氟离子校正—EDTA络合滴定法测定萤石中碳酸钙含量 黄文超事件
本方法用稀醋酸浸取试样，碳酸钙和部分氟化钙溶于浸取液中。采用EDTA络合滴定法测量浸取液中的总钙量，锆-二甲酚橙光度法测定被浸取下来的氟化钙量。用总钙量减去氟化钙量，从而得到准确的碳酸钙含量。民事诉讼法学标签：萤石；碳酸钙；氟
连弩
萤石（又称氟石）是电炉炼钢和转炉炼钢中主要原辅料之一[1]，在化学工业中也是生产氟化氢的原料。其主要成分是氟化钙，其次是二氧化硅、碳酸钙、氧化铁、氧化铝、磷、硫等，通常这些成分占总含量的98%以上。在化学分析工作中，通常利用碳酸钙可溶解酸的性质，采用在稀醋酸介质中浸取样品，通过测量醋酸溶液中钙的含量来测定碳酸钙[2]，由于醋酸会溶解部分氟化钙，所以还要采取二次醋酸浸取校正等方法来获得准确的结果[3]。另外，还可以采用盐酸与萤石中的碳酸钙反应，测量产生的二氧化碳总量，换算为碳酸钙[4]。文章探讨了采用氟离子校正的方法来扣除氟化钙对测量的影响，提高分析准确度，可满足分析的需求。
1 实验部分
1.1 主要试剂
醋酸（1+9）；锆-盐酸溶液：100mg氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）溶于100mL浓盐酸，盐酸（1+1）稀释至1000mL；三乙醇胺（1+1）；氢氧化钾溶液（200g/L）；硫酸镁溶液（5g/L）；二甲酚橙溶液（2g/L）；钙指示剂：0.5g钙指示剂与50g干燥的氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中备用；EDTA标准滴定溶液（0.01000mol/L）；氟标准溶液（10.0？滋g/mL）。
1.2 试验方法
称取0.5000g试料于烧杯中，加醋酸（1+9），室温放置30～40min，并不断摇动。浸取液用慢速滤纸加纸浆过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯和沉淀各3次，滤液收集于容量瓶中，最后用水稀释至刻度，混匀。
黛安莲恩用干燥的移液管分取5.00mL浸取液至50mL容量瓶中，加10.00mL锆-盐酸溶液，2.0mL二甲酚橙溶液（2g/L），以水稀释至刻度，混匀，放置10min。于另一50mL容量瓶中加10mL盐酸（1+1），2.0mL二甲酚橙溶液（2g/L），以水稀释至刻度，混匀，此为参比液。
以参比液作为参比，于550nm测量吸光度。从校准曲线上查取氟量，计算试料被稀醋酸浸取下来的氟化钙量，并换算为碳酸钙量。
薛璐全套>度坐标
