2017年03月
飞（云南锡业集团股份有限公司冶炼分公司质量监督部，云南个旧661000）
摘要：粗铅中的锡含量一般在0.5%~5%之间，由于大量铅的
存在，导致样品用盐酸很难分解。粗铅中有银、锑、铜元素的存 在，会干扰锡的分析结果，使精密度不理想。粗铅作为金属样
品，样品粒度较大，不容易过筛，加工难度大、时间长，导致分析
时间被延长，而且难保证样品的均匀度。本文使用称大样，用
硫酸分解样品后，用铁粉置换过滤掉干扰元素，定溶后吸取溶 液还原滴定。避免了样品均匀度不好带来的影响，排除了干扰 元素，使分析结果的精密度与准确度得到保证。
关键词：粗铅；锡含量测定；碘酸钾滴定法
pdp激活1试剂
除非另有说明，本实验试剂为分析纯，实验用水为三级水。
1.1还原铁粉（粒度＜0.2mm，分析纯）
蛋白质序列1.2铝粒（用A000铝制成0.5g左右每粒）
1.3金属锡标准样品（Sn=99.95%）
1.4硫酸（ρ=1.84g/ml）
1.5盐酸（ρ=1.19g/mL）
1.6淀粉指示剂（5g/L）
1.7锡标准液：1mL含4mg锡
配制：称取2.0000g标准锡于400mL烧杯中，加入100mL盐
酸，20mL水，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水 吹洗表皿、杯壁并移入500mL容量瓶中，用盐酸（6mol/L）定容，
曝斯坦福校长学术不端摇匀。
1.8碘酸钾标准溶液〔c（1/6KIO3）≈0.028mol/L〕。
（1）配制：称取0.8g碘酸钾、5g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于
500mL烧杯中，加入200mL水，加热至完全溶解，用玻璃棉将溶
液过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（2）标定：用大肚吸管准确移取锡标准液（1.7）10.0ml，置于
300mL锥形瓶中，加入80mL盐酸（6mol/L），加入1.5g还原铁粉
连接于还原台上，低温加热至溶解完全，取下流水冷却1min，加
入25mL水，分2次加入1.5g铝粒，充分摇动，反应至剩余少量铝
时，加热煮沸至大气泡产生，通入二氧化碳气体，将锥形瓶置于
怡升科技流水中冷却至室温（用塞子塞住瓶口防止二氧化碳气体跑
出）。加入淀粉指示剂后用碘酸钾标准溶液滴定至蓝为终
点。随同做空白试验。（还原台可用盖式漏斗替代。）按下式计
算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：
c=m
59.355×(V1-V0)×10-3(式1)
式中：
C——碘酸钾（1/6KIO3）标准溶液的实际浓度，单位（mol/
培氟沙星
L）；
m──移取锡标准液的实际含量（g）；
V1──滴定金属锡所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，
单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体
积，单位为毫升（mL）；
59.355——锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/
mol）。
平行标定三份，其极差值不大于1×10-4mol/L时，取其平均
值，否则重新标定。
2试验部分
称取5.0g粗铅样品（精确至0.0001g）于300ml烧杯中，加入
20ml硫酸（ρ=1.84g/ml）盖上表皿，加热至冒烟取下冷却至室温，
用水洗涤表皿及杯壁（10ml左右），加入20ml盐酸（ρ=1.19g/
mL），加入1.5g还原铁粉，低温加热至铁粉快溶解完全时，再加
入1g还原铁粉，低温加热后趁热用垫有脱脂棉和纸浆的长颈漏
斗过滤于100ml容量瓶中，用55mL（6mol/L）盐酸分多次洗涤烧
杯，棉花、纸浆，加盐酸（6mol/L）定溶，摇匀。用25.0ml大肚吸
管吸取样品溶液于300ml锥形瓶中，加100ml加盐酸（6mol/L），
1.5g还原铁粉连接于还原台上加热至铁粉溶解完全，溶液冒大
气泡后取下稍冷，分2次加入1.5g铝粒，充分摇动，反应至剩余
少量铝时，加热煮沸至大气泡产生，通入二氧化碳气体，将锥形
瓶置于流水中冷却至室温（用塞子塞住瓶口防止二氧化碳气体
跑出）。加入淀粉指示剂后用碘酸钾标准溶液滴定至蓝为终
点。(还原台可用盖式漏斗替代。)计算公式如下：
(式2)
式中：
克里雅人
C——碘酸钾（1/6KIO3）标准溶液的实际浓度，单位（mol/
L）；
m——称取金属锡的质量，单位为克（g）；
V——滴定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为
毫升（mL）；
59.355——锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/
mol）。
2.2精密度试验
根据上述方法（2.1），对三个不同的样品进行了测定，得出
结果如下表：
(下转第40页) 38
