（江苏斯尔邦石化有限公司，江苏连云港222000）
【摘要】本文将详细介绍含磷丙烯酸树脂制备的试验过程与其试验完成后的形态，并通过了解单体用量对其稳定性的影响、开展红外分析、研究阻燃性能、实行热重分析及掌握试验后含磷丙烯酸树脂的微观形貌五种方式理解含磷丙烯酸树脂的试验结果，从而切实掌握含磷丙烯酸树脂整体的阻燃性能。 【关键词】含磷丙烯酸树脂；阻燃性能；热重分析；红外分析
【中图分类号】TQ322【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2021）03-0256-02
0引言
含磷丙烯酸乳液的主要特征为价廉、易于施工、耐候性、成膜性与无污染等，此类物质被广泛运用在造纸、涂料、建筑与纺织等行业中，且对该物质提出了极强的阻燃要求，由于聚丙烯酸酯带有极强的易燃高分子，技术人员需利用科学试验来掌握其内部性能，并出对应的阻燃措施。
1含磷丙烯酸树脂制备的试验
为出含磷丙烯酸树脂的抗阻燃性，技术人员需开展专业性试验，在开展该项试验前要准备充分的试验试剂，如乳化剂、化学纯、过硫酸铵、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸类的甲醇、丙烯酸丁酯、对苯二酚与五氧化二磷等。
在完成试剂的准备后，工作人员还需准备与含磷丙烯酸树脂试验相关的制备，该试验会用到90g的单体，将0.72g 的溶剂放置到60g水中，将150.0g的水、0.90g OP-10、0.90g SDS放置到氮气的导入装置、冷凝管与搅拌器中，将其搅拌均匀后可将温度上升到60℃，再将30%的溶剂液与20%的混合单体放置到烧瓶装置中，待温度升至77℃时可进行化学反应[1]。若发现该装置中的乳液系统变成蓝光，此装置可继续保温30min左右，再将剩余的引发溶剂液与混合单体进行滴加，其整个的滴加时间大约在2h，再将温度上升到10℃，也就是85℃并保温2h，待该试验中的化学反应结束后将温度降回40℃，并进行过滤与出料。此外，将含磷丙烯酸树脂制备好的乳液放置到模具内，当真空烘箱中的温度达到60℃时，可将该乳液烘干一整天，并升温至100℃与120℃，分别对其干燥1h。
2含磷丙烯酸树脂试验后的形态
（1）在进行含磷丙烯酸树脂试验的过程中技术人员可将该乳液样品放置到温室环境内，详细考察其状态的稳定性。同时，将阻聚剂添置在制备乳液内，并将其放置到105℃的环境中，待烘箱烘到其重量恒定，在称其重量后计算出其准确的转化率。而该试验中凝胶率的计算，技术人员可将制备乳液进行滤网过滤，将干净的物质滤出后洗净、烘干、称重。
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（2）在进行红外测试时，试验人员需将制备乳液及时破乳，待利用纯净水洗净后采用甲醇进行提取，该测试时间可限定在24h左右。为了解含磷丙烯酸树脂的阻燃性能，技术人员需将制备乳液烘干，待获取含磷丙烯酸树脂后，可进行对应性试验，该试验的限定条件为温度在50~700℃，其主要的升温速率可达20℃/min，其工作中的空气要处在氮气氛围中。具体来说，试验人员将含磷丙烯酸乳液倒入已准备好的模具中，在烘干后将得到的树脂裁成形态相同的样品，该样品的主要形态为厚度在0.9mm、宽度在13.5mm、长度在130mm左右，每组样品可制成5个。利用甲烷的使用流程有效控制燃具内的火焰高度，再将火焰中心放置到样品下边的中心处，其点火时间可维持在10.5s左右。
（3）技术人员针对含磷丙烯酸树脂试验还要开展极限氧指数试验，一般来讲，该试验中的制备其长度在130mm、厚度在4.25mm、宽度在10.5mm左右，每组需有5个该类样品，其预处理方式与UL94方法相似，该试样的点燃方式为顶面点燃法，通过该试验确认含磷丙烯酸树脂的极限氧指数值，待测定了含磷丙烯酸乳液的全部数值，技术人员可分析该制备与抗阻燃性的关系。
3含磷丙烯酸树脂制备主要的阻燃性能3.1单体用量对其稳定性的影响
在完成含磷丙烯酸树脂的有关试验后，试验人员需查看其内部制备，由于该制备内部的乳液带有较强的稳定性与储存性，通过试验后的数据可看出当其单体含量在逐渐增加后，其制备乳液整体的凝胶率值也会逐步升大，其主要原因在于在合成含磷的单体中有两种活性乙烯基，能起到高效串联单
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体额作用，因而若磷的单体含量增高可使其内部出现局部交联过度，从而提升整体的凝胶率。同时，若含磷丙烯酸树脂的单体含磷量在30%以内，其凝胶率的升高并不明显，其形成的原因主要为在含磷的单体结构中其分子内的P-OH基团会带有极强的亲水性，该性能有助于维持乳液聚合期间的稳定性。在含磷单体逐渐增加后，该制备乳液整体的转化率会有所下调，由于含磷单体内存有副产物磷酸会使乳液聚合系统内的酸碱值下降，也就间接降低了乳液转化率。若含磷的单体用量超出了30%，由于该系统的酸碱值过低，也就无形中降低了乳液聚合系统的稳定性与转化率[2]。
