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参照中华人民共和国化工部HG/T 2622-94《酚醛树脂中游离甲醛含量的测定》方法阻尼电阻,即试样在水溶液或有机溶液中,用电位滴定法测定酚醛树脂中游离甲醛含量的化学方法。 原理:甲醛与盐酸羟胺进行肟化。用氢氧化钠溶液通过电位滴定,回滴反应生成的盐酸。 HCHO+NH2OH·HCl→CH2NOH+H2O+HCl
HCl+NaOH→NaCl+H2O
试剂:
分析时,只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有等同纯度的水。
a、10%(m/m)盐酸羟胺溶液,加入氢氧化钠溶液,将PH调节到3.5。
b、氢氧化钠标准滴定液c(NaOH)=1 mol/L和 c(NaOH)=0.1 mol/L。 c、盐酸标准溶液滴定液c(HCl)=1 mol/L和c中国电信八大基地(HCl)=0.1 mol/L。
d、甲醇,不含醛类和酮类杂质。
e、异丙醇,不含醛类和酮类杂质。
仪器:
天平:感量0.1mg;
pH计:灵敏度0.1pH单位,备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极;
磁力搅拌器;
刻度滴定管:容积电话银行是什么10ml和25ml,后者用于甲醛含量大于5%(m/m)的测定。
操作步骤
试验温度:试验于23±1℃下进行。
试料:用250ml烧杯,根据预计的甲醛含量,按表1规定的试料量称取1~5g试料(准确至0.1mg)。
测定:将50ml甲醇,或50ml体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有
试料的烧杯中,开启磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23±1℃。将pH计的电极插入溶液,用0.1mol/L的盐酸溶液(对中性树脂)或1mol/L的盐酸溶液(对强碱性树脂)调节pH到3.5。在23±1℃条件下,吸取约25ml盐酸羟胺溶液至试料溶液中搅拌10±1min。
用滴定管(容积为10ml或25ml,后者用于甲醛含量大于5%(m/m))吸取浓度
为1mol/L的氢氧化钠溶液(甲醛含量低的试液用0.1mol/L的氢氧化钠),迅速滴定到钼棒pH为3.5。
空白试验:使用同样试剂,但不加试料,按照上述相同操作步骤,平行测定,
进行空白试验。
结果表示:
计算方法:游离甲醛含量按下式求得,以质量百分率表示:
式中:c——使用的氢氧化钠标准滴定液的实际浓度,mol/L;
V0——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;
V1——测定试验所消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,mL;
M——试料质量,g。
精密度:重复性:0.2%(m/m)甲醛
再现性:0.4%(m/m)甲醛
表1
预计甲醛含量 %(m/m) | 试料质量 g |
金惠敬 <2 | 5.0±0.2 |
2-4 | 3.0±0.2 |
>4 | 1-2 |
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