工作场所空气有毒物质测定 第 128 部分:甲基丙烯酸酯类

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工作场所空气有毒物质测定
第128部分:甲基丙烯酸酯类
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了测定工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相谱法、甲基丙烯酸正丁酯的溶剂解吸-气相谱法和甲基丙烯酸缩水甘油酯的溶液吸收-气相谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 甲基丙烯酸酯类的基本信息
甲基丙烯酸酯类的基本信息见表1。
表1 甲基丙烯酸酯类的基本信息
4 甲基丙烯酸甲酯的直接进样-气相谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态甲基丙烯酸甲酯用采气袋采集,直接进样,经气相谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 采气袋,容积为1L ~10L 。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min ~500mL/min ,或二连球。 4.2.3 注射器,1mL 、100mL 。 4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相谱仪,具氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
a) 谱柱:30m ×0.32mm ×0.5µm ,FFAP ; b) 柱温:100℃;
c) 气化室温度:200℃; d) 检测室温度:250℃; e) 载气(氮)流量:1mL/min ; f) 分流比:10:1。 4.3 试剂决策支持系统
4.3.1 甲基丙烯酸甲酯,20℃时,1µL 液体的质量为0.936mg 。
4.3.2 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的甲基丙烯酸甲酯,注入100mL 气密式玻璃注射器中,用清洁空气稀释至100.0mL ,为甲基丙烯酸甲酯标准气。或用国家认可的标准气配制。 4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用空气样品清洗采气袋3次~5次后,采集空气样品。采样后,立即封闭采气袋的进气阀,置清洁的容器内运输和保存,样品应在24h 内测定。
4.4.3 样品空白:将采气袋带至采样现场,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。 4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中,供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0µg/mL ~1.50µg/mL 浓度范围的甲基丙烯酸甲酯的标准系列。参照仪器操作条件,将气相谱仪调节至最佳测定状态,进样0.50mL ,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲基丙烯酸甲酯浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积由标准曲线或回归方程得样品气中甲基丙烯酸甲酯的浓度(µg/mL)。若样品气中待测物的浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算
4.6.1 按式(1)计算空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度:
10000
⨯=c C
式中:元叙事
C ——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m 3
);
C 0——测得的样品气中甲基丙烯酸甲酯的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(µg/mL )。 4.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(C TWA )按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001µg/mL,定量下限为0.003µg/mL,定量测定范围为0.003µg/mL~1.50µg/mL,最低检出浓度为1mg/m3,最低定量浓度为
3mg/m3,相对标准偏差为2.3%~8.9%。
4.7.2 本法也可使用等效的其他气相谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
魏雨琦4.7.3 本法也可用100mL注射器采样。
4.7.4 本法的谱分离图见图1。由图可见,甲基丙烯酸甲酯谱峰对称且尖锐,乙酸乙烯酯对测定无干扰。
诸病源候论
说明:
1——乙酸乙烯酯;
2——甲基丙烯酸甲酯。
图1  谱分离图
5 甲基丙烯酸正丁酯的溶剂解吸-气相谱法
5.1 原理
空气中蒸气态甲基丙烯酸正丁酯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后进样,经气相谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.2 仪器
5.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
5.2.2 空气采样器,流量0mL/min~500mL/min。
5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
5.2.4 微量注射器。
5.2.5 气相谱仪,具氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:
a)  谱柱:30m×0.32mm×0.25µm,FFAP;
b)柱温:120℃;
c)气化室温度:200℃;
d)检测室温度:200℃;

本文发布于:2023-07-08 02:54:13,感谢您对本站的认可!

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