MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明
编号 | GB/T 17359 —1998 |
名称 | （中文）电子探针和扫描电镜 X射线能谱定量分析通则 （英文）General specification of X-ray EDS quantitative analysis for EPMA and SEM |
归口单位 | |
起草单位 | 中国有金属工业总公司北京有金属研究总院、 地矿部地质科学研 究院矿床地质研究所、核工业部北京地质研究院共同负责起草。 |
主要起草人 | 刘安生、周剑雄、张宜 |
批准日期 | |
实施日期 | |
替代规程号 | |
适用范围 | 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的 X射线能谱仪的定量分 析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜 X射线 能谱仪对块状试样的定量分析。 |
主要技术 要求 | |
是否分级 | 否 |
检定周期（年） | |
附录数目 | 2 |
出版单位 | 中国标准出版社 |
检定用标准物质 | |
相关技术文件 | GB/T 4930 — 93电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074 — 94 电子探针定量分析方法通则 |
备注 | |
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2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要
1范围
本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的 X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和
规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜 X射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本 的可能性。
GB/T 4930 — 93电子探针分析标准样品通用技术条件
GB/T 15074 — 94 电子探针定量分析方法通则
3分析方法原理
在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被 轰击区发射出样品中所含元素的特征 X射线，利用半导体探测器的能量散特性，对接收的 信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和 分析，可获得各元素的特征 X射线的能谱及其强度值， 再通过与相应元素的标准样品的 X射 线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。
4射线能谱仪
4.2.1X射线探测器：通常是 Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的 X射线，使能量不
同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行 模拟或数字化处理。
4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对 X射线谱的能量和强度
的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析 程序软件，用于对从试样收集到的 X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
5试样
5.1各种不同种类的试样制备，应按照 GB/T 15074的有关规定操作
5.2将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。
5.3试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗, 去掉一切外来的污染物。
5.4对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。
5.5不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。
6标准样品
标准样品的选择原则。
6.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时， 可选用相应机构认可的研究标样。
6.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。
6.3应检查标准样品的有效期、表面质量 (清洁度、无损伤划痕)和导电性。
7测量前的准备
7.1电子探针仪或扫描电镜的电子灯丝充分预热，使发射电流稳定。
7.2对电子光学系统进行合轴调整。
7.3 X射线能谱仪：
7.4经常检查X射线探测器的窗口污染程度:
7.5 X射线能谱仪的系统检查：
7.6运行相应的X射线能谱定量分析程序。
8.2调节电子束入射束流的大小， 通常为1X 10-9〜1X 10」°a，使X射线总计数率在2 000 3 OOOcps范围内（生物样品可在800 cps左右）,并使死时间小于30%。在定量分析过程中，电 子束流应保持稳定。
8.3被分析特征X射线系的选择。
8.3.1一般原则：优先采用被分析元素的主要发射线系，若样品中含有其他元素对该特征线 造成干扰，可按下列顺序选择其他线系： K a、La、M a、K B、L B、M B。
被分析元素原子序数 被分析元素原子序数 被分析元素原子序数
8.3.2推荐采用的线系:Z V 32时，采用K线系
32 < Z < 72时，采用L线系
Z>72时，采用M线系 8.3.3选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线，在确定有峰干扰时应认真作谱峰剥离。
8.4计数时间设定应满足分析精密度的要求， 一般为100 s。或使全谱总计数量大于 200 000。
在测量低含量元素并有精度要求时，应适当延长计数时间。使满足下式要求：
Np-Nb》3 NB
式中：Np――该元素谱峰处计数；
Nb—— 本底处计数。
9测量分析步骤
9.1分析部位的确定
9.2定性分析
选用加速电压（25 kV）和计数时间（100 s）,检查试样中所含元素的种类和确定大致含量。 9.3建立标准样品数据库
根据定性分析结果，建立或调用相应的标准样品的数据文件。建立被分析样品的文件清 单（元素、价态、线系、测量条件，处理模式 ）等。
9.4定量分析
10允许误差
以下规定适用于不包含超轻元素的样品。
10.1对平坦的无水分、致密、稳定和导电良好的样品，定量分析总量偏差小于土 3 %。
10.2对于不平坦样品，可用三点分析结果的平均值表示， 或在总量偏差小于等于土 5%的情 况下，如确认没有遗漏元素时， 允许使用归一化值作为定量分析结果。 偏差大于土 5%时，只 能作半定量分析结果处理。
10.3主元素（＞20% wt）的允许的相对误差w 5%;
3% wtw含量w 20% wt的元素，允许的相对误差w 10%;
1 % wtw含量w 3% wt的元素，允许的相对误差w 30%;
0.5% wt w含量w 1% wt的元素，允许的相对误差v 50%。
11 分析结果的发布
11.1定量分析结果的报告格式参见 GB/T 15074 ，并应附有以下具体说明。
11.2应说明选用标准样品的种类、级别。
11.3应说明选用修正计算方法的名称。
11.4多数元素的能谱探测极限约在 0.1 % wt 左右， 对于低于 0.1% wt 的分析值应有分析方 法的补充说明。
注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
