方法依据：3,3'，5,5'-四甲基联苯胺比法《生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》GB/T 5750.11-2006 一、原理
在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3',5,5'-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄的醌式化合物,用目视比法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制水久性余氯标准列。 二、试剂和仪器
2.1试剂
2.1.1氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH2.2):称取3.7g经100℃~110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解，再加0.56 ml.盐酸(ρ20=1.19 g/ml)，并用纯水稀释至1000ml。
2.1.2 盐酸溶液(1+4)。
2.1.3 3,3',5.5'-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g3,3',5,5'-四甲基联苯胺，用100 ml.盐酸溶液[c(HCl)=0,1 mol/L]分批加人并搅拌使试剂溶解(必要时可加温助溶),混匀,此溶液应无透明、储存于棕瓶中,在常温下可保存6个月。
2.1.4重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g经120%于燥至恒重的重铬酸钾(及0.14650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液(2.1.1)中,并稀释至1000mL。此溶液生成的颜相当于1mg/1.余氯与四甲基联苯胺生成的颜。
2.1.5 Na2-EDTA溶液(20g/L)。
2.2仪器
具塞比管：50mL。
三、分析步骤
3.1永久性余氯标准比管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按表1所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液(2.1.4)注人50 mL广场雕塑具塞比管中,用氯化钾盐酸缓冲溶液(2.1.1)稀释至50 mL刻度,在冷暗处保存可使用6个月。
表1 0.005 mg/L~1.0mg/L永久性余氯标准的配制
余氯/（mg/L） | 重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL | 余氯/（mg/L） | 重铬酸钾-铬酸钾溶液/mL |
0.005 | 0.25 | 0.40 | 20.0 |
0.01 | 0.50 | 0.50 | 25.0 |
0.03 | 1.50 | 0.60 | 30.0 |
0.05 | 2.50 | 0.70 | 35.0鬼妻的丈夫 |
0.10 | 5.0 | 0.80 | 40.0 |
0.20 | 10.0 | 0.90 | 45.0 |
0.30 | 15.0察哈尔 | 1.0 | 50.0polo车友会 |
注:若水样余氯大于1 mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10 mg/L余氯的标准，配制成1.0 mg/L~mg/L的永久性余氯标准列。 |
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3.2 于50 mL,具塞比管中,先加人2.5 mL四甲基联苯胺溶液(2.1.3).加入澄清水样至50 mL
刻度,混合后立即比，所得结果为游离余氯;放置10 min,比所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
注1:pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。
注2:水样中铁离子大于0.12mg/L时,可在每50 m统一身份认证服务L水样中加1滴~2滴Na2-EDTA溶液(2.1.5),以消除干扰。
注3:水温低于20℃时,可先温热水样至25℃~ 30℃,以加快反应速度。
注4:测试时,如显浅蓝,表明显液酸度偏低,可多加1mL试剂,就出现正常颜。又如加试剂后,出现桔,表示余氯含量过高,可改用余氯1 mg/L~10 mg/L的标准系列,并多加1 mL试剂。
四、 结论
根据以上测试结果,本实验室具备依据GB/T 5750.11-2006透明国际，实施3,3'，5,5'-四甲基联苯胺比法检测生活饮用水游离余氯的能力，满足本方法标准要求。
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