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1. 选择合适的物质作为欲测组份的参比物,定量加到样品中去,依据被测组份和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析。 集里中学• 由下面的基本公式: mi=fi * Ai荒诞主义
• ms=fs * As
神经节苷脂钠• 得:
• (中国银行企业文化1)
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2. 样品中加入内标物,来进行定量的。
1).首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液,求得校正因子比值,即相对校正因子:
2).然后,在样品中同样加入已知量的内标物,得到各自的响应值,利用相对校正因子不变,由式(1)积来计算结果。
• fis=fi/fs -内标物与被测组份校正因子的比值;
• mi-被测组份i的含量;ms-加入内标物的量
• As-内标物的峰面积;
• Ai-组份I的峰面积;
示例:用DBP做内标测定Pynamin.
• 1).配制标准溶液:准确称量200mgDBP和220mg90%的Pynamin配制成溶 液100ml。谱测定得到As=12000,Ai=10000,则相对校正因子为:
• 2).配制样品溶液:称量210mgDBP和220mg的样品,配制成溶液100ml。谱测定得到As=12500,Ai=9500,则样品中Pynamin的含量为:
• 故样品中Pynamin的百分含量为:
内标物的要求:
– 样品中不存在且方便得到;
– 不与样品或固定相反应;
– 能与样品完全互溶;
– 与被测组份很好分离;
– 保留时间又比较接近;
– 加入内标的量要接近被测组份。
内标法可以补偿谱条件和样品组成或平衡温度的细小变化而带来的影响,定量较准确。
• 缺点:每次需要准确称量内标物和样品。
• 为使内标法适用与一定范围的被测组份分析,也可采用内标校正曲线法(多点内标校正)。
具体方法:
1. 用已知浓度的被测组份与内标物配制一系列的标准溶液,其中内标物的量应相等或相近,被测组份的量应涵盖样品中可能的范围。