一、实验目的
1.学习硝化反应原理及有机合成官能团保护技术的原理。 2.学习硝化、水解反应工艺方法和重结晶等基本操作技术及原理。
二、实验原理
主反应：
医缇雅NHCOCH3 O2N NHCOCH3+
ibm x22+
HONO2
H2O
H2SO4
H2SO4O
2
针刺事件N
O2N NHCOCH3
NH2
+
+
H2O
CH3COOH
副反应：
NHCOCH3 NHCOCH3+
+HONO2H2O H2SO4
H2SO4
NHCOCH3
+
+ H2O CH3COOH
NH2
NO2
三、仪器、药品及材料
仪器：三口烧瓶（100mL）、圆底烧瓶(100 mL)、球形冷凝管、温度计(100 C)、滴液漏斗、锥形瓶(50mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯（100mL）、量筒(10、20mL)。
药品：乙酰苯胺、浓硝酸、浓硫酸、冰醋酸、95%乙醇。 四、实验步骤
1.对硝基乙酰苯胺的制备
在装有磁力搅拌、冷凝管、温度计和滴液漏斗的100mL四口瓶中，加入5g 乙酰苯胺和5mL冰醋酸。用冷水冷却，在充分搅拌下，滴加10mL浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶解。并在冰盐浴中冷却0-2℃。
在冰盐浴中用4.4mL 浓硝酸和2.8mL浓硫酸配制混酸。用滴液漏斗滴加此混酸，保持反应温度不超过5℃。加完混酸后在室温下继续搅拌30min使反应完全。在搅拌下把反应混合物以细流慢慢倒入20mL水和20g碎冰的混合物中，对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置一会儿，减压过滤，尽量挤压掉粗产物中的酸液，用冰水洗涤三次，每次用10mL。将粗产物用95%乙醇进行重结晶。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺，用少量乙醇洗涤，尽量将乙醇挤压干净。将得到的对硝基乙酰苯胺放在空气中晾干，称重。长江三峡水利枢纽安全保卫条例
2.对硝基乙酰苯胺的酸性水解：sars冠状病毒
在100mL圆底烧瓶中放入4g对硝基乙酰苯胺和20mL70%硫酸，投入沸石，装上回流冷凝管，加热回流10-20min。将透明的热溶液倒入100mL冷水中。加入过量的20%氢氧化钠溶液，使对硝基苯胺沉淀下来。冷却后减压过滤，用冷水洗去碱液后，在水中进行重结晶，自然冷却，减压过滤，晾干，称重，测熔点。
五、数据记录及处理
广丰县五都中学
六、思考题
1.对硝基苯胺是否可以从苯胺直接硝化来制备？
2.如何除去硝基乙酰苯胺粗产物中的邻硝基乙酰苯胺？
