1.本发明属于
荧光领域，具体涉及了一种黄绿荧光卤化物
材料及制备方法。
背景技术：
2.近年来，卤化物钙钛矿材料易合成、光电转化效率高、有较大的吸收系数、较长的载流子寿命等，在染料敏化太阳能、光电探测器、发光二极管、生物医疗领域等方面有广阔的应用前景，是目前半导体光学材料领域的研究热点。
3.在照明发光领域，白光led很大程度可以满足我们对人造光源的需求。目前白光led产生白光主要有两种方法，第一种是用蓝光芯片激发黄光荧光粉，另一种是用紫外光芯片激发三基(红、蓝、绿)荧光粉。相比后一种制备的白光led来说，前一种制备的白光led电路简单并且成本较低，因此第一种方法目前在白光led中大量应用。
4.由于传统的蓝光或者紫外光激发荧光粉虽然能发出黄、绿橙红的发光，但其缺点比如合成温度高、制作工艺难、纯度低、温不稳定等，因此探索一种纯度高、制作工艺简单、化学性质稳定并且发黄绿荧光粉对于led产业具有重要的意义。本发明提出一种掺杂sb
3+
的双钙钛矿cs2kbicl6，在波长为362nm紫外光激发下，相应的发光材料发射波长覆盖可见光(380-780nm)的80％以上，最高发射波长为525nm，半峰宽约150nm，
样品发出黄绿荧光。
技术实现要素：
5.本发明目的在于提出一种掺杂sb
3+
的双钙钛矿cs2kbicl6的制备方法，又因为制备合成在24小时内可完成，并且产物纯度可达99％以上，而且产物稳定性极好，在几个月内都不会发生变质；在波长为362nm紫外激发下，相应的发光材料发射波长在400nm-700nm之间，最高发射波长为525nm，样品发出黄绿荧光，衰减寿命最高可达600μm。因此本发明制备的材料周期短，纯度高、稳定性强、荧光性能优异，掺入的sb
3+
很大程度提高了荧光性能等特点。
6.在真空手套箱内，将纯度为99.99％的四种原料cscl、kcl、bicl3和sbcl3按照化学计量比称量放入干燥的研钵中。
7.将原料干磨30min，使得原料混合均匀，期间多次将研钵壁上样品刮下，减少样品比例的损失。
8.随后将混合均匀的样品移入刚玉氧化铝坩埚中并真空封入耐高温玻璃管中。
9.把带有样品的玻璃管放入580℃的马弗炉中进行烧结2小时，重复2个周期可得到黄绿发光材料。
附图说明
10.图1是在cs2kbicl6钙钛矿的基础上掺杂1％-25％ sb
3+
制备cs2kbi
1-x
sb
x
cl6的x射线衍射图。
11.图2是制备掺杂1％ sb
3+
的cs2kbicl6双钙钛矿的扫描电镜图，图2(a)是样本形貌图，图2(b-f)为cs、k、bi、sb、cl元素分布图谱。
12.图3是掺杂15％sb
3+
的激发与发射图谱。
13.图4是掺杂sb
3+
与未掺杂cs2kbicl6样品的荧光对比图。
14.图5是掺杂不同比例sb
3+
的荧光寿命衰减图谱。
15.具体实施方
16.本发明提出一种黄绿荧光卤化物材料，其化学式在为cs2kbi
1-x
sb
x
cl6，其中0《x≤0.25。
17.实施例1：
18.在真空手套箱内，将纯度为99.99％的四种原料cscl、kcl、bicl3和sbcl3按照cs2kbi
0.99
sb
0.01
cl6化学计量比称量放入干燥的研钵中。将原料干磨30min，使得原料混合均匀，期间多次将研钵壁上样品刮下，减少样品比例的损失。随后将混合均匀的样品移入刚玉氧化铝坩埚中并真空封入耐高温玻璃管中。把带有样品的玻璃管放入580℃的马弗炉中进行烧结2小时，重复2个周期可得到黄绿荧光材料。如图1所示，xrd显示为纯相钙钛矿固溶体。并且对cs2kbi
0.99
sb
0.01
cl6粉末样品进行扫描电镜测试如图2所示，元素均匀分布并无富集的产生。
19.实施例2：
20.在真空手套箱内，将纯度为99.99％的四种原料cscl、kcl、bicl3和sbcl3按照cs2kbi
0.85
sb
0.15
cl6化学计量比称量放入干燥的研钵中。将原料干磨30min，使得原料混合均匀，期间多次将研钵壁上样品刮下，减少样品比例的损失。随后将混合均匀的样品移入刚玉氧化铝坩埚中并真空封入耐高温玻璃管中。把带有样品的玻璃管放入580℃的马弗炉中进行烧结2小时，重复2个周期可得到黄绿荧光材料。如图1所示，xrd显示为纯相钙钛矿固溶体。
21.图3是将实施例5制备的cs2kbi
0.85
sb
0.15
cl6的激发和发射图谱，可以看出在362nm的激发波长下荧光才材料在525nm处发射强度最强。
22.图4是将纯相的cs2kbi
1-x
sb
x
cl6，其中0.01≤x≤0.20，在波长为362nm的激发条件下荧光材料的发射图谱，可以看出cs2kbi
0.85
sb
0.15
cl6的荧光材料发射强度最高。
技术特征：
1.一种黄绿荧光卤化物材料cs2kbi
1-x
sb
x
cl6(0<x<0.25)的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：a)首先在真空手套箱内，将纯度为99.99％的四种原料cscl、kcl、bicl3和sbcl3按照化学计量比称量放入干燥的研钵中；一般地，按制得约2g产物准备原料，其中0<x<0.25；b)将原料干磨30min，使得原料混合均匀，随后将混合均匀的样品移入刚玉氧化铝坩埚中并真空封入耐高温玻璃管中；c)把带有样品的玻璃管放入马弗炉中在580℃进行烧结2小时，重复2个周期可得到黄绿荧光材料。2.如权利要求1所述的一种黄绿荧光卤化物材料cs2kbi
1-x
sb
x
cl6的制备方法，其特征在于，该方法中设备有真空手套箱，台式高速离心机，马弗炉，真空封管机，机械真空泵。
技术总结
本发明公开了一种黄绿荧光卤化物材料及制备方法。其化学式为Cs2KBi
技术研发人员：
刘攀 尹从岭
受保护的技术使用者：
桂林理工大学
技术研发日：
2022.10.12
技术公布日：
2023/2/23
