硝 酸 盐
拦阻索
水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。 水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地表水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可使婴儿中毒。
水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24H内进行测定。 一、方法的特点和选配
（1）酚二磺酸分光光度法
此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显稳定，受温度影响小，当显后如发现泽超过标准曲线范围时，只要将呈液体定量稀释后，继续测定。该法干扰离子较多，如Cl¯、NO2¯、NH4+等，特别是Cl¯干扰严重，预处理麻烦费时。方法的最低检出浓度为0.02 mg/L，检出上限为2.0 mg/L。 （2）紫外分光光度法
适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08 mg/L，测量上限为4 mg/L硝酸盐氮。
（3）离子谱法
任何与NO3¯离子保留时间相同的物质均干扰测定。高浓度的有机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F¯和Cl¯间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。对NO3¯的测定下限为0.1 mg/L。
（4）镉柱还原法
整数规划 适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。
（5）戴氏合金还原法稀疏表示
对严重污染并带深的水样最为适用。
（6）硝酸银电极法（试行）
适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为0.15 mg/L，测定上限为50 mg/L硝酸盐氮。
百度天下 紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定，必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。
3．精密度与准确度
（一）酚二磺酸分光光度法
5个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为0.2~0.4 mg/L和1.8~2.0 mg/L的加标地表水，实验室内最大总相对标准偏差分别为6.4%和5.4%，回收率平均值为78%和98.6%。 5个实验室分析含1.20 mg/L硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为 9.4%，相对误差为- 6.7%。52个实验室测定含1.59 mg/L硝酸盐氮的合成水样，相对标准偏差为11.0%，相对误差为 8.8%。
（2）紫外分光光度法
4个实验室分析含1.80 mg/L 硝酸盐氮的统一分发准样，实验室内相对标准偏差为2.6%，实验室间总相对标准偏差为5.1%，相对误差为1.1%。
（3）离子谱法
15个实验室对含NO3¯ 10 mg/L的统一样品进行测定，室内相对标准偏差为1.8%，室间相对标准偏差为3.6%。
一、酚二磺酸分光光度法
乞巧歌GB7480--87
概 述
1．方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄化合物，进行定量测定。
2．干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理。
3．方法的适用范围
本法适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02 mg/L；测定上限为2.0 mg/L。
仪 器
金鱼俱乐部（1）分光光度计。
（2）瓷蒸发皿：75—100ml。
试 剂
实验用水应为无硝酸盐水。
（1）酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500 ml 锥形瓶中，加150 ml浓硫酸使之溶解，再加75 ml发烟硫酸[含13%三氧化硫（SO3）]，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕稠液，贮于棕瓶中，密塞保存。
注：1.当苯酚泽变深时，应进行蒸馏精制。
2.无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果渐次偏低。
