一种玻璃基miniLED基板用高反射感光阻焊白油及制备方法与流程

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一种玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油及制备方法
技术领域
1.本发明涉及油墨技术领域，特别涉及一种玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油及制备方法。

背景技术：

2.随着技术发展，对显示技术要求的逐渐提高，传统的lcd背光源屏幕逐渐达不到要求，因为传统lcd屏幕的背光源其实是一整块，即便显示大部分区域是黑的画面时，也不能把背光源关掉。mini-led的优化主要是把传统lcd背后那块大的led换成了无数个更小单位的led，大小在100微米的量级上，然后再把这些小的led分区域单独进行控制，那么在显示黑的时候就可以彻底关闭一部分led，显示高亮就可以调高某一部分led的亮度，这样做的结果就是屏幕的对比度增加了，而对比度一直是衡量一块屏幕好坏的重要标准。尤其是hdr调、摄影、设计等方面，以miniled为背光源的lcd屏幕有巨大的优势。
3.在miniled基本制备中，感光白油起到反射光源、阻焊等作用。为了提高led灯光源利用率，会在led灯组周围的基板上印刷感光白油增加反射率，miniled基板上的灯组多且密集，因此要求感光白油有非常高的曝光显影精度、印刷精度，才能准确的在led灯组的周围达到最大程度的覆盖，形成最完整的高反射层，最高效率利用led光源。
4.现有的感光阻焊白油在阻焊和耐高温上没有问题，但是经过高温回流焊工序后，反射率下降非常大，不能体现出miniled在彩饱和度、彩对比度上的优势。因此，为提升miniled光使用效率，就需感光阻焊白油在经过回流焊工序后依然保持很高的反射率。

