第４６卷，第１期２０２１年２月
公路工程ＨｉｇｈｗａｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｖｏｌ．４６，Ｎｏ．１
Ｆｅｂ．，２０２１
Ｄｏｉ：１０．１９７８２／ｊ．ｃｎｋｉ．１６７４－０６１０．２０２１．０１．０１１
［收稿日期］２０２０－１０－１９
［基金项目］国家自然科学基金资助项目（５１５０８０６３）
［作者简介］仁乾龙珠（１９８８—），男，硕士研究生，助理工程师，主要从事路基路面方面研究工作。 ［引文格式］仁乾龙珠，次旦多杰，郭 鹏．复合相变调温剂的制备方法及其性能表征［Ｊ］．公路工程，２０２１，４６（１）：６３－６７．ＲＥＮＱＩＡＮＬＺ， ＣＩＤＡＮＤＪ，ＧＯＵＰ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃ
ｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｈｅｒｍｏｓｔａｔ［Ｊ］．ＨｉｇｈｗａｙＥｎｇｉ ｎｅｅｒｉｎｇ，２０２１，４６（１）：６３－６７．
复合相变调温剂的制备方法及其性能表征
仁乾龙珠１，２
，次旦多杰２，郭 鹏３
（１ 长安大学特殊地区公路工程教育部重点实验室，陕西西安 ７１００６４；２ 西藏天路股份有限公司，西藏，拉萨 ８５００００；３ 重庆交通大学土木工程学院，重庆 ４０００７４）
［摘 要］针对固－液相变材料在高温下容易泄漏的问题，先将相变材料制成相变微胶囊，然后用环氧树脂包裹相变微胶囊得到复合相变调温剂。试验发现，复合相变调温剂粒径均匀、吸水率低，且具有较高强度，可等量替换粗集料。复合相变材料相变焓值较高，相变温度域较宽，储存稳定性良好，适用于道路工程。 ［关键词］道路工程；沥青混合料；相变材料；微胶囊；环氧树脂；复合调温剂
［中图分类号］Ｕ４１４ ［文献标志码］Ａ ［文章编号］１６７４—０６１０（２０２１）０１—００６３—０
５ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄａｎｄＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＣｏｍｐｏｓｉｔｅＰｈａｓｅＣｈａｎｇｅＴｈｅｒｍｏｓｔａｔ
ＲＥＮＱＩＡＮＬｏｎｇｚｈｕ１，２，ＣＩＤＡＮＤｕｏｊｉｅ２，ＧＵＯＰｅｎｇ
３（１ ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｉｇｈｗａｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｉｎＳｐｅｃｉａｌＡｒｅａｓ，Ｃｈａｎｇ＇ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ′ａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ７１００６４，Ｃｈｉｎａ；２ ＴｉｂｅｔＴｉａｎｌｕＣｏ ，Ｌｔｄ ，Ｌａｓａ，Ｘｉｚａｎｇ８５００００，Ｃｈｉｎａ；３ ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
，ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｉｖｉｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００７４，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｓｏｌｖｅｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｔｈａｔｓｏｌｉｄ ｌｉｑｕｉｄｐｈａｓｅｖａｒｉａｂｌｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｅａｓｙｔｏｌｅａｋａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｆｉｒｓｔｍａｄｅｉｎｔｏｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ，ａｎｄｔｈｅｎｃｏａｔｅｄｗｉｔｈｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎｔｏｏｂｔａｉｎａｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｇｕｌａｔｏｒ Ｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｇｕｌａｔｉｎｇａｇｅｎ
