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萃取(3课时)
【实验目的】
1、学习萃取的原理与方法。
2、掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。【实验原理】1、萃取的概念: 萃取:是利用物质在两种互不相溶(或微容)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 2、萃取的原理:设溶液由有机化合物小x溶解于溶剂A而成,现如要从中萃取x,
应选择一种对x溶解极好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂b。x在A、b两相间的
浓度根据分配定律:
=K(分配系数)
w0,每次萃取所用溶剂b
的体积均为s,经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量为wn,则:
KVKV+s
站用变压器 n
wn=w0
因为KV∕KV+s恒小于1
所以n越大,wn越小。一般n=3~5,即萃取3~5次。
3、萃取的意义:分离和提纯固态或液态的有机化合物,从液体中萃取常用分液漏斗。【药品和仪器】
仪器:分液漏斗;锥形瓶;碱式滴定管;
药品:冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸:水=1:19);乙醚;0.2mol/Lnaoh;
酚酞指示剂;
【物理常数】样品ch3cooh
b.pm117.9
6074
d4
20
m..p16.6-116。62
s水∞微
1.0490.7137
et2o34.5
【基本操作】
1、分液漏斗应用的范围:
(1)分离两种分层不起作用的液体;
社会网络 (2)从溶液中萃取某种成分;(3)用水或碱或酸洗涤某种产品;(4)用来滴加某种试剂;2、分液漏斗的使用方法:
(1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2倍。
(2)检查玻璃塞和活塞是否严密,涂凡士林时,不能抹在活塞的孔中。
(3)洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。(4)将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。
(5)振荡、放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜,朝无人处放气;不能拿在手中静置。
(6)分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞;上层物从上口放出,下层物从下口放处。【实验内容】
实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法:1、一次性用30mL乙醚萃取乙酸。
2、进行多次萃取,用乙醚量为10mL∕次×3次。【实验步骤】1、一次萃取法
(1)用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取。(2)用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和
中指蜷握在活塞柄上,使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻振荡分液漏斗,每隔几秒针放气。
(3)将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于50mL
三角烧瓶内。
(4)加入3-4滴酚酞作指示剂,用0.2mol/Lnaoh溶液滴定,记录用去naoh溶液的体积。
计算:a.留在水中醋酸量及质量分数。
b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。
2、多次萃取法
(1)准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用10mL乙醚如上法萃取,分去乙
醚溶液。
(2)将水溶液再用10mL乙醚萃取,分出乙醚溶液。(3)将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取,如此共三次。(4)用0.2mol/L年naoh溶液滴定水溶液。
计算:a.留在水中醋酸量及质量分数。
b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。比较两种方法的萃取效果。
【注意事项】
1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密,2、漏斗向上倾斜,朝无人处放气。3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。
4、分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。5、使用乙醚时,近旁不能有火。【思考题】1、萃取的意义?
2、萃取包括液—液萃取和液—固萃取,萃取常用的器皿?分液漏斗3、分液漏斗的主要用途?分液漏斗的种类?
4、使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项?5、影响萃取效率的因素有哪些?【实验要求】
上交实验报告
篇二:实验一萃取
实验一萃取
【实验目的】学习萃取的原理与方法,掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。【实验原理】
利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离,是分离和提纯有机化合物的常用操作之一,也是有机化学实验的基本操作之一。
例:1、从有机合成反应的混合物中分离制得的产物。2、从天然产物中萃取所需的物质。中草药,香水的制取。萃取分为液液萃取和液固萃取两种情况。常用的是液液萃取。
有机化合物x溶解于溶剂A,要从A中把x萃取出来,加入溶剂b,b对x溶解度极好,与A不相溶,且密度差异大,与x,A不其化学反应(此为对溶剂的选择要求)。加入b后,溶液分层,x在A,b两相间的浓度比在一定温度下为一常数K。
这种关系叫做分配定律。由物理化学的分配定律可知,对于一定量的萃取溶剂,采用半量二次萃取比一次萃取的效率高。
如果使用同样体积的溶剂,分几次萃取,要比一次萃取的效率高得多,根据分配定律公式:
m0=被萃取溶液中溶质(x)的总含量mn=经过n次萃取后,x在溶剂A中的剩余量V=被萃取溶液的体积
Vb=每次萃取所用溶剂b的体积均为Vbn=等量萃取的次数
【药品和仪器】
仪器:分液漏斗;锥形瓶2个;碱式滴定管。
nadh>叶国兵事件 药品:冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸:水=1:19);乙醚;0.2mol/Lnaoh;酚酞指示剂。
文章与人品 【物理常数】乙酸乙醚
分子量60.0574.12中学生消费情况调查报告
形态
比重
熔点
沸点117.934.51
溶解度
水(∞)乙醚(∞)水(微溶)∞
无液体1.04916.604无液体0.7138-116,2
【药品用量】
①取25mL待萃取液。
②一次萃取用乙醚10mL∕次,进行多次萃取用乙醚量为10mL∕次×3次。【实验操作】