铋的测定
EDTA容量法
在PH1.5-1.8硝酸溶液中，铋与EDTA形成稳定的络合物，以二甲酚橙作指示剂，可用EDTA滴定铋。 测定方法
称取0.2-0.5g样品于500ml三角烧瓶中，加15ml硝酸，低温加热至完全分解至10ml，再加1g酒石酸沿杯壁吹水至60-70ml继续加热至沸腾。取下冷却至室温，加1-2g抗坏血酸，使铁离子转换成亚铁离子，加饱和硫脲5ml，用20%醋酸钠调PH1左右，加1%二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定，由红变为亮黄为终点。 注意事项
1、 EDTA滴定铋，不能存在氯离子，因为氯离子易使铋生成氯氧铋沉淀，使结果偏低，如果试样确定难熔解，而需要王水溶解，则在试样完全溶解后用硫酸冒烟赶走HCl。
2、 三价铁对EDTA测定铋有影响，滴定前必须用抗坏血酸将其还原成亚铁离子。消除其干扰。 3、 大于40mg的铜对测定有干扰，必须进行分离。
杂志创刊词
铜的测定
方法提要
在微酸性溶液中PH3.5-5.0，铜（II）与碘化钾生成碘化亚铜沉淀，并析出与铜相当量的I，以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。反应方程式：
2Cu2＋＋4I－====Cu2I2＋I2
I2＋2S2O32－====2I－＋疯狂英语中学版 S4O622－
操作方法
华大影院称取一定量的试样于500ml的三角烧瓶中，加入10ml盐酸加热两分钟，加5ml硝酸和2ml硫酸一起至冒白烟。如果样品含碳比较高时，加1g左右的硝酸铵或两三滴硝酸冒至白，取下冷却，吹少量的水，加5-10ml的饱和溴水将砷锑除去，取下冷却，加1:1氨水至变并多加1ml冷至室温，加氟化氢铵1g左右至颜为白，加1g左右KI，用硫代硫酸钠滴定至浅黄，并且轻轻摇动，加5ml1%的淀粉用硫代硫酸钠继续滴定至浅灰，加5ml硫氰酸钾，继续滴定至无为终点。
锌的测定
EDTA容量法
测定方法
1、 固体样品
称取0.2-0.5g样于300ml烧杯中，用少量的水吹洗杯壁，加10ml盐酸（如果样品里面含铁量少的话就补充一点铁，主要是让杂质和氢氧化铁一起沉淀除去）加热溶解2-3分钟，加5ml
硝酸继续加热至蒸干并保温2分钟，取下冷却，加5ml盐酸吹洗杯壁，加热溶解残渣，趁热加入3-5g氯化铵，在不断搅拌下用氨水中和至出现氢氧化铁沉淀并多加15ml氨水，加水至150ml，再加0.5-1g无水亚硫酸钠，放入电热板上加热煮开2-3分钟，以后缓慢再加入0.5-1g过硫酸铵继续加热2-3分钟。取下补加5ml氨水，趁热用快速滤纸过滤于500ml烧杯中，用5%NH4Cl-15ml氨水的热水洗杯子2-3次，沉淀2-3次，然后将合并的滤液搅拌均匀后放入电热板上减体积至100ml左右，赶走大部分氨，再加入0.5-1g氟化钠，0.1-0.2g抗坏血酸，10ml左右的饱和硫脲，2-3滴二甲酚橙，用盐酸调黄，用六次甲基四胺饱和溶液调PH5.8-6.0，然后用EDTA滴定由紫红变为亮黄为终点，记下读数。
2、 溶液样
视其含量用移液管移取1.0-1.5ml溶液于500ml一个粗瓷大碗课文教案烧杯中，加入100ml水，之后按上述方法滴定。
注意事项
1、 本法适用于测定锌冶炼和铜、铅等系统中含量大于1%以上的渣料中的锌。液样的操作
程序只适用于锌冶炼净化液、电解液和废电液中锌的测定，对于高酸浸出液等其他系统中含铁较高的锌大于2g/L的液体，需按照渣样的操作步骤进行沉淀分离后才能测定。
2、 渣样完全溶解后一定要蒸干并保持2分钟以上，否则硅脱水不完全影响过滤速度，同时还会吸附锌使结果偏低。
3、 为了减少氢氧化物对锌的吸附，沉淀应该在小体积热溶液中不断搅拌下进行，且沉淀好后迅速加热水冲稀。
4、 对于含铜较高的试样在滴定前先加抗坏血酸，然后再加硫脲，否则会析出单质硫，影响终点观察。
5、 含镉的样品，在标定结果时应除去镉的影响：Zn%=（Zn＋Cd）%－0.5817×Cd%
铅的测定
测定方法
