26、23二氯生产操作规程
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2011年5月30日
26、23生产操作规程
一、原料及产品介绍
1、邻氯甲苯（C7H7Cl）
分子量126.5，无液体，熔点–35.10℃，沸点159.1℃，相对密度1.0825，折射率1.5268，闪点(开杯)52.2℃，微溶于水，易溶于醇、醚、苯及氯仿。
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邻氯甲苯氧化生成邻氯苯甲酸、水
邻氯甲苯加氯在光照射下，生成邻氯氯苄、氯化氢
2、（cl2）
分子量71，是黄绿气体，有窒息性气味。相对密度1.47（0度，369.77Kpa），比空气重，溶于水和易溶于碱液。在常温下1体积的水能溶解2.5体积的。
在加热的条件下，许多金属都能在里燃烧。
和氢气燃烧生成氯化氢气体。澎湃新闻背景
与水生成次氯酸。
工业用电解食盐水制取。
3、2.6-二氯甲苯（Cl2C6H3CH3）
分子量：161.0，外观为无透明油状液体，相对密度1.54，沸点196～203℃，折射率1.550。不溶于水，溶于氯仿。其闪点为82℃。
2,6-二氯甲苯是重要的有机合成原料，广泛用于医药、农药、染料工业等。2,6-二氯甲苯有很多衍生物，可生产2,6-二氯苯甲醛、2,6-二氯苯腈等，主要用于生产除草剂和农药的重要原料。
4、2.3-二氯甲苯（Cl2C6H3CH3）
分子量161.03064。外观为无透明液体。熔点6℃。沸点207～
208℃。密度1.22。能与乙醇、乙醚和苯等有机溶剂混溶，不溶于水。
2,3-二氯甲苯是农药、医药、染料的中间体，它是有机合成重要的精细化工中间体，可合成：2,3-二氯苯甲酸，是除草剂豆科灯的中间体2，3-二氯苯甲酸钾；是医药米帕林盐酸盐，速尿的中间体2，3-二氯苯甲酰氯；是除草剂及染料中间体2，3-二氯氯苄，是杀菌剂中间体可合成2，3-二氯氯苄叉二氯；2，3-二氯苯甲醛及2，3-二氯苯醇，是杀菌剂稀唑醇及药物化妆品的原料。
5、生产工艺流程
党的性质和指导思想邻氯甲苯在催化剂的作用下，和反应，在控制指标的条件下生成2.6-二氯和2.3-二氯甲苯机对氯的混合液。水洗后，经1#塔脱去邻氯，由2#塔顶得到2.6-二氯甲苯成品，釜出料经3#塔脱去2.6-二氯，最后3#塔的釜出料进4#塔，由4#塔顶得到2.3-二氯的成品。
二、氯化部分操作规程
（一）岗位任务和管理范围
1 岗位任务
将邻氯由邻氯高位槽经计量后放入氯化反应釜，经流量计调节阀控制流量后由通氯管进入反应釜，在催化剂的作用下生成氯化液。经过水洗调节PH值后通过送料泵打入1#塔精馏原料槽。
2 管理范围
（1）所管区域
包括邻氯甲苯计量槽到氯化反应釜、冷凝器、水洗釜、氯化液槽，以及在此区域内的一切建筑物、设备、管道、电器、仪表。（2）应管设备
①静止设备：邻氯计量槽、氯化反应釜、冷凝器、降膜吸收器、尾气吸收塔、水洗釜、氯化液槽
耐克运动汇②转动设备：氯化液送料泵、水洗送料泵、搅拌电机
（二）理论知识
和甲苯氯化一样，同属于核上取代氯化。在催化剂的作用下，邻
氯甲苯和反应，生成2.6-二氯和2.3-二氯甲苯，以及氯化氢气
体，并放出反应热。为保障反应的稳定进行，必须移走氯化氢气体和
反应热。氯化氢气体用水通过吸收设备吸收，反应热经过夹套由冷冻
盐水带走。
（三）工艺控制指标及参数
反应温度 50-55℃
氯化液中三氯甲苯≤2%
（四）工艺操作程序
1、开车前的准备工作
（1）开车前检查各设备、管路附件是否正常，应无跑冒滴漏现象。检查所有阀门是否灵活好用，有故障的须拆下修理或作更换处理。阀门的开关位置应符合准备开车的要求。 （2）检查仪表是否正常，发现问题应及时与仪表维修人员联系，加以解决。
（3）检查各物料泵、水泵等是否能正常启动、运转、密封部件是否密封良好，并及时消除发现的问题。
（4）打开真空缓冲罐底排污阀，将罐内可能有的积液排除干净，然后关闭阀门。
（5）关闭真空缓冲罐与系统的连通阀，启动真空系统循环泵，将真空缓冲罐上放空阀缓慢关闭，以检查真空能否达到性能指标或系统要求，若不能达到，须根据情况作检查或更换处理。 （6）检查到达岗位的水、电、汽、冷冻能否达到系统要求的负荷和指标，不合要求时要及时查原因，加以解决直至达到要求。（7）检查浓酸稀酸吸收系统是否正常，有无跑冒滴漏现象。
（8）当温度低于7℃时，要开伴热蒸汽。
2、开车操作
（1）开启冷凝器循环水进出口阀门。
冗余设计（2）开启真空阀门，调整系统为微负压状态。
（3）关闭氯化釜出料阀，打开对氯高位槽的出料阀，向氯化釜进原料，数量为8吨。当反应釜中已进
3吨原料时启动搅拌。加催化剂。（4）打开流量计和进气阀进行缓慢通氯，开始流量为40 m3/h，30分钟后，如果温度缓慢平稳升高，可逐步调整流量到60 -80 m3/h，当反应温度升到45℃左右时，稍开冷冻盐水进出口阀对之进行冷却。
（5）在通氯过程中，注意通氯量，反应温度，尾气系统的情况来判断反应情况，适当取样分析，观察反应速度。
采油指数（6）当氯化液中三氯甲苯含量≤2%时，氯化反应结束。停止通氯。（7）关闭冷冻盐水的进口阀，待其自然曝气1小时。
（8）打开水洗釜辅助真空系统，保持釜内微负压状态。打开进料口阀门。
（9）打开氯化釜出料阀，启动氯化液送料泵，向水洗釜出料。通过橡皮塞和视镜观察釜内液位，当有一半氯化液打至水洗釜时，停止送料，切换至另一水洗釜，打料结束，关闭出料阀。
（10）水洗釜关闭进料阀，开搅拌，加碱液（纯碱配制）调节PH为中性。抽去上层碱液，加水4-5吨，进行水洗。
（11）开启水洗釜夹套蒸汽阀门，将混合液升温至60℃，1小时后关搅拌沉淀。2小时后用泵将物料送至氯化液储槽。余下的水打至污水处理。
