一种用于半导体的硅微粉的生产方法与流程

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1.本发明涉及硅粉加工技术领域，具体是一种用于半导体的硅微粉的生产方法。

背景技术：

2.硅微粉，是以天然石英为原料，经过分拣、破碎、提纯、研磨、分级等工序加工而成的α晶体二氧化硅粉体材料。硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热系数高、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于化工、电子、集成电路(ic)、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶等领域。
3.半导体指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。半导体在集成电路、消费电子、通信系统、光伏发电、照明、大功率电源转换等领域都有应用，如二极管就是采用半导体制作的器件。常见的半导体材料有硅、锗、砷化镓等，硅是各种半导体材料应用中最具有影响力的一种。
4.现有中国专利半导体用高纯碳化硅微粉的提纯方法（申请号2016103701.1），但是该方法生产的高纯碳化硅微粉耗时在30h以上，需要进一步优化生产工艺，提高生产效率，否则不能满足企业日益增长的生产需求。

技术实现要素：

5.为了解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种用于半导体的硅微粉的生产方法。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于半导体的硅微粉的生产方法，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉使用浓度5~8%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量10~15%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌1~2h，然后加热至90~100℃，继续搅拌1~2h，最后在60~80℃保温搅拌3~5h，完成后陈腐8~10h，得陈腐浆料；通过使用双氧水进行调浆，能够在后续的浓硫酸酸洗过程中避免单一氧化产物附着在硅微粉表面影响后续酸洗除杂的进程，同时采用三步温度法进行氧化处理，能够保证氧化反应的充分进行，同时经过实验，能够有效缩短酸洗除杂的时间，中间的高温酸洗过程能有效保证双氧水的分解，便于后续操作；（2）将所述陈腐浆料使用混合酸进行二次酸洗，所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：2~4；所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液5~8份、50%溶液2~4份、50%盐酸溶液20~30份和50%高氯酸溶液1~3份均匀混合制得；二次酸洗时保持40~45℃均匀搅拌3~5h，完成后陈腐8~10h，得二次陈腐浆料；通过使用混合酸能够进一步缩短二次酸洗的时间，提高生产效率；（3）将所述二次陈腐浆料水洗调节ph值至5~6后脱水、烘干，即得。
7.进一步的，所述陈腐浆料，由硅微粉使用浓度6%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量12%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌1.5h，然后加热至95
℃，继续搅拌1.5h，最后在70℃保温搅拌4h，完成后陈腐9h制得。
8.进一步的，所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：3。
9.进一步的，所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液6份、50%溶液3份、50%盐酸溶液25份和50%高氯酸溶液2份均匀混合制得。
10.进一步的，所述二次陈腐浆料，由二次酸洗时保持42℃均匀搅拌4h，完成后陈腐9h制得。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、通过使用双氧水进行调浆，能够在后续的浓硫酸酸洗过程中避免单一氧化产物附着在硅微粉表面影响后续酸洗除杂的进程；2、采用三步温度法进行氧化处理，能够保证氧化反应的充分进行，同时经过实验，能够有效缩短酸洗除杂的时间，中间的高温酸洗过程能有效保证双氧水的分解，便于后续操作；3、通过使用混合酸能够进一步缩短二次酸洗的时间，提高生产效率。
具体实施方式
12.实施例1一种用于半导体的硅微粉的生产方法，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉使用浓度5~8%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量10%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌1h，然后加热至90℃，继续搅拌1h，最后在60℃保温搅拌3h，完成后陈腐8h，得陈腐浆料；（2）将所述陈腐浆料使用混合酸进行二次酸洗，所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：2；所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液5份、50%溶液2份、50%盐酸溶液20份和50%高氯酸溶液1份均匀混合制得；二次酸洗时保持40℃均匀搅拌3h，完成后陈腐8h，得二次陈腐浆料；（3）将所述二次陈腐浆料水洗调节ph值至5~6后脱水、烘干，即得。
13.实施例2一种用于半导体的硅微粉的生产方法，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉使用浓度5~8%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量15%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌2h，然后加热至100℃，继续搅拌2h，最后在80℃保温搅拌5h，完成后陈腐10h，得陈腐浆料；（2）将所述陈腐浆料使用混合酸进行二次酸洗，所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：4；所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液8份、50%溶液4份、50%盐酸溶液30份和50%高氯酸溶液3份均匀混合制得；二次酸洗时保持45℃均匀搅拌5h，完成后陈腐10h，得二次陈腐浆料；（3）将所述二次陈腐浆料水洗调节ph值至5~6后脱水、烘干，即得。
14.实施例3一种用于半导体的硅微粉的生产方法，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉使用浓度6%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量12%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌1.5h，然后加热至95℃，继续搅拌1.5h，最
后在70℃保温搅拌4h，完成后陈腐9h，得陈腐浆料；（2）将所述陈腐浆料使用混合酸进行二次酸洗，所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：3；所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液6份、50%溶液3份、50%盐酸溶液25份和50%高氯酸溶液2份均匀混合制得；二次酸洗时保持42℃均匀搅拌4h，完成后陈腐9h，得二次陈腐浆料；（3）将所述二次陈腐浆料水洗调节ph值至5~6后脱水、烘干，即得。
15.对比实施例1本实施例与实施例1相比，区别仅在于不使用双氧水而采用普通去离子水进行调浆，其他方法步骤均相同。
16.对比实施例2本实施例与实施例2相比，区别仅在于步骤（1）中在60~80℃保温搅拌8~10h，其他方法步骤均相同。
17.对比实施例3本实施例与实施例3相比，区别仅在于步骤（2）中二次酸洗时保持40~45℃均匀搅拌8~10h，其他方法步骤均相同。
18.对照组现有的高纯度硅微粉的生产工艺。
19.将上述七组方法进行硅微粉的提纯生产，平均生产用时和最终硅微粉的纯度结果如下表：平均生产用时/h纯度/wt%实施例12999.7实施例22999.7实施例32999.7对比实施例12999.2对比实施例23499.7对比实施例33499.7对照组3999.7由上表可知，采用本发明进行硅微粉的提纯，能够在硅微粉纯度保持不变的前提下，有效提升高纯度硅微粉的生产效率30%以上，对企业生产发展具有重要意义。
20.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
21.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

