未知⽔性丙烯酸乳液的成分分析检测
随着⼯业涂料的发展，制备耐久性，耐酸性，保光性等⾼性能的涂料树脂已成为国内外涂料研究的⼯作重⼼。近年来，由于环境⽴法对挥发性有机物排放的限制，⽔性涂料得到了很⼤的发展。 丙烯酸树脂具有防腐蚀，耐光，耐候性佳，成膜性及保⾊性好，使⽤安全等优点，⽔性丙烯酸树脂更是研究的热点之⼀。⽔性丙烯酸树脂原材料易得，制备⼯艺简单，可通过在聚合时选择含有羧基、磺酸基等官能团的不饱和单体，与丙烯酸酯类单体进⾏共聚，获得性能不同的⽔性丙烯酸树脂。利⽤多种化学仪器对⽔溶性丙烯酸乳液的成分进⾏分析，可以从中获取关键信息，以辅助企业开发或优化⽔性涂料的成分或⼯艺，降低⽣产成本。
⼀. ⽔性丙烯酸乳液的分析测试
1. ⽔性乳液的物理性质
考察涂料的颜⾊、状态，不挥发组分含量，⽔含量等，注意观察是否有结⽪现象(涂料产品结⽪不但会改变涂料组分⽐例，影响成膜性能，还会引起涂料的其他各种弊病)。
2. 傅⾥叶变换红外光谱--FTIR
选择溶液成膜法制样，取少量乳液均匀涂抹在溴化钾盐⽚上，烘⼲，放⼊仪器中采集红外光谱图，也可取少量烘⼲的乳液，制成薄⽚，⽤ATR制样法采集红外光谱图。
3. X射线荧光光谱分析—XRF
取少量涂料烘⼲样压⽚，放⼊XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱，本检测⽅法仅能识别原⼦序数11及以上，即Na及以上，且为定性及半定量分析。
长丰cs74. 裂解⽓相⾊谱质谱联⽤仪—PGC-MS
将乳液烘⼲后，直接进样测试，热解温度选择600度。裂解⽓相⾊谱质谱联⽤仪是将⾼聚物丙烯酸树脂热裂解成可挥发⼩分⼦，再联⽤GC-MS分析，可在⼀定程度上了解样品中丙烯酸树脂的聚合单体及⽐例关系。 5. ⽓相⾊谱质谱联⽤—GC-MS
在⽔含量和固含量测试后，如果样品中含有⼀定量⽔溶性有机溶剂，则将样品⽤异丙醇稀释后，⽤⽆⽔硫酸钠⼲燥，过滤，取样进⾏GC-MS测试，可获知样品中⼩分⼦物质种类及结构信息。
6. 热重分析—TGA
通过PGC-MS获得丙烯酸树脂的相关合成信息后，为进⼀步得到丙烯酸树脂的含量，将样品烘⼲后，取样进⾏TGA测试。热重分析，是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的⼀种热分析技术，⽤来研究材料的热稳定性和组分。
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⼆. 结果与讨论
1. ⽔性乳液的物理性质如表1所⽰
该乳液可能是以丙烯酸酯为主要成分，并辅以⽔，成膜助剂等助剂的体系，且没有⽔溶性有机溶剂。
2. 乳液的红外光谱
图1是乳液烘⼲样的红外光谱图。主要的吸收是甲基丙烯酸酯，苯⼄烯，丙烯腈。图中，1731cm-1处为酯键中羰基的吸收。甲基丙烯酸酯的吸收在1731cm-1、1383cm-1、1259cm-1、11167cm-1.苯⼄烯的吸收在3084 cm-1,3061 cm-
1,3027 cm-1,1602 cm-1,1583 cm-1,760 cm-1,701 cm-1，丙烯腈的唯⼀明显吸收在2237 cm-1。
3. XRF测试
为了解该乳液的⼤概元素组成，进⾏了X荧光光谱分析，分析结果如下所⽰：
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由此可知，本乳液除了C、H、O元素外，含有Ti、Ba、Si、硫等元素，分析推测其含有⼆氧化钛等填料和含硅助剂，其他需进⼀步验证。
4. 灰分的红外光谱
图3是乳液⾼温煅烧后的红外光谱图。结合元素分析和红外光谱，可以得知灰分的主要成分是⼆氧化钛，硫酸钡，滑⽯粉。滑⽯粉的最强吸收在1017 cm-1，是由Si-O产⽣的，还有⼀个尖锐弱吸收在3676 cm-1，是由-OH引起的。669 cm-1,608 cm-1是硫酸盐的吸收，⽽硫酸钡在1250 cm-1~1050 cm-1呈现复杂的吸收，有三个频率降低⽽强度增加的吸收带。⼆氧化钛的主要吸收出现在700~500cm-1，是由⼏个分辨不好的强宽吸收带组成。
5. 热裂解⽓相⾊谱质谱联⽤(PGC-MS)测试
学习型中国世纪成功论坛⾼聚物的裂解⽅式取决于其分⼦结构，因此可根据其裂解产物的定性，定量数据，推断有机化合物的组成和结构。为精确获知丙烯酸乳液的聚合单体，可采⽤热裂解的⽅法将丙烯酸树脂裂解成可挥发⼩分⼦，再⽤⽓相⾊谱质谱仪进⾏检测，测试结果如下所⽰：
6. ⽓相⾊谱质谱联⽤(GC-MS)测试
查阅相关⽂献，分析认为该乳液中含有⼀定量的助剂，经过处理后样品进⾏GC-MS测试，可以检测出
其组成。结果如下：
处理后的样品通过GC-MS，直接分析出该样品中含有2,2,4-三甲基-1,3-戊⼆醇单异丁酸酯(成膜助剂12-醇酯)，三甲基戊⼆醇，2,2,4-三甲基-1,3-戊⼆醇⼆异丁酸酯(增塑剂TXIB)，抗氧剂1076。
7. 热重分析：海量信息存储
图8是乳液烘⼲后的TGA测试图。图中367热失重为丙烯酸树脂分析，据此可基本定出样品中丙烯酸树脂的含量。
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8. 溶剂洗脱
图9是样品的溶剂洗脱物的红外图。主要成分是硅油。红外的特征吸收是1260 cm-1、1095 cm-1、1024 cm-1、801 cm-
1.。
三. 结论
根据具体的定性及定量结果，结合⾏业经验，考虑仪器的检出限及波动，具体的含量可能在标准值附近，因此，样品的物质组成及含量为：
其中丙烯酸树脂的主要聚合单体丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸、苯⼄烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯(n-BMA)、丙烯酸-2-⼄基⼰酯（2-EHA）、甲基丙烯酸-2-⼄基⼰酯，双酚A。
