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(word完整版)由苯胺合成对硝基苯胺

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由苯胺设计合成对硝基苯胺

一、实验目的

1。了解由苯胺和乙酸酐制备对硝基苯胺的原理及方法。

2。了解水蒸气蒸馏,分馏，柱层析分离

3.熟悉固体样本熔点的测定方法

4。掌握重结晶的操作步骤和方法

5.掌握氨基的保护和去保护的原理和实验操作

二、实验原理

芳环上的氨基易被氧化，因此由苯胺制备对硝基苯胺，不能直接硝化,须先保护氨基。

将苯胺转化为乙酰苯胺，保护氨基后再硝化，在芳环引入硝基后,再水解去保护恢复氨基,从而得到对硝基苯胺。另外，氨基酰化后,降低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力，又因为

乙酰基的空间效应,可提高生成对位产物的选择性。

1、苯胺的乙酰化

乙酸与苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，实验中使用过量乙酸，利用分馏柱将反应中生成的水蒸气除去使平衡向右移动而提高乙酰苯胺的产率.

2、对硝基乙酰苯胺的制备乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关，低于5℃时产物以对硝基苯胺为主，硝化温度升高，邻硝基苯胺产物增多。

3、除邻位副产物pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液,故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物.对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺.

三、实验试剂及主要参数

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化合物名称	分子量	性状	熔点 (℃)	沸点 (℃）	比重 (d）	溶解度
化合物名称	分子量	性状	熔点 (℃)	沸点 (℃）	比重 (d）	水	乙醇	乙醚
苯胺	93。12	液体	-6.1	184。4	1.022	3.620	∞	∞
冰醋酸	60。05	液体	16。5	118。1	1。049	∞	∞	∞
乙酰苯胺	135。16	斜方晶体	114.3	304	1。214	溶于	36.920	溶
对硝基乙酰苯胺	180。16	无晶体	215。6	100		溶于热水	溶	溶
邻硝基乙酰苯胺	180.16	淡黄片状晶体	消防设施配套费 94	100	1。4149	溶于沸水	溶	溶
对硝基苯胺	138.12	淡黄针状晶体	148.5	331.7	1。424	0.0008	溶	溶
邻硝基苯胺	138.12	橙黄针状结晶	69.7	284。5 聚氨酯薄膜	1。44	溶	溶	溶

四、实验步骤及现象

1.由乙酰苯胺合成对硝基苯胺

时间	实验步骤	实验现象	备注
13:40 13:45 13：55 14：05 14:15 14：45 15:00 15：10 15:20 15:30 15:35 15：40 16：00 16：10	向锥形瓶中加入1。5ml浓硝酸，将其放在冰水浴中,并放入搅拌子取2ml浓硫酸,用胶头滴管逐滴加入到锥形瓶中，并不断搅拌称取2.4克乙酰苯胺，将其转移到烧瓶中,再加入4。0ml冰醋酸将冷却后的混酸逐滴滴加到烧瓶中，冰水浴，且不断搅拌将混合溶液开始静置将混合溶液倒入布氏漏斗中进行抽滤，并用冷水洗涤两次螺杆式启闭机向烧瓶中加入10ml40％的硫酸溶液，将样品转移一部分进入烧瓶中加热搅拌进行回流停止加热回流，将溶液倒入15ml冷水中，并冷却向烧杯中逐滴滴加40％的氢氧化钠溶液将溶液倒入布氏漏斗中抽滤，用冰水洗涤两次将固体转移到表面皿中，干燥将表面皿中的产物转移至产品袋中，称量质量	混合酸呈现淡淡的黄乳白的浑浊液逐渐变成澄清溶液,且逐渐变成黄得到奶黄的固体溶液变成浅黄乳浊液乳浊液的颜加深,变成橙黄，溶液相对变稀，变成橙红澄清透明均一的溶液溶液颜变淡,变成橘粉有大量橘黄沉淀产生，试纸变成深蓝布氏漏斗中得到橘黄晶体 1。01克	制备混酸,应将浓硫酸加入到浓硝酸中理论产量：2.45g 产率：（1。01/2.45)=41.22%

2.薄层层析法检验纯度

取一块已铺好硅胶的薄板(只能碰触边缘和背面）和层析缸，向层析缸中加入3ml展开剂(乙酸乙酯与石油醚1: 3混合物）盖好盖子；在薄板距下边缘约1cm 处用软铅笔画一条水平横线，点三个点。取两端开口的毛细管，在1％的对硝基苯胺丙酮溶液中蘸一下，在第一个点处轻点,如颜太浅，可待丙酮完全挥发后再点一次。用1％邻硝基苯胺点第二个点，用自己配制的粗对硝基苯胺丙酮溶液点第三个点，然后将薄板小心放入层析缸中，注意边缘不要碰壁。待溶剂线靠近上边缘后,取出薄板，用铅笔划线标记展开剂上升的高度，圈出各点的轮廓并点出中点。

本文发布于:2023-06-27 04:47:48，感谢您对本站的认可！

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