Q/HBS G25
Q/HBS06-2017
代替Q/HBS06-2015
2017-6-12发布2017-06-20实施河北善思生物科技有限公司发布
前言
本标准根据HG/T2467.10-2003《农药微乳剂产品标准编写规范》，结合本公司产品特点制定。
本标准起草单位：河北善思生物科技有限公司
本标准主要起草人：张子勇、王平顺
10%呋虫胺微乳剂
1范围
本标准规定了10%呋虫胺微乳剂的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由符合标准的呋虫胺原药加入适宜的助剂配制而成10%呋虫胺微乳剂。
2规范性引用标准
灵石二中下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB4838农药包装通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T28137-2011农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1组成和外观：应为透明或半透明均相液体，无可见悬浮物或沉淀。
3.2技术指标
10%呋虫胺微乳剂应符合表1要求
表110%呋虫胺微乳剂控制项目指标
项目指标
呋虫胺质量分数/%10±1.0
pH值范围6～8
透明温度范围（-5-54℃）合格
乳液稳定性（稀释200倍）合格
持久起泡性（1min后泡沫量）/mL≤60
低温稳定性a（0℃±2℃7d）合格
热贮稳定性b（54℃±2℃14d）合格关于施密特
a、b：低温稳定性和热贮稳定性，正常生产情况下每3个月至少测定一次。
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1一般规定
本标准所有试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的
三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3修约值比较法进行。
4.2抽样
按照GB/T1605-2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于500ml。
4.3鉴别试验
本鉴别试验可与呋虫胺质量分数的测定同时进行，在相同的谱操作条件下，试样溶液中主 谱峰的保留时间与标准溶液中呋虫胺谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.4呋虫胺质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，甲醇+水=20+80为流动相，使用以C18柱为填料的不锈钢柱和紫外检
测器（270nm）对试样中的呋虫胺进行反相高效液相谱分离，外标法定量。
4.4.2试剂和溶液
甲醇：谱纯；
蒸馏水：GB/T6682中一级水；
呋虫胺标样：已知质量分数≥98.0%。
4.3.3仪器
高效液相谱仪：具可调波长的紫外吸收检测器；
谱数据处理系统；
谱柱：250×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填C18、5μm填料（或具等同效果谱柱）；
过滤器：滤膜孔径0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样环：5μL；
超声波清洗器。
4.4.4液相谱操作条件
流动相：甲醇：水=20:80（V/V），经膜过滤，并进行脱气；
流速：1.0ml/min；
柱温：室温（温度变化不大于2℃）；
检测波长：270nm；
进样体积：5μL；
保留时间：呋虫胺约6min。
上述操作条件是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定的操作参数作适当调整，以获得最
佳效果，典型的呋虫胺微乳剂高效液相谱图见图-1。
图-1呋虫胺微乳剂的高效液相谱图
4.4.5操作步骤4.4.
5.1标样溶液的制备
称取呋虫胺标样约0.02g （精确至0.0002g ）于100ml 容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。
4.4.
5.2试样溶液的制备
称取约含呋虫胺约0.02g （精确至0.0002g ）的试样于100ml 容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀，膜过滤。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针呋虫胺的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中呋虫胺峰面积分别进行平均。试样中呋虫胺质量分数按式(1)计算：
）
（＝
<%100m A A 2
二维傅里叶变换landsat1121⨯⨯⨯⨯ω
小冰期ωm 式中：
1ω—试样中呋虫胺质量分数，以%表示；
2A —试样溶液中，呋虫胺峰面积的平均值；1m —呋虫胺标样的质量，单位为克(g)；
ω—呋虫胺标样的质量分数，以%表示；
1A —标样溶液中，呋虫胺峰面积的平均值；2m —试样的质量，单位为克(g)。
4.4.7允许差
呋虫胺质量分数两次平行测定结果之偏差应不大于0.6％，取其算术平均值作为测定结果。4.5pH 值范围
按GB ／T 1601进行。
>政府监管