ｔｈａｓｕｎｉｆｏｒｍｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ，ｌｏｗｗａｔｅｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈ，ａｎｄｃａｎｒｅｐｌａｃｅｃｏａｒｓｅａｇｇｒｅｇａｔｅｗｉｔｈｅｑｕａｌａｍｏｕｎｔ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｍａｔｅｒｉａｌｓｈａｖｅｈｉｇｈｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｅｎｔｈａｌｐｙ，ｗｉｄｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｇｏｏｄｓｔｏｒａｇｅｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈａｒｅｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏａｄｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ｒｏａｄｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ａｓｐｈａｌｔｍｉｘｔｕｒｅ；ｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｍａｔｅｒｉａｌｓ；ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ；ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ；ｃｏｍｐｏｕｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｇｕｌａｔｏｒ
１ 概述
沥青混合料具有高度的温度敏感性，在温差悬
代理记帐管理办法殊或者极值较大的情况下极易发生病害［１］
。沥青
路面在施工、运营过程中，环境温度和交通荷载的
综合作用是导致沥青路面破坏的主要原因［２］
。近
年来，众多学者在主动调节路面温度场方面做了大量研究。热量的储存方式有两种，当吸收（或释
放）热量时，物体自身的温度随着环境温度变化，称为显热；当吸收（或释放）热量时，物体自身
的温度不随环境温度变化，称为潜热［３］
。相变材
料是一种性能优良的潜热储能材料，近年来逐步被应用到道路工程中。美国ＤＯＷＣ公司在永冻土路基中使用相变材料来隔热，防止道路工程建设对冻
土层的扰动引起永冻土融化［４］。胡曙光［５］选择聚
乙二醇作为相变材料，研究了其与基质沥青和ＡＣ－
公路工程４６卷
２０沥青混合料的交互作用。研究表明：在温度低
于聚乙二醇熔点时，相变材料能显著改善沥青的温
度敏感性，提高沥青混合料的动稳定度，但温度高
于聚乙二醇的熔点后，由于相变材料发生相态转
变，由固态变为液态，混合料的各项路用性能严重
衰减。鉴于此，谭忆秋［６］团队利用硅藻土和粒状
陶粒对相变材料进行固定，并用其等体积替换细集
料，能在高温时将沥青混合料温度降低８℃～
１０℃。孙丙阳［７］将肉豆蔻酸导入到陶粒中，等体
积替换混合料中的集料，发现制备的沥青混合料各
天府热线方面性能均满足要求，但制备工艺非常复杂，无法
大规模应用到工程实践中。
我国疆域辽阔，各地区温度差别较大，为适应
不同地区气候差异，畅玉皎［８］分别研究了高温序
