镀液分析方法

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一.象征主义氰化镀锌分析方法
1.
计算:M×V×98÷2    过程:取镀液2 ml,加水50 ml,KI(10%)5-10 mlNaOH(25%) 10 ml,用标液硝酸银滴定至开始浑浊为终点。
2.氢氧化钠
期权费计算:M×V×40        过程:取镀液1 ml,加纯水50 ml,加滴定所消耗的硝酸银的量,加氯化钡(10)20 ml,酚酞2滴,用标液盐酸滴至由红变白(百里酚酞由蓝变白)为终点.
3.氧化锌
计算:M×V×81.4   过程:取镀液1 ml,加2:3三乙醇胺10 ml,加PH=10缓冲液15 ml,络黑T少许,加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定,由紫变兰为终点。
二.碱性无氰镀锌分析方法
1. 氧化锌
计算:M×V×81.4       过程:取镀液1 ml,加2:3三乙醇胺10 ml,加PH=10缓冲液10 ml,络黑T少许,加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定,由紫变兰为终点。
2.氢氧化钠
计算:M×V×40        过程:取镀液1 ml,加水50 ml,加滴定氧化锌所消耗的EDTA的量,加氯化钡(10)20 ml,酚酞2滴,用标液盐酸滴至由红变白(百里酚酞由蓝变白)为终点.
三.氯化钾镀锌分析方法
1.氯化钾
计算:氯化钾(g/L)=(M1×V1-M2×V2)×2×74.6
过程:取镀液0.5 ml,加水80ml,加饱和铬酸钾溶液5-10滴(最好用硝酸银滴定时瞬间红较明显),用标液硝酸银滴定至白沉淀且略带淡红为终点。
2.氯化锌
计算:M2×V2×136.3      过程:取镀液1 ml,加2:3三乙醇胺10 ml,加PH=10缓冲液15 ml,络黑T少许,加1:9甲醛10 ml.用标液EDTA滴定,由紫变兰为终点。
计算:M×V×61.8      过程:取镀液1 ml,加水50 ml,加0.1%溴甲酚紫3-4滴,10%盐酸滴至黄,加10%片碱滴至紫蓝,加甘露醇少许,摇匀,此时溶液变黄,用标准氢氧化钠液滴至紫蓝为终点。
  产品是小片状或接线柱一般氯化钾要求在250左右,氯化锌在35上下
                     