技术实现要素：

5.为解决上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油及其制备方法，使其在经过回流焊工序后依然保持很高的反射率。
6.为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
7.本发明首先提供一种玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，包括主剂和固化剂，其中：
8.所述主剂的原料，按重量份数计，包括：马来酸酐改性不饱和聚酯10～20份、高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯20～40份、羟烷基酰胺2～4份、三聚氰胺0.5～0.8份、填充剂20～35份、流平剂0.2～0.5份、消泡剂0.6～0.8份、二价酸酯1～5份、气相二氧化硅1～2份；
9.所述固化剂的原料，按重量份数计，包括：酚醛环氧树脂5～10份、二六丙烯酸酯6～9份、光引发剂5～9份、钛白粉6～8份、二价酸酯1-5份。
10.优选的，所述马来酸酐改性不饱和聚酯采用snk-3000-4a、氰特z250、维都wds-1161中的一种。
11.优选的，所述高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯的制备方法为：
12.在三口烧瓶中加入酚醛环氧树脂180～200份和阻聚剂0.3～0.5份，搅拌升温至65
℃，加入催化剂0.3～0.5份，滴加丙烯酸至环氧基与羧基的摩尔比为1：1，升温至90～100℃，保温反应至酸值＜5mg koh/g时停止反应，降温至60℃，加入马来酸酐30～40份，升温至75～80℃，保温反应至酸值达到80～90mg koh/g停止反应，再加入防老剂0.1～0.15份、引发剂0.5～1.5份及乙醇8～12份，60℃保温2小时，经降温制得高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯。其中：所述酚醛环氧树脂选自f51和f44的一种或多种；所述引发剂选自过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异、偶氮二异庚腈和偶氮二环己基甲腈中的一种或多种；所述催化剂选自苄基三苯基氯化磷和苄基三甲基氯化铵中的一种或两种；所述阻聚剂选自叔丁基邻苯二酚、对苯二酚和对甲氧基苯酚中的一种或多种；所述防老剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧化剂1076和抗氧化剂1098中的一种或多种。
13.优选的，所述填充剂选自硫酸钡、钛白粉、滑石粉、高岭土和碳酸钙中的任意一种或多种。
14.优选的，所述流平剂选自qm-3300、tego-450、byk-333、tego-410和qm-3600中的任意一种或多种。
15.优选的，所述消泡剂选自消泡剂qm-2068、tego-920、德谦6800和byk-066n中的任意一种或多种。
16.优选的，所述固化剂中的光引发剂选自光引发剂itx、光引发剂tpo和光引发剂819中的任意一种或多种。
17.本发明所述的感光阻焊白油中，所述主剂的粘度为1000～1500dpa
·
s，所述固化剂的粘度为400～600dpa
·
s，使用时所述主剂与所述固化剂的重量比为7.5：2.5。
18.本发明所述的感光阻焊白油的制备方法，包括如下步骤：
19.(1)将马来酸酐改性不饱和聚酯、高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯、羟烷基酰胺、三聚氰胺、填充剂、流平剂、消泡剂、气相二氧化硅混合均匀后，研磨1～5次，检测细度达到5μm以下，再加入二价酸酯混合均匀，经过滤、装罐得到主剂；
20.(2)将二六丙烯酸酯与光引发剂混合后加热溶解至澄清透明，再加入酚醛环氧树脂、钛白粉，混合均匀后，研磨1～5次，检测细度达到5μm，再加入二价酸酯混合均匀，经过滤、装罐得到固化剂。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
22.本发明将含有高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯的主剂和固化剂混合后丝印于玻璃基miniled基板上，曝光时，曝光部分的油墨层中的光引发剂引发预聚物(马来酸酐改性不饱和聚酯和高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯)发生聚合反应得到聚合物。酚醛环氧树脂与聚合物、填料以及其他成分的复配作用下，在miniled基板上形成反射率高、精度高、附着力好、硬度好的保护层并且拥有优异阻焊性能，更进一步的是本发明提供的玻璃基miniled基板用高反射率感光阻焊白油还具有在高温回流焊工艺后依然保持高反射率的优异性能。
具体实施方式
23.下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
24.以下实施例所采用的高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯采用下述方法制得：
25.称取下述按重量份数计的原料：196份酚醛环氧树脂为f51、丙烯酸76份、催化剂苄基三甲基氯化铵0.5份、阻聚剂对甲氧基苯酚0.5份、马来酸酐38份、引发剂偶氮二异1.5份、0.1份防老剂为抗氧化剂168、乙醇8份。在三口烧瓶中加入f51和对甲氧基苯酚，搅拌升温至65℃，加入苄基三甲基氯化铵，滴加丙烯酸至环氧基与羧基的摩尔比为1：1，升温至94℃，保温反应至酸值至5mg koh/g时停止反应，降温至60℃，加入马来酸酐，升温至78℃，保温反应至酸值达到88mg koh/g停止反应，再加入抗氧化剂168、偶氮二异及乙醇，60℃保温反应2小时，经降温制得高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯
26.实施例1～8
27.本实施例提供的感光阻焊白油的制备方法，包括如下步骤：
28.(1)按照表1中的重量配比称取主剂的各原料，将马来酸酐改性不饱和聚酯、高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯、羟烷基酰胺、三聚氰胺、钛白粉、tego-450、消泡剂qm-2068、气相二氧化硅放入分散桶内，通过高速分散机将桶内的各原料高速分散均匀，再将混合后的物料转入三辊机，经三辊机研2-3次后，获得粒径不大于5μm的物料。再将研磨后的物料转入分散桶内，向分散桶内加入二价酸酯(dbe)，通过高速分散剂将桶内的物料高速分散均匀，经过滤机过滤后装罐，得到粘度为1100-1200dpa
·
s的主剂；
29.(2)按照下述表1中的重量配比称取固化剂的各原料，将双五六丙烯酸酯和光引发剂tpo混合后65℃加热溶解至澄清透明，再加入酚醛环氧树脂、钛白粉，加入分散桶内，通过高速分散机将桶内的各原料分散均匀，再将混合后的物料转入三辊机，经三辊机研磨2～3次后，获得粒径不大于5μm的物料，再将研磨后的物料转入分散桶内，向分散桶内加入二价酸酯(dbe)，通过高速分散剂将桶内的物料高速分散均匀，经过滤机过滤后装罐，得到粘度为400～600dpa
·
s的固化剂。
30.表1各实施例的主剂和固化剂的原料配比(各原料的用量以重量份数计)