称取0.1-0.5g试样于250ml烧杯中，吹少量水散开试样，加入10盐酸加入2分钟，加5ml硝酸（加点氟化铵熔硅）加入溶样，带样品溶完全后取下冷却，加15ml硫酸再加热，待冒大烟后，烟脱离杯底1cm即可，取下冷却，吹洗杯壁后加水至75ml，加1-2g酒石酸，加热煮沸3分钟，取下冷却室温，然后用慢速滤纸包角过滤，用2%硫酸洗杯壁和沉淀各2-3次，再用清水洗杯子和沉淀各二次，然后将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加30ml醋酸-醋酸钠缓冲液，加热至微沸5分钟，取下加水至150ml，加少量的抗坏血酸，1-2滴二甲酚橙，（如果含铜高的话加5-10ml的饱和硫脲），然后用EDTA滴定至由紫红变亮黄为终点，记下刻度。
注意事项
1、 试样含硫高时，加盐酸后低温溶样片刻赶走大部分硫后再加硝酸，以免析出大量硫影响溶样，试样含硅高时加适量氟化铵除硅，以免以后影响硫酸铅的溶解。
2、 试样含锡、锑及铋时发烟后取下冷却加10ml10%的酒石酸煮沸以免水解。
3、 试样含碳高时，可在冒烟过程中加少量的硝酸铵或加硝酸使之碳化，以免影响终点观察，硫酸冒烟时间不宜过长，以免铁、铝等生成难容盐夹杂于沉淀中影响滴定
4、 对于杂质元素很少的粗铅可用稀硝酸溶样，煮沸赶尽氮的氧化物后，进入容量瓶，再分取20ml于三角烧杯中，加水至150ml，先用20%的醋酸钠调节调节PH1.5-1.7，加2ml乙酰丙酮，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铋，再加5-7ml1%邻菲罗琳，加水至200ml，用20%的六次甲基四胺调PH5.6-5.8，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅
5、 对于含钡的试样，加铅钡作为硫酸盐沉淀后，将沉淀溶于于过量的EDTA的氨性溶液中，加热使硫酸铅硫酸钡完全溶解，再在PH5.5-6.0的醋酸-醋酸钠溶液中以醋酸铅进行反滴定。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）的配制与标定（中浓度）
配制：称取EDTA146g至已经煮沸10分钟的蒸馏中，加入20g氢氧化钠一起溶解，取下冷却，进入10000ml下口瓶中，用手摇匀即可，放置一周后标定。
标定：称取金属铋（99.99%）0.1g、0.2g。0.3g至250ml三角烧瓶中，加入硝酸10ml，微加热溶解完全，加酒石酸1g，微加热，取下冷却至室温，沿杯壁吹水至100ml，加热溶解
盐类，取下冷却，（做铋试样加1-2g抗坏血酸），加5ml饱和硫脲，加1-2 滴二甲酚橙指示剂，用乙酸钠饱和溶液调PH值至1.0-1.5至红，用EDTA标准溶液滴定至亮黄为终点。
石油储运计算公式：TBi=M（g）/EDTA消耗（L）=Bi滴定度（单位g/l）
TBi/Tzn=Bi原子量/zn原子量（TBi/X=Bi原子量/zn原子量）
X=Tzn×zn原子量/Bi原子量
硫代硫酸钠的配制与标定
配制：在盛有约2000毫升煮沸的蒸馏水中加入硫代硫酸钠170g，加入20克左右碳酸钠（PH：9-11），摇匀，溶解，倒入10000ml下放水瓶中，加蒸馏水至10000ml，继续摇匀，放置一周后标定。
标定：称取金属铜（99.99%）0.15g左右至500 ml三角瓶中，加硝酸5-8毫升加热，溶解，加少许水洗杯壁取下，加入1ml硫酸，继续加热至冒白烟，沿杯壁吹水至100毫升，加热溶解盐类，取下冷却，用氨水调至天蓝，冷却至室温加氟化氢铵0.5g，冷却后加碘化钾固
体0.5g，不要剧烈摇动，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄，加淀粉5ml，滴定至淡黑，加硫氰酸钾10ml，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黑消失为终点。
陶慕宁
