建湖实验初中
摘要：采用过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）和过氧化二苯甲酰（BPO）作为触发剂，而巯基乙醇（AMSD）作为对应的分子性能调节剂，得到了高固体分羟基丙烯酸树脂。探讨了各种环境温度、各种引发剂结构对树脂的黏度、机械的作用。实验结果显示，在50份TBPB和10份AMSD的情况下，合成的羟基丙烯酸树脂黏度具有较低的黏度和较好的力学性能；羟基丙烯酸树脂配漆，其铅笔硬度为3H，划格法附着力≤2级，MEK（甲基乙酮）擦拭能力>100次，漆膜外观平整，无流痕。关键词：合成；羟基丙烯酸；树脂；研究；改性
丙烯酸树脂是一种具有优良性能的热固性树脂，它的产品在各个行业中得到了广泛的应用。但由于国内丙烯酸树脂的生产工艺水平普遍偏低，与国外相比存在着很大差距，而且其固相含量低、综合性能差、易挥发、毒性溶剂多、对环境造成严重威胁，因而逐步被淘汰。羟基丙烯酸树脂是一类具有特殊功能的具有羟基的复合物，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等。该树脂固含量高，黏度低，施工方便。通过不同的引发体系和相对分子质量调节剂的配比，可以制备出高固体分、低黏度、高力学性能的羟基丙烯酸树脂。对引发剂体系和
树脂性能进行了对比，得出了最佳的合成工艺，得到了一种性能良好的羟基丙烯酸树脂。
一、试验部分
1.试剂与仪器
巯基乙醇（AMSD），分析纯；过氧化二苯甲酰（BPO）、过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB），分析纯；异氰酸酯（HDI）、丙烯酸羧丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯及丙烯酸丁酯，分析纯；苯乙烯、丙烯酸、二甲苯，化学纯。
上海沪粤明科技仪器有限公司JY3002附着力测定仪；QCJ涂膜冲击器， QFM涂膜抛光试验机， QHZ涂膜刮擦仪，天津市材机机械设备有限公司；天津伟达机械有限公司 QHQ涂膜铅笔硬度仪。
2.试验方法
以苯乙烯和丙烯酸羟丙酯为主要原料，制备了羟基丙烯酸树脂。每个单体的使用情况见表1，通过实验，探讨了不同引发体系对羟基丙烯酸树脂的力学性能及黏度的影响。为获得最佳的合成工艺，本研究分成三个系列，每个系列分别进行5个试验，共15组实验。
组分 | 原料 | 质量分/份 | 组分 | 原料 | 质量分/份 |
A | 二甲苯 | 150 | B | 丙烯酸羟丙酯 | 160 |
A | 丙二醇甲醚醋酸酯 | 100 | B | 引发剂 | － |
B | 丙烯酸 | 8 | B | 疏基乙醇 | － |
B | 苯乙烯 | 336 | C | 二甲苯 | 20 |
B | 丙烯酸丁酯 | 84 | D | 引发剂 | － |
| 实战能力 B | 甲基丙烯酸丁酯 | 50 | D | 二甲苯 | 30 |
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表1
实施工艺：
在装有恒压漏斗、搅动器、温度计、冷凝管、分水器等的1L的四口式玻璃烧杯中，先添加成分A，然后启动搅拌设备，迅速升温至溶液回流(140℃)，在4 h的反应速率之后，均匀地将组分B均匀地滴到反应瓶子里，滴加过程结束后，用成分C洗涤恒压漏斗，并投入反应杯中，保持1小时，接着添加组分 D，并保温2小时，冷却后出料。
在试验中，序列一并未添加相对分子质量调节剂，而是采用了过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化二苯甲酰(BPO)及其配比的混合诱发物，来引起对羟基丙烯酸树脂的制取；系列2添加了约10g引发剂的数量；在第三个序列中，用相对分子质量调节剂(AMSD)代替了较多的引发剂，在每一个测试中，引发剂、相对分子质量调节剂的数量都如表2所示。
系列 | TBPB/g | BPO/g | AMSD/g | 系列 | TBPB/g | BPO/g | AMSD/g |
1-1 | 曹限东 50 | 0 | 0 | 2-4 | 20 | 40 | 0 |
1-2 | 35 | 15 | 0 | 2-5 | 0 | 60 | 0 |
1-3 | 25 | 25 | 0 | 3-1 | 50张宝强 | 0 | 10 |
1-4 | 15 | 35 | 0 | 3-2 | 35 | 15 | 10 |
1-5 | 0 | 50 | 0 | 3-3 | 25 | 25 | 10 |
丁肇中2-1 | 60 | 0 | 0 | 3-4 | 15 | 35 | 10 |
2-2 | 40 | 20 | 0 | 3-5 | 0 | 50 | 10 |
2-3 | 30 | 30 | 0 | | | | |
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表2
二、结果与讨论
1.聚合温度对胶体黏度的影响
在图1中，聚合温度对羟基丙烯酸树脂的黏度有一定的影响。
图1
如图1所示，羟基丙烯酸树脂的黏度随聚合温度的增加而降低，在140℃时其黏度基本稳定。
篮球规则的演变聚合温度不仅对反应速率有一定的影响，对引发剂的引发速率及半衰期均有影响。通常，在较高的温度下，引发剂的半衰期越短或者反应激活能低，会导致更多的自由基生成，从而引起爆炸；而温度会减少引发剂的分解速率，造成树脂的分子量范围变大，使得聚合物的分子量增大。由于回流可以有效地控制系统的温度，从而可以有效地降低系统的热失重，从而避免了爆炸的发生。因此，为了降低实验温度对实验结果的影响，本文将其在140℃进行聚合和回流。