列、混合序列以及低温序列相变材料，发现各材料
在水泥砂浆中相容性良好，并可提高其温度适应
性。任宇铮［９－１０］研究了相变材料对混合料的水稳
性和抗冻性，发现掺入相变材料对混合料最佳沥青
用量几乎无影响的同时也能提高水稳性和抗冻性，
但对高温稳定性不利。ＭＡＢ［１１］等提出了表征相变
材料的调温效果的指标数。
前人已对相变材料在沥青混合料、水泥混凝土
等爱中的应用进行了大量研究，也取得了很多进展。当
前研究的瓶颈和技术难点集中在复合相变材料的制
备工艺和制备设备上。本文在前期实验室研究的基
础上，采用工业级原料代替昂贵的分析纯级别试
剂，并采用自制设备对复合相变材料进行了批量生
产，并进一步测试了复合相变调温剂的性能指标。
２ 材料和方法
２ １ 材料
ａ．相变材料。
研究表明，固－液相变材料潜热储能效果好，
相态转变前后体积变化小，不容易泄漏，是应用于
道路工程中最佳的相变储能材料。鉴于此，本文选
择工业级正十五烷作为相变材料，其性能指标如
下：外观为无透明液体，密度０ ７８９ｇ／ｃｍ３，熔
点１０ １℃，沸点２７１ ３℃，闪点１２９ ９℃，相变
焓值２０６ ９９ｋＪ／ｋｇ，其气相谱分析结果如表１所
示，其相变储热量如图１所示。
ｂ．吸附材料。
相变材料为液体，呈流动态，在混合料中极易
泄漏，需要选择吸附材料将相变材料定形。试验选
择纳米ＳｉＯ
２作为吸附材料，其形态为白粉末，
表１ 工业十五烷气相谱分析结果
Ｔａｂｌｅ１ Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｏｆｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｅｎ
ｔａｄｅｃａｎｅ
项目名称分析项目产品指标分析结果试验方法
Ｃ９％—ＵＯＰ６２１
Ｃ１０％０ ４６１１ＵＯＰ６２１
Ｃ１１％０ ３２８５ＵＯＰ６２１
Ｃ１２％—ＵＯＰ６２１
工业级
正十五
烷成分
含量
Ｃ１３％—ＵＯＰ６２１
Ｃ１４％６ ６１４６ＵＯＰ６２１
Ｃ１５％８０ ０７１２ＵＯＰ６２１
Ｃ１６％１０ ８５４４ＵＯＰ６２１
Ｃ１７％１ ６７０２ＵＯＰ６２１
Ｃ１８％—ＵＯＰ６２
１
图１ 正十五烷相变储热值
Ｆｉｇｕｒｅ１ Ｈｅａｔｓｔｏｒａｇｅｖａｌｕｅｏｆｎ ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅ
无毒无味无定型，在显微镜下可看到其结构呈网状
或微球形。
ｃ．膜材料。
采用纳米ＳｉＯ
２
吸附正十五烷得到定形相变材
料，但耐高温性能较差限制了其在道路工程中的应
用。为了解决定形相变材料的耐高温性能，可选择
环氧树脂对定形相变材料进行包裹。但实际应用中
发现环氧树脂也会进入到纳米ＳｉＯ
２
的孔隙中，把
正十五烷挤出，造成相变材料的大量泄漏。因此，
在将定形相变材料与环氧树脂混合前，需要采取措
施封闭纳米ＳｉＯ
２
表面空隙，防止环氧树脂进入。
本文选择乙基纤维素作为膜材料，其化学性质稳
定，不与吸附材料和相变材料反应，仅起到物理封
闭作用。
ｄ．柔韧剂。
乙基纤维素膜虽然能封闭孔隙，防止相变材料
泄露，但在高温下会变脆，因此需要对其柔韧性进
行改善。本研究选择ＧＤ作为柔韧剂，可大大改善
乙基纤维素的柔韧性，解决其高温时易脆断的问
题。
ｅ．溶剂。
乙基纤维素是白粒状固体，需要采用溶剂将
４６
第１期仁乾龙珠，等：复合相变调温剂的制备方法及其性能表征
其溶解，以便成膜。本研究选择无水乙醇作为溶剂。
ｆ．环氧树脂。
环氧树脂化学性能稳定、力学性能优异、加工工艺简单、空间稳定性好，近几年被广泛应用于道路工程中。本研究选择工业级双酚Ａ型环氧树脂作为试验原材料，其各指标如下：无机氯值≤０ ０００７２ｅｑ／１００ｇ，有机氯值≤０ ０１６ｅｑ／１００ｇ，挥发性（１５０℃、４０ｍｉｎ）≤１
４８，颜为淡黄，粘度（４０℃）≤２５
００ｍＰａ·ｓ，密度１ １７６ｇ／ｃｍ３
。ｇ．固化剂。
环氧树脂常温下为粘稠液体，储存稳定性极佳，但流动态不利于对相变材料定形，因此需要选择固化剂来加速环氧树脂固化，并提高其强度。本研究选择Ｉ
ＰＤＡ作为固化剂。２ ２ 制备工艺及设备
