一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介:
中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐)
英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1)
别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride
1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,
dl-Ephedrone hydrochloride
2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)
分子式:C10H14ClNO
分子量: 199.67726
CAS号:49656-78-2
α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格:2500元/公斤
性质描述:白或类白结晶性粉。
用途:抗抑郁药氟西汀中间体。
二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反映。在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反映中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反映温度减少,条件温和。),水浴温度恒温,在80-85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反映24小时,停止加热,冷至零
下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升,搅拌静置过夜。刚开始溶液是浑浊的白的。后来有像油状的东西沉淀了,用玻璃棒刮一下烧杯壁,有油状物产生就搅拌,上层溶液是黄黄的,下边有油状的东西了。
溴代苯丙酮与甲胺溶液再有机溶剂甲苯里发生了SN2亲核取代反映,假如产物很少或基本没有,也许是甲胺水溶液自身碱性局限性,也也许是你甲胺水溶液加的当量不够多,假如你不加其他碱的话,你得甲胺水溶液需要两倍量。也可以考虑加点强一点的碱,如氢氧化钠等,一般我们都是在碱性条件下反映。有人问为什么不是先加氢氧化钠溶液再加甲胺溶液呢?先加氢氧化钠溶液可以去除杂质又可以防止HBr冒出来,多好啊。其实我告诉你先加氢氧化钠会增大OH-离子浓度,与后加入的甲胺形成亲核竞争,有也许形成羟基取代的副产物。另一方面,甲胺应当是过量的吧,与HBr生成甲胺氢溴酸盐,所以不用紧张HBr逸出的问题。反映完毕,加氢氧化钠生成溴化钠,可以游离出
甲胺,方便蒸馏回收甲胺。有人也认为甲胺与氢氧化钠应当是同时加,随着反映进行,甲胺浓度减少必须加入一定量的碱才干使与溴代苯丙酮完全反映。
反映结束后分出水层,用甲苯洗涤萃取水相两次,合并甲苯层有机相,用温水洗涤甲苯层4次。无水硫酸钠干燥,抽滤一次,得α-甲胺基苯丙酮的甲苯溶液。有机相α-甲胺基苯丙酮的甲苯溶液中滴加36%盐酸调PH 到2,搅拌72小时过夜。分出水相,下面的那层。减压蒸馏得糖浆状(浓缩温度一般为80度到85度,温度过高会导致出现焦油状的液体,副产品增长,主产品产量很低)。加奈烷振摇除杂,用奈烷洗涤一下,加热一下,然后加入一些低极性的溶剂,比如乙醚什么的,或者冷却静置一夜,抽滤或过滤,滤出粉末固体物即为α-甲胺基苯丙酮的盐酸盐(α-甲氨基苯丙酮不稳定,成品成盐酸盐,用丙酮来析出晶体是很关键的。有的时候是像红糖状同样的晶体,有的是时候发黄的晶体,有
的时候是白的晶体,无论哪
种都没有关系)。假如买不到规定的溶剂,只能买到四氢呋喃,做出来的东西(α-甲氨基苯丙酮盐酸盐)都是红的,想要做出白的粉末,必须要除一道杂质,这就需要用到丙酮。每生产一次,我们整个车间会全速运转,满屋子都摆着40cm×60cm的不锈钢托盘,刚刚生产出来的α-甲氨基苯丙酮盐酸盐由于是湿的,必须在托盘里放阴凉处晾干。假如收率不高,因素也许是α-甲胺基酮自身不是很稳定,并且在酸、碱或加热的情况下,羰基比较容易烯醇化,使得发生了副反映。溴代这个基本上不是很难,难点不在氨化上,加了酸成盐之后,最佳有个真空度够强的机子用旋转蒸发仪来扩大蒸发
的表面积,再低温蒸发就能避免聚合。母液减压蒸馏,再加奈烷静置一夜,抽滤或过滤,滤出粉末固体物。合并两次粉末固体约50克。加盐酸后溶液也提成两层,蒸发后就拿下来是棕褐(有的看着也比较黑)很粘的,假如产生的是棕褐糖浆状物,就加入甲醇盐酸溶液,充足震荡,旋转蒸发,除去