Study on Separation of
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骑士车Cyclohexane-1-Propanol by Batch春夏秋冬话安全
Extractive Distillation
学科专业：制药工程
研究生：梁金华
指导教师：朱宏吉副教授
天津大学化工学院
二零一二年六月
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以
标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
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摘要
环己烷和正丙醇是有机合成中的常用原料，也是化学、制药领域用途十分广泛的溶剂。环己烷和正丙醇在常压下会形成共沸物，共沸温度为74.3℃，共沸组成为环己烷80wt%、正丙醇20wt%，使用普通的精馏方法无法实现其混合物的分离。
本文首次研究了用间歇萃取精馏方法分离环己烷/正丙醇二元共沸物。
首先，通过实验测定了环己烷/正丙醇二元物系的气液平衡数据，并用UNIFAC模型对实验数据进行关联，结果表明使用UNIFAC模型所得的计算结果与实验数据吻合较好。然后，采用UNIFAC基团贡献法对常用溶剂进行筛选，确定DMF为该二元共沸物的适宜溶剂，并通过气液平衡实验验证了其分离效果。同时，运用ChemCAD软件下的UNIFAC模型对溶剂比分别为0.5:1、1:1、1.5:1三种情况下DMF对环己烷/正丙醇相对挥发度的影响进行了模拟，确定了适宜溶剂比为1:1。 其次，进行了环己烷/正丙醇二元共沸物系的间歇萃取精馏实验，实验所用填料塔的理论板数为30，萃取剂进料位置为第4块塔板，溶剂比为1:1，回流比为3:1，塔顶环己烷产品浓度为96.2wt%，回收率为72.19%。
最后，采用ChemCAD软件模拟并优化环己烷/正丙醇二元共沸物系的间歇萃取精馏过程。优化后的操作参数如下：操作回流比为3:1、溶剂比为1:1、萃取剂进料位置为第4块塔板、萃取剂进料温度为55℃，塔顶环己烷浓度高达98.54wt%。经过对模拟数据和实验数据的对比发现，两者能较好地吻合。
关键词：间歇萃取精馏环己烷正丙醇 UNIFAC模型 DMF
ABSTRACT2013年浙江省高考作文
Cycolhexane and 1-Propanol are commonly used raw materials in organic synthesis. Meanwhile, they have a wide range of uses as solvents in chemical and pharmaceutical industry. Cycolhexane and 1-Propanol form an azeotrope at 80wt% Cyclohexane and 20wt% 1-Propanol with a boiling point of 74.3℃at atmospheric pressure, which can’t be separated by conventional distillation.
This paper studies the separation of such binary azeotrope by batch extractive distillation for the first time.
Firstly, vapor-liquid equilibrium of Cyclohexane - 1-Propanol is determined by experiment and related based on UNIFAC model. Result shows that experimental data coincide well with simulational one. Secondly, extractive agent is pre-screened based on empirical method and screening principle, then calculated by UNIFAC groups contribution model. DMF is determined to be the suitable solvent at last. Further vapor-liquid equilibrium experiment verifies the feasibility of DMF as extractive agent. Thirdly, the effects of DMF under three different solvent ratio (0.5:1、1:1、1.5:1) to the relative volatility of Cyclohexane - 1-Propanol are simulated by ChemCAD software based on UNIFAC mode
l. Results show that suitable solvent ratio is 1:1. Then, the batch extractive distillation experiment to separate Cyclohexane - 1-Propanol with DMF as extractive agent is done. The number of theoretical plates of the column used in experiment is 30, through which extractive solvent flow inside on the fourth plate. The reflux ratio is 3 and solvent ratio 1:1, the concentration of Cyclohexane obtained at the top of the column is 96.2wt%, recovery ratio is 72.19%. Finally, the simulation of the batch extractive distillation separation process for Cyclohexane - 1-Propanol with DMF as extractive agent is done using ChemCAD software based on UNIFAC model. Optimized operational parameters are obtained with reflux ratio of 3:1 and solvent ratio of 1:1. Solvent flows through the fourth plate with temperature of 55℃. The concentration of Cyclohexane obtained at the top of the column is 98.54wt%. Result shows that the simulation data coincides well with the experimental data.
KEY WORDS: Batch extractive distillation, Cyclohexane, 1-Propanol, UNIFAC model, DMF
目 录
第一章文献综述 (1)
1.1 萃取精馏的分类 (2)
1.1.1连续萃取精馏 (2)
1.1.2 间歇萃取精馏 (3)
1.2 间歇萃取精馏装置的改进 (6)
1.2.1带有中间储罐的间歇萃取精馏 (6)
1.2.2双再沸器的间歇萃取精馏 (7)
1.3萃取剂的选择 (8)
1.3.1萃取剂的选择原则 (8)
1.3.2萃取剂的选择性 (8)
1.3.3萃取剂的选择方法 (9)
1.3.4 萃取剂的类型 (13)
1.4间歇萃取精馏的模拟研究 (14)
1.4.1间歇萃取精馏的模拟概述 (14)
1.4.2平衡级模型 (15)
1.4.3间歇精馏过程的模拟 (16)
1.5本文的研究内容 (17)
第二章萃取剂的选择及实验 (18)
2.1环己烷/正丙醇二元物系的气液平衡实验 (18)
2.1.1气液平衡实验装置 (18)
2.1.2实验试剂及分析条件 (19)
2.1.3实验操作步骤 (20)
2.1.4实验结果 (20)
论革命2.1.5气液平衡数据的关联 (22)
2.2萃取剂的选择 (24)
历史的选择
2.2.1萃取剂初选 (24)
2.2.2 UNIFAC基团贡献法筛选萃取剂 (25)
2.3 DMF作用下的气液平衡实验 (29)
2.3.1实验装置 (29)
2.3.2 实验试剂及分析条件 (29)
2.3.3 实验操作步骤 (30)