1.一种用于半导体的硅微粉的生产方法，其特征在于，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉使用浓度5~8%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量10~15%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌1~2h，然后加热至90~100℃，继续搅拌1~2h，最后在60~80℃保温搅拌3~5h，完成后陈腐8~10h，得陈腐浆料；（2）将所述陈腐浆料使用混合酸进行二次酸洗，所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：2~4；所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液5~8份、50%溶液2~4份、50%盐酸溶液20~30份和50%高氯酸溶液1~3份均匀混合制得；二次酸洗时保持40~45℃均匀搅拌3~5h，完成后陈腐8~10h，得二次陈腐浆料；（3）将所述二次陈腐浆料水洗调节ph值至5~6后脱水、烘干，即得。2.根据权利要求1所述的一种用于半导体的硅微粉的生产方法，其特征在于：所述陈腐浆料，由硅微粉使用浓度6%的双氧水进行调浆，调浆然后加入硅微粉质量12%的98%浓硫酸进行酸洗，酸洗过程中需先在室温下搅拌1.5h，然后加热至95℃，继续搅拌1.5h，最后在70℃保温搅拌4h，完成后陈腐9h制得。3.根据权利要求1所述的一种用于半导体的硅微粉的生产方法，其特征在于：所述混合酸与所述陈腐浆料的质量比为1：3。4.根据权利要求1所述的一种用于半导体的硅微粉的生产方法，其特征在于：所述混合酸，按质量分数计，由60%硝酸溶液6份、50%溶液3份、50%盐酸溶液25份和50%高氯酸溶液2份均匀混合制得。5.根据权利要求1所述的一种用于半导体的硅微粉的生产方法，其特征在于：所述二次陈腐浆料，由二次酸洗时保持42℃均匀搅拌4h，完成后陈腐9h制得。

技术总结

本发明涉及硅粉加工技术领域，具体是一种用于半导体的硅微粉的生产方法，具体加工工艺如下：（1）将硅微粉使用双氧水进行调浆，调浆然后加入浓硫酸进行酸洗并陈腐，得陈腐浆料；（2）将所述陈腐浆料使用混合酸进行二次酸洗，二次酸洗后陈腐，得二次陈腐浆料；（3）将所述二次陈腐浆料水洗调节pH值后脱水、烘干，即得。经过实验，采用本发明进行硅微粉的提纯，能够在硅微粉纯度保持不变的前提下，有效提升高纯度硅微粉的生产效率30%以上，对企业生产发展具有重要意义。要意义。