3.2红外分析
在进行红外分析的过程中试验人员着重研究含磷丙烯酸树脂与纯丙烯酸树脂，二者的区别在于后者不带有含磷单体。具体来说，两类树脂曲线都带有极强的吸收峰与振动峰，当其在2960cm-1处对应的为-CH2-的振动峰；而C=O的振动峰的实际位置为1731cm-1；在1395cm-1与1450cm-1处都含有C-H类的振动吸收峰；相较于不同体系技术人员可发现含磷丙烯酸树脂的红外吸收峰在982m-1时会出现P-O类吸收峰，当其吸收峰的整体强度超出纯丙烯酸树脂时准确位置会处在1100~1300cm-1，其主要原因在于在1250cm-1时其对应的C-O-C处吸收峰与P=O振动吸收峰出现重叠。此外，技术人员通过当前
试验还能观察到含磷丙烯酸树脂在2360cm-1处带有P-OH类基团式的振动吸收峰，在O=P-OH状态下时的吸收峰会处在1690cm-1处，因而根据红外测试结果可看出含磷单体进入丙烯酸树脂系统内的方式，即自由聚合法。3.3阻燃性能的研究
在进行阻燃性能的研究时，技术人员可看出不同磷单体的用量制备内的树脂阻燃性能，通过数据可看出其含磷的单体用量值越高，该类树脂的阻燃性能也越强。具体来说，在树脂系统内其含磷单体量越高时，该树脂内的磷元素含量也逐渐呈上升趋势，另一项随之升高的数值为制备树脂的LOI值。若含磷丙烯酸树脂内的含磷单体量在20%左右，该树脂的LOI值会有较大飞跃，其能从17.5%上升到25.9%，其整体的阻燃性能也会达到UL-94中的V1级，也就是说能达到一般的阻燃要求。若含磷丙烯酸树脂内的含磷单体量在30%或30%以上，其LOI数值会上升到29.5%，其阻燃性能也会随之升级，即达到UL-94中的V0级，也就说明在该制备内含磷丙烯酸树脂带有极强的阻燃性能。通过阻燃性能的测试与研究，技术人员需发现规律，即当含磷丙烯酸树脂中的含磷单体量增大时，其数值越高，越会提升含磷丙烯酸树脂中的阻燃性能[3]。
3.4热重分析
含磷丙烯酸树脂的阻燃性能除了与含磷单体量有关，还与该聚合物内部的热裂成碳率有关，而该项数值则与含磷丙烯酸树脂的热失重密切相关。
一般来讲，当含磷丙烯酸树脂内的含磷单体量升高时，丙烯酸树脂的分解温度却随之降低，其主要原因在于含磷化合物的加入降低了此类树脂的裂解温度，且该类温度的下降速度较快，该现象的产生主要是由于含磷单体分子中的P-C与P-O键发生断裂而分解。在温度上升以后，当温度处在400℃时，纯丙烯酸树脂热失重的速度会随之加快，而含磷丙烯酸树
脂在高温下并不会产生明显的热失重，两者出现区别的重要
原因为含磷丙烯酸树脂中含有大量的磷元素，此类磷元素会
加快树脂分解的成分与成碳率，具体来说，若磷单体的含量在10%左右，700℃的温度就会达到23%的成碳率；而磷单体的
含量在30%时，在同样温度的作用下其成碳率会升高到54%；
若纯丙烯酸树脂由于其碳含量较低，其成碳率始终处在7.2%
左右，相较于垂直燃烧测试的结果，该结果会极大提升树脂的
阻燃性能，与该测试结果保持一致。
3.5含磷丙烯酸树脂在试验后的微观形貌
通过科学的燃烧测试，技术人员会发现含磷丙烯酸树脂
在试验后的微观形貌，并出阻燃效果中聚合物燃烧行为与
其成碳结构的规律，具体来说，含磷丙烯酸树脂内的磷单体含
量在提升的同时，其残碳密度值也随之改善。当树脂系统内的
含磷单体量在10%时，该阶段开展的燃烧测试后形成的残碳
结构的表面没能形成一套连续的碳层，其内部的空洞结构较
平稳信号多。若树脂系统内的含磷单体含量在20%左右时，在进行燃烧
测试后其残碳表面会出现碳层，在拥有碳物质的同时其表面
也会出现多种裂纹，影响其致密程度；在其含磷单体含量处在30%时，通过燃烧测试可观察到其表面的碳层结构较为致密
紧凑，此类结构会极大提升树脂内部的阻燃性能，如图1所示。
4结语
综上所述，在进行含磷丙烯酸树脂试验期间，试验人员通
过多种方式来检测其磷单体的含量，当该含量的数值在30%
时，可快速提高该制备的转化率，并形成稳定的含磷丙烯酸乳
液，从而增强成碳率，利用微观形貌发现其最佳的阻燃性能。
参考文献
[1]邹赛，苏琼，袁明丽，等.反应型含磷阻燃单体改性聚丙烯酸酯乳
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及其阻燃性能[J].精细化工，2017，34（2）：138-144，157.
收稿日期:2021-01-08
作者简介：陈耿（1990—），男，汉族，福建南安人，助理工程
师，本科，主要从事石油化工工作
。
图1紧密结构的碳层表面
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