对二甲胺基苯甲醛分光光度法测定空气中的肼作者:宋蓓 郭晋君 王婷 贾佳来源:《安徽农学通报》2015年第22期 摘 要:该文用对二甲胺基苯甲醛分光光度法测定了空气中肼的含量。结果表明,该方法具有准确度较高、精密度好、操作简单、实用性强的优点。
关键词:肼;对二甲胺基苯甲醛分光光度法;空气
中图分类号 O657.3 细菌分析文献标识码西部开发报 A 文章编号 1007-7731(2015)22-27-02
肼(NH2-NH2),又称联氨,作为高能燃料,其在氧气中燃烧时放出巨大的热量,且产物无污染,是良好的还原剂,被用作火箭发动机燃料,广泛应用于航天工业;在工业上,其作为抗氧化剂、显影剂、杀虫剂、防腐剂和制药原料等,也有着广泛的用途。但也应注意的是,肼有剧毒,是公认的致癌物,美国政府工业卫生工作者会议(ACGIH)规定空气中肼的阈限值为0.1mg/m3,因此,在一些工厂、实验室等特殊环境中肼的含量测定非常重要[1-2]。目前,肼的测定方法主要有电分析法、质谱法、荧光法和分光光度法等[3]。本文用对二甲胺基苯甲醛分光光度法对空气中的肼进行了测定。 1 适用范围
适用于空气中肼的测定。
三苯基氢氧化锡 2 方法原理
用装有浸渍硫酸的101白担体的采样管富集空气中的肼,生成稳定的硫酸肼。该化合物在酸性条件下,与对二甲胺基苯甲醛(POAB)反应生成黄的联氮化合物,在460nm波长处测量吸光度,在一定浓度范围内吸光度与肼的含量成正比[4]。cvr
3 主要仪器和试剂
(1)硫酸溶液C(1/2H2SO4)=0.10mol/L:将0.70mL浓硫酸缓缓加到盛有250mL水的烧杯中,搅拌均匀。(2)硫酸溶液C(1/2H2SO4)=12mol/L:将33mL浓硫酸缓缓加到盛有50mL水的烧杯中,搅拌均匀,冷至室温,用水稀释至100mL。(3)硫酸-甲醇溶液:取12mol/L硫酸36mL,缓慢加到盛有200mL甲醇的250mL容量瓶中,冷却后,用甲醇稀释至标线,摇匀。(4)2.0%对二甲胺基苯甲醛溶液:称取10.0g对二甲胺基苯甲醛于烧杯中,加500mL 95%乙醇溶液,待溶解后,缓慢加入20mL浓硫酸,摇匀。贮于棕瓶中, 室温下可保存14d。(5)肼标准贮备溶液:准确称取0.406 1g硫酸肼,溶解于0.10mol/L硫酸溶液,移入两国一制1 000mL容量瓶中,用0.10mol/L硫酸溶液稀释至标线。此溶液每1mL含肼100.0μg。(6)肼标准使用液:吸取5.00mL肼标准贮备液于500mL容量瓶中,用0.10mol/L硫酸溶液稀释至标线。此溶液每1mL中含肼1.00μg。
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