四.硫酸盐镀铜分析方法
1.硫酸
计算:硫酸=M1×V1×49
过程:取镀液1 ml,加水100 ml看门狗芯片,甲基橙2滴,用氢氧化钠滴至由红变黄为终点(V1)。
2.硫酸铜的滴定:
用氟化钠、三乙醇胺掩蔽铝离子、铁离子,消除其干扰后在pH值为9-10的氨性溶液中,以PAN为 指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行络合滴定。
试剂 : 氟化钠。三乙醇胺。乙醇:95%. 氨水:1:1  氨一氯化氨缓冲溶液(pH值约为10) EDTA标准滴定溶液:约0.lmol/L, PAN指示剂
分析步骤 :量取1mL试验溶液于250mL锥形瓶中,加80mL水、1g氟化钠,溶解后滴加6滴
三乙醇胺,然后滴加氨水至溶液呈淡蓝,加lOmL氨一氯化氨缓冲溶液,5mL乙醇 ,3滴PAN指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变为(草)绿为滴定终点。
硫酸铜=M×V×249.75
五.硫酸盐镀镍分析方法
1.六水氯化镍      氯化镍的量(NiCl2-6H2O
计算:(M1×V1÷2 )×237.69÷2      M1×V1×59.42 
如果是氯化钠M1×V1÷2×58.5      M1×V1×29.25
过程:取镀液2 ml,加纯水50 ml,加饱和铬酸钾5-10滴,用标液硝酸银滴定至产生白沉淀且略带红为终点。
2.六水硫酸镍
  计算:(M2×V2-M1×V1/4)×262.8  过程:取镀液1 ml,加氟化钾1克,摇匀,加纯水50 ml,加PH=10缓冲液10 ml,紫尿酸胺少许,用标液EDTA滴至由黄变紫红为终点(V2)
3. 硼酸
计算:M×V×61.8                过程:取镀液1 ml,加水50 ml,加0.1%溴甲酚紫3-4滴,10%盐酸滴至黄,用10%片碱滴至紫蓝,加甘露醇少许,摇匀,此时溶液变黄,用标准氢氧化钠液滴至紫蓝为终点。
                  六. 酸性镀锡液分析
一.二价锡的测定
  计算:二价锡离子= M×V×118.7∕10,硫酸亚锡= M×V×214∕10
过程:取镀夜10 ml,加水50 ml,加浓盐酸20 ml,淀粉指示剂5 ml。立即用0.1mol标准碘液滴定显蓝,且1分钟内不变即为终点。
二.游离硫酸的测定
  计算:  硫酸= M×V×98∕2
过程:取镀夜1 ml,加水50 ml,加2-3滴橙黄Ⅳ指示剂,用0.1mol标准氢氧化钠滴定至溶液浑浊或指示剂由红转黄,即为终点。
七.氰化镀铜分析方法
1.氰化亚铜
计算:M×V×89.5    过程:取镀液1 ml,加过硫酸铵1克,摇动片刻,使其完全溶解,加柠檬酸铵(柠檬酸钠)2.5-3克(掩蔽三价铁等杂质)加PH=10缓冲液10毫升,摇匀溶液呈深蓝,加无水乙醇5毫升,加水80 ml,PAN数滴。用标液EDTA滴至由蓝紫变(草)绿为终
点。
2.游离
计算:M×V×98        过程:取镀液1 ml,加水50毫升,加10% KI 5-8ml,用标液硝酸银滴定,开始浑浊为终点。
3. 氢氧化钠
计算:M×V×40过程:取镀液1 ml,加纯水50 ml,加滴定所消耗的硝酸银的量,加氯化钡(10)10 ml,酚酞2滴,用标液盐酸滴至百里酚酞由蓝变白为终点.
八.氰化镀银分析方法
1.氰化银
  计算:M×V×134÷5      过程:取镀液5 ml,加浓硫酸、浓硝酸各5 ml,加热至冒白烟,待黄沉淀完全溶解后,自然冷却至室温,加水40 ml,摇匀,冷却。加铁铵矾3滴,用标液硫酸氰钾滴至浅红刚出现为终点。
2.游离
计算:M×V×135          过程:取镀液1 ml,加水50 ml,加10% KI 2ml,用标液硝酸银滴定,开始黄浑浊为终点。
3.碳酸钾
计算:M×V×138 过程:在上述溶液中加酚酞2滴,用标液盐酸滴至由红变白为终点.
九. 镀铜锌合金(黄铜)的测定
1.氧化锌
  过程:取镀液1股指期货仿真交易 ml,置于250 ml锥形瓶中加过硫酸铵约2g,加水50ml煮沸5分钟冷却,此时应为蓝溶液,加ph5.5缓冲溶液15ml,硫代硫酸钠5g,溶解摇匀,此时蓝消失,加PAN指示剂2-3滴。用EDTA标准液滴定至黄为终点V1。
氧化锌计算:M×V×65.4
2.铜 
过程:取镀液1 ml,置于250 ml锥形瓶中加过硫酸铵约2g,加水50ml煮沸5分钟冷却,此时应为蓝溶液,加ph5.5缓冲溶液15ml,加PAN指示剂2-3滴。用EDTA标准液滴定至黄为终点V2。
计算氰化亚铜:M×(V2- V1×89.5
3.
计算:M×V×98÷2    过程:取镀液2 ml,加水50 ml,KI(10%)5-10 mlNaOH(25%) 10 ml,用标液硝酸银滴定至开始浑浊为终点。
ST669钝化液分析方法
1.锌  计算:M×V×65.4   
取钝化液1 ml,加水100 ml,加20 ml缓冲液(配制:100克分析纯氢氧化钠和240 ml冰醋酸分别溶于水,混合,冷却后用水稀释至1升),二甲酚橙(配制:1克二甲酚橙加99克硝酸钾混匀)少许,,用标液EDTA滴至由紫红变淡黄为终点
3.ST669浓度  计算V ×2.206×校正系数(或者M×V×22.06)
取钝化液2 ml,加10% 氢氧化钠20 ml,静置5分钟,加水80 ml再加双氧水5ml,用表面皿盖住,静置5分钟,煮沸至少20分钟(若煮沸过程中溶液少于50 ml时停止加热)以除去残余的双氧水,冷却。加20-25 ml分析纯盐酸,然后补水至150ml,再加4克碘化钾(若颜未变至深红或棕,说明盐酸加量不够),用0.1mol/l硫代硫酸钠滴至淡黄,再加几滴淀粉溶液(配制:1克淀粉搅拌加入100ml沸水中),继续滴至深蓝变成无透明为终点。
十一.标液及指示剂配制
1,0.1mol/l盐酸:量分析纯盐酸(密度1.19)9 ml,用水稀释至1升。用标液氢氧化钠标定。
doctoers2,0.1mol/l氢氧化钠:称4.5克分析纯氢氧化钠,溶解,冷后用水稀释至1升。用标液盐酸标定。
3,0.1mol/l硝酸银:称于120℃干燥2小时的分析纯硝酸银17克,溶解,用1升的容量瓶加水稀释至1升,可不标定。
4,0.05mol/LEDTA:称20克分析纯乙二胺四乙酸二钠(EDTA),加热水溶解,冷却,并用水稀释至1升,用锌标液标定。
5.PH=10缓冲液    溶解54克氯化铵于水中,加分析纯浓氨水(密度0.89)350 ml,加水稀释至1升。
6.KI(10%) 100克碘化钾溶于900 ml水中
7.NaOH(25%)250克氢氧化钠溶于750ml8氯化钡(10%).100克氯化钡溶于900 ml
  9 酚酞.        1克酚酞溶于80ml无水乙醇中,加水稀释至100ml
  10 络黑T.      0.5克络黑T加50克氯化钠,研磨混匀
  11 甲基红.      0.1克甲基红溶于60ml无水乙醇中,加水稀释至100ml
  12. 0.05mol/L氯化钙. 7.4克无水氯化钙溶于水,并用水稀释至1升。
  13. PAN.        0.2克【1-(2-砒啶基偶氮)-2-萘酚】溶于100宜昌人事局ml无水乙醇中
14. 紫尿酸胺.  0.2克紫尿酸胺加100克氯化钠,研磨混匀
15. 甘油混合液. 60克柠檬酸钠溶于少量水,加甘油600 ml;另称2克酚酞溶于少量无水乙醇。然后两者混匀,并用水稀释至1升
16. 甲基橙.  0.1克甲基橙溶于100 ml热水
17. 铁铵矾.  20克硫酸高铁铵溶于水,加热,滴加浓硝酸至棕褪去,再用水稀释至1升
18. 溴甲酚紫 溴甲酚紫 黄~紫红 0.1g指示剂溶于100mL20%乙醇中
19.PH=5.5醋酸与醋酸钠缓冲液取醋酸钠160g溶于水加无水醋酸60 ml,以水稀释至1升.

本文发布于:2023-07-08 14:30:08,感谢您对本站的认可!

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