将纳米ＳｉＯ２和正十五烷按照１∶２的比例混合，搅拌后抽真空１０ｍｉｎ，得到定形相变材料。将无水乙醇、乙基纤维素、柔韧剂按照６０∶５∶１的比例混合搅拌，制成囊壁溶液。将定形相变材料浸入囊壁溶液中，充分搅拌后摊铺晾晒，过１ １８ｍｍ标准筛，即为相变微胶囊。
在常温下将环氧树脂和固化剂以３
００ｒａｄ／ｍｉｎ的速度搅拌２ｍｉｎ，加入相变微胶囊，在８０℃的温度下以１
００ｒａｄ／ｍｉｎ的速度搅拌２ｍｉｎ，使用自制设备进行切割，即得到复合相变调温剂。自制设备及切割过程如图２
所示。
图２ 自制设备工作示意图
Ｆｉｇｕｒｅ２ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｓｅｌｆ－ｍａｄｅｅｑｕｉｐｍｅｎｔ
enthalpic３ 复合相变调温剂技术指标测试
３ １ 颗粒外形试验
复合相变调温剂颗粒大致呈微卵型，取１０００ｇ样品做筛分试验，试验结果见表２。
卷诚一郎如表２所示，复合相变调温剂的颗粒粒径均小于９ ５ｍｍ，其中２ ３６ｍｍ筛余量最大，为９０ ９％，
表２ 筛分结果Ｔａｂｌｅ２ Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇｒｅｓｕｌｔｓ
筛孔尺寸／
ｍｍ
筛上重
ｍｉ／ｇ分计筛
余／％累计筛
余／％通过百分
率／％９ ５０００１００４ ７４７２ ６７ ３７ ３９２ ７２ ３６９０９ ４９０ ９９８ ２１ ８１ １８１２ ４１ ２９９ ４０ ６≤０
６２ ３
０ ２
９９ ６０ ４筛分后总质量９９６ ７１００
—
—
注：损耗ｍ５为３
３ｇ，损耗率为０ ３％。表明制备工艺较为合理，成品均匀，在工程中可等量替换细集料。３ ２ 吸水率
集料吸水率会显著影响沥青混合料的最佳油石比，用复合相变调温剂等体积替换细集料时，应充分考虑其吸水率的影响，复合相变调温剂的吸水率测试结果如表３所示。
表３ 吸水率测试结果
Ｔａｂｌｅ３ Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｗａｔｅｒａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓ
测试试样烘干
质量／ｇ试样饱和面
干质量／ｇ吸水率／
％①１００ ０１００ ８００ ８００②１００ ０１００ ８５０ ８５０均值
—
—
０ ８２５
３ ３ 力学特性
在相同的制备工艺下，不经切割工艺，制备较大体积的复合相变调温剂，在２５℃的环境箱中恒温１ｈ，将其切割为边长为２ｃｍ的立方体试块，用ＭＴＳ进行力学性能试验，其试验结果如图３
所示。
图３ 复合相变调温剂力学性能测试结果
Ｆｉｇｕｒｅ３ Ｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｈｅｒｍｏｓｔａｔ
如图３所示，各试件力学强度数据离差较小，表明了制备工艺具有较好的稳定性。各试件的抗压强度均值约为３０ＭＰａ，基本达到了Ｃ３０混凝土的强度，能够承担路面的荷载条件。
５
６
公路工程４６卷
３ ４ 相变储能测试
复合相变调温剂中，正十五烷为相变材料，复合相变调温剂的调温效果很大程度上取决于正十五烷的调温效果。对正十五烷和复合相变调温剂分别做ＤＳＣ测试，其测试结果如图４
所示。
图４ 复合相变调温剂和正十五烷焓值
Ｆｉｇｕｒｅ４ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｇｕｌａｔｏｒａｎｄｎ－ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｅｎｔｈａｌｐｙｖａｌｕｅ
由图４可知，工业级正十五烷具有较高的焓值，约１９０ ３Ｊ／ｇ，制备成复合相变调温剂后，其焓值从１９０ ３Ｊ／ｇ下降到约１１７ ２Ｊ／ｇ，降温阶段，其相变温度区间从８ ２℃～－０ ３℃变为７℃～－７ ７℃，相变的起始温度和终止温度均降低，且相变终止温度降低的幅度要大于起始温度降低的幅度，导致相变温度区间增大。在升温阶段，相变温度区间从８ ９℃～１５ ５℃变为６ ７℃～２０ ２℃，即相变起始温度降低，相变终止温度升高，温度区间变化较降温阶段更加明显。
