料的选择上尽量使用工业品，以达到模拟工业化生产的目的。在某种程度上说，本论文研究的是广泛的乳液聚合中的各种影响因素对乳液合成过程及其产品性能的影响，只不过具体是以硅丙乳液的共聚反应为研究对象。因而，在此有必要对乳液聚合作一介绍。武汉理工大学硕士学位论文１．３乳液聚合介绍１．３．１乳液聚合概念生产聚合物的实施方法有四种，即本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合【３４１。所谓的本体聚合是单体本身或单体中加入少量引发剂（或催化剂）的聚合；溶液聚合是单体和引发剂溶于某种溶剂所构成的溶液中所进行的聚合；悬浮聚合是在水中悬浮的单体粒滴中的聚合，体系主要由单体、水、溶于单体的引发剂及分散介质四种基本组分构成；乳液聚合则是由单体和水在乳化剂的作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的乳化剂四种基本组分构成。乳液聚合的完整定义可表述如下：乳液聚合是在用水或其他液体作介质的乳液中，按胶束机理或低聚物机理生成彼此孤立的乳胶粒，并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合来生产高聚物的一种聚合方法ｍ】。１．３．２乳液聚合机理简介早在上个世纪４０年代，Ｈａｒｋｉｎｓ就提出关于乳液聚合的定性理论，然而，随着乳液聚合技术的发展，Ｈａｒｋｉｎｓ的理论又得到了后人的发展和完善。对于在充分混合的间歇反应器中进行的乳液聚合过程来说，根据时间——转化率关系通常可以将乳液聚合机理的讨论分成四个阶段，其物理模型示意图分别如下【”矧。纛．．。ｊ’ －‖谚图卜