[0031][0032]
为了进一步说明本发明的有益效果，将上述实施例所得的油墨通过丝网印刷方式印制在玻璃基miniled基板上，再对各实施例所得的玻璃基miniled高反射感光阻焊油墨的固化时间、硬度、附着性、反射率以及回流焊后反射率、及阻焊性能进行测试，其性能测试方法及测试结果如表2所示。
[0033]
显影性测试方法：将上述各实施例所得油墨印制在玻璃基miniled基板上，用80℃烘箱烘烤此基板，使油墨表面干爽，再将有精细刻度的菲林掩膜片覆盖在玻璃基miniled基板上，进行曝光、显影，再使用显微镜观察刻度30μm处线条。
[0034]
表2各实施例的性能检测结果
[0035]
[0036][0037]
对比例1
[0038]
为了进一步说明本发明的有益效果，重复上述实施例3，将实施例3中的“高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯”替换成“新力美9790dpm(酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯)”，制得感光阻焊白油。
[0039]
对比例2
[0040]
为了进一步说明本发明的有益效果，重复上述实施例3，将实施例3中的“高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯”替换成“维都wds-1165(酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯)”，制得感光阻焊白油。
[0041]
对比例3
[0042]
为市售上海某公司产感光阻焊白油
[0043]
对比例4
[0044]
为市售广东某公司产感光阻焊白油
[0045]
对上述对比例所得的感光阻焊白油的固化时间、硬度、附着性、反射率以及回流焊后反射率、耐热性及阻焊性能进行测试，结果见表3。
[0046]
表3各实施例的性能检测结果
[0047][0048][0049]
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对
于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于，包括主剂和固化剂，其中：所述主剂的原料，按重量份数计，包括：马来酸酐改性不饱和聚酯10～20份、高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯20～40份、羟烷基酰胺2～4份、三聚氰胺0.5～0.8份、填充剂20～35份、流平剂0.2～0.5份、消泡剂0.6～0.8份、二价酸酯1～5份、气相二氧化硅1～2份；所述固化剂的原料，按重量份数计，包括：酚醛环氧树脂5～10份、二六丙烯酸酯6～9份、光引发剂5～9份、钛白粉6～8份、二价酸酯1-5份。2.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述马来酸酐改性不饱和聚酯为snk-3000-4a、氰特z250、维都wds-1161中的一种。3.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于，所述高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯的制备方法为：在三口烧瓶中加入酚醛环氧树脂180～200份和阻聚剂0.3～0.5份，搅拌升温至65℃，加入催化剂0.3～0.5份，滴加丙烯酸至环氧基与羧基的摩尔比为1：1，升温至90～100℃，保温反应至酸值＜5mg koh/g时停止反应，降温至60℃，加入马来酸酐30～40份，升温至75～80℃，保温反应至酸值达到80～90mg koh/g停止反应，再加入防老剂0.1～0.15份、引发剂0.5～1.5份及乙醇8～12份，60℃保温2小时，经降温制得高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯。4.根据权利要求3所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述酚醛环氧树脂选自f51和f44的一种或多种；所述引发剂选自过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异、偶氮二异庚腈和偶氮二环己基甲腈中的一种或多种；所述催化剂选自苄基三苯基氯化磷和苄基三甲基氯化铵中的一种或两种；所述阻聚剂选自叔丁基邻苯二酚、对苯二酚和对甲氧基苯酚中的一种或多种；所述防老剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧化剂1076和抗氧化剂1098中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述填充剂选自硫酸钡、钛白粉、滑石粉、高岭土和碳酸钙中的任意一种或多种。6.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述流平剂选自qm-3300、tego-450、byk-333、tego-410和qm-3600中的任意一种或多种。7.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述消泡剂选自消泡剂qm-2068、tego-920、德谦6800和byk-066n中的任意一种或多种。8.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述固化剂中的光引发剂选自光引发剂itx、光引发剂tpo和光引发剂819中的任意一种或多种。9.根据权利要求1所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油，其特征在于：所述高反射感光阻焊白油在使用时主剂与固化剂的重量比为7.5：2.5。10.一种如权利要求1～9中任一项所述的玻璃基miniled基板用高反射感光阻焊白油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将马来酸酐改性不饱和聚酯、高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯、羟烷基酰胺、三聚氰胺、填充剂、流平剂、消泡剂、气相二氧化硅混合均匀后，研磨1～5次，检测细度达到5μm以下，再加入二价酸酯混合均匀，经过滤、装罐得到主剂；
(2)将二六丙烯酸酯与光引发剂混合后加热溶解至澄清透明，再加入酚醛环氧树脂、钛白粉，混合均匀后，研磨1～5次，检测细度达到5μm，再加入二价酸酯混合均匀，经过滤、装罐得到固化剂。

技术总结

本发明公开了一种玻璃基miniLED基板用高反射感光阻焊白油及制备方法，其包括主剂和固化剂，其中主剂的原料包括马来酸酐改性不饱和聚酯、高反射酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯、羟烷基酰胺、三聚氰胺、填充剂、流平剂、消泡剂、二价酸酯和气相二氧化硅，固化剂的原料包括酚醛环氧树脂、二六丙烯酸酯、钛白粉、二价酸酯和光引发剂。本发明的主剂和固化剂混合后丝印miniLED基板上，可形成反射率高、精度高、附着力好、硬度好的保护层，并且在高温回流焊工艺后依然保持高反射率。艺后依然保持高反射率。