由于工业级正十五烷在复合相变调温剂中为关键但非唯一组分，而其他组分又无相变特性，故复合相变调温剂的相变焓值必然会低于正十五烷的相变焓值。通过各组分含量比计算复合相变调温剂的理论焓值约为１２０ ６Ｊ／ｇ，在升降温阶段，实测焓值分别为１１７ ４、１１７ ２Ｊ／ｇ，与理论焓值非常接近，表明制备过程合理，制备结果可靠。同时，由于复合相变调温剂扩宽了相变的温度区间，使其温度适应性更好，具有更高的路用性能。
３ ５ 储存稳定性试验
现有研究中，固－液相变材料存在易泄漏和储存稳定性不佳的问题。采用环氧树脂包括相变微胶囊，基本上解决了相变材料在高温下易泄漏的问题。为验证复合相变调温剂的储存稳定性，选取同批样品分为两组，一组密封保存，一组敞口放置，在为其３个月的测试周期中，每隔３ｄ测量一次样品焓值，其结果如图５
所示。
图５ 复合相变调温剂储存稳定性
Ｆｉｇｕｒｅ５ Ｓｔｏｒａｇｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｈａｓｅｃｈａｎｇｅｔｅｍｐｅｒａ ｔｕｒｅｒｅｇｕｌａｔｏｒ
由图５可以看出，密封保存和敞口放置的复合调温剂在长时间的储存下，相变焓值均会降低，但降低幅度较小，且降低幅度与储存方式区别不大，证明复合调温剂储存稳定性良好。由于相变材料正十五烷被吸附到了纳米ＳｉＯ
２
的空隙中，然后被乙基纤维素膜包裹，最外层是耐高温的环氧树脂膜，导致相变材料挥发性极小，相变焓值在３个月的储存期仅下降了５％左右，完全满足施工和运营过程的要求。但随着储存时间的延长，相变焓值整体上会呈现一种下降的趋势，但是为保证复合相变材料的最佳性能不受明显影响，不建议相变材料储存时间过长，以不超过３个月为宜，有条件的情况下应不超１个月，以使复合相变材料能够达到最佳的使用性能。
４ 结语
通过环氧树脂将相变材料正十五烷进行包裹，有效地避免了在相态转变时，相变材料的泄漏问题，提高了相变材料的路用性能。通过自制的设备对复合相变材料的制备工艺进行了改进，得到了形状规则的复合相变材料，其中９０％以上粒径处于４ ７５～９ ５ｍｍ，可以等面积替换粗集料，且吸水率满足要求。通过ＭＴＳ试验发现，复合相变材料抗压强度较高，可以承载路面荷载。虽然复合相变调温剂的相变焓值低于正十五烷，但与理论计算焓值相吻合，且相变温度区间更大，环境适应性更好。
经过了长时间的储存，复合相变材料的相变焓值损失量很小，表明其具有优良的储存稳定性。
６６
用什么来报答母爱
第１期仁乾龙珠，等：复合相变调温剂的制备方法及其性能表征
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ｐａｖｅｍｅｎｔ［Ｊ］ ＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎａｎｄＢｕｉｌｄｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓ，
櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧櫧
櫧櫧櫧櫧櫧
２０１９
（上接第３４页）
点击优化结构反馈至ＢＩＭ模型功能按钮，该断面的锚固参数优化结果则反馈至隧道动态施工信息集成模型，同时窗口右上角的模型显示区对更新后的模型进行显示，便于施工管理人员查询参考。
５ 结论
ａ 建筑信息模型是复杂工程信息管理的一种有效平台与途径，但是当前已有规范仅适用于房屋建筑领域，隧道等土木工程建设的ＢＩＭ信息管理模式还不完善，岩土工程相关ＢＩＭ标准有待于进一步开发。
ｂ 基于ＩＦＣ标准的隧道工程信息存储标准拓展是一种岩土工程信息科学管理与规划的有效手段，能够实现不同ＢＩＭ平台之间工程信息的无损交互，可为相关基坑、边坡等岩土工程施工信息管理平台建立提供参考。
ｃ 隧道施工过程中各方信息是相互关联的，对所得信息进行计算分析是信息化施工过程不可或缺的一
步。本文尝试建立的基于ＩＦＣ标准拓展的隧道工程智能管理系统平台，经验证具有一定的工程适用性，为类似岩土工程信息化施工体系建立提供了一种新思路。
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