一种高温合金无缝管的热处理方法、高温合金热处理无缝管及其应用

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1.本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种高温合金无缝管的热处理方法、高温合金热处理无缝管及其应用。

背景技术：

2.核电作为一种安全、清洁、低碳和高效的能源，一直以来受到高度重视。目前，全球在建核电站已逐步过渡到第三代核电技术，而更为安全的第四代核电技术已成为核电研究人员在未来多年内重点研究的课题。第四代核电技术中高温气冷堆凭借其自身固有的安全属性、不需要场外应急安全等特点，使得核电中心反应堆在任何事故情况下，均不会发生融毁，更不会造成放射性物质泄露事故。高温气冷堆的核心部件蒸汽发生器主要由19个螺旋管束组件组成，每个组件有五层共35支多头螺旋管构成，最长管长可达60m。高温气冷堆蒸汽发生器的第四代核能用换热管长年工作在高温高压高辐射的服役条件下，这对其组织性能提出了极高的要求；同时由于尺寸要求上需要达到对内径、壁厚、外径三个要素同时控制，对热处理工艺提出了极高要求。

技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种高温合金无缝管的热处理方法、高温合金热处理无缝管及其应用，采用本发明提供的热处理方法，能够提高高温合金无缝管的力学性能，使其具有优良的螺旋成形、尺寸精度和表面质量，能够满足高温气冷堆蒸汽发生器的要求。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
5.本发明提供了一种高温合金无缝管的热处理方法，包括依次进行的直管热处理和盘管热处理；
6.所述直管热处理包括：在还原气氛中，将高温合金无缝管升温至第一温度，进行第一保温，空冷至室温；然后升温至第二温度，进行第二保温，随炉冷却至室温；所述第一温度为970～990℃，所述第一保温的时间为35～45min；所述第二温度为730～750℃，所述第二保温的时间为40～50min；
7.所述盘管热处理包括：在真空条件下升温至第三温度，进行第三保温后炉冷至560～580℃；然后在氧气气氛中降温至第四温度，进行第四保温后炉冷至不大于200℃出炉空冷；所述第三温度为670～690℃，所述第三保温的时间为30～40min；所述第四温度为540～560℃，所述第四保温的时间为40～50min。
8.优选地，由室温升温至所述第一温度的升温速率为8～10℃/s。
9.优选地，所述第一保温在氢气和氮气的混合气氛中进行；所述氢气和氮气的流量比为3～4:6。
10.优选地，由室温升温至所述第二温度的升温速率为8～10℃/s。
11.优选地，所述第二保温在氢气和氮气的混合气氛中进行；所述氢气和氮气的流量
比为4～5:5。
12.优选地，所述直管热处理后还包括盘管成型，将所得盘管进行盘管热处理。
13.优选地，由室温升温至所述第三温度的升温速率为8～10℃/s。
14.优选地，所述第四保温的压力为0.01～0.03mpa。
15.本发明提供了采用上述技术方案所述热处理方法制备得到的高温合金热处理无缝管。
16.本发明提供了上述技术方案所述高温合金热处理无缝管在核反应机组中的应用。
17.本发明提供了一种高温合金无缝管的热处理方法，包括依次进行的直管热处理和盘管热处理；所述直管热处理包括：在还原气氛中，将高温合金无缝管升温至第一温度，进行第一保温，空冷至室温；然后升温至第二温度，进行第二保温，随炉冷却至室温；所述第一温度为970～990℃，所述第一保温的时间为35～45min；所述第二温度为730～750℃，所述第二保温的时间为40～50min；所述盘管热处理包括：在真空条件下升温至第三温度，进行第三保温后炉冷至560～580℃；然后在氧气气氛中降温至第四温度，进行第四保温后炉冷至不大于200℃出炉空冷；所述第三温度为670～690℃，所述第三保温的时间为30～40min；所述第四温度为540～560℃，所述第四保温的时间为40～50min。
18.本发明的热处理方法可有效细化晶粒，调控合金性能，减少内应力及微裂纹的产生，通过热处理使得盘管工艺得以顺利实行，使高温合金无缝管具备良好的组织及力学性能，且产品在室温条件和高温条件下均具有优异的抗拉强度和延伸率。实施例的结果表明，采用本发明提供的热处理方法得到的无缝管，其室温抗拉强度为865～877mpa，室温延伸率为30.1～33.2％；高温(650℃)抗拉强度为674～688mpa，高温延伸率为13.2～13.6％，组织的晶粒等级在4～8级间。
附图说明
19.图1为实施例1热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像；
20.图2为实施例2热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像；
21.图3为对比例1热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像；
22.图4为对比例2热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像。
具体实施方式
23.本发明提供了一种高温合金无缝管的热处理方法，包括依次进行的直管热处理和盘管热处理；
24.所述直管热处理包括：在还原气氛中，将高温合金无缝管升温至第一温度，进行第一保温，空冷至室温；然后升温至第二温度，进行第二保温，随炉冷却至室温；所述第一温度为970～990℃，所述第一保温的时间为35～45min；所述第二温度为730～750℃，所述第二保温的时间为40～50min；
25.所述盘管热处理包括：在真空条件下升温至第三温度，进行第三保温后炉冷至560～580℃；然后在氧气气氛中降温至第四温度，进行第四保温后炉冷至不大于200℃出炉空冷；所述第三温度为670～690℃，所述第三保温的时间为30～40min；所述第四温度为540～560℃，所述第四保温的时间为40～50min。
26.在本发明中，所述高温合金无缝管为直管。在本发明中，所述高温合金无缝管的材质优选为镍基高温合金。在本发明中，所述高温合金无缝管的壁厚不均匀度优选≤壁厚允许偏差的80％；所述高温合金无缝管的表面优选无抖纹、无油污、管端无毛刺和异物。
27.在本发明中，所述直管热处理包括：在还原气氛中，将高温合金无缝管升温至第一温度，进行第一保温，空冷至室温；然后升温至第二温度，进行第二保温，随炉冷却至室温；所述第一温度为970～990℃，所述第一保温的时间为35～45min；所述第二温度为730～750℃，所述第二保温的时间为40～50min。在本发明中，由室温升温至所述第一温度的升温速率优选为8～10℃/s，更优选为9℃/s。在本发明中，所述第一温度优选为980℃；所述第一保温的时间优选为40min。在本发明中，所述第一保温优选在氢气和氮气的混合气氛中进行；所述氢气和氮气的流量比优选为3～4:6，更优选为1:2。本发明在该气氛下进行第一保温能够细化晶粒，提高材料韧性。
28.在本发明中，由室温升温至所述第二温度的升温速率优选为8～10℃/s，更优选为10℃/s。在本发明中，所述第二温度优选为740℃；所述第二保温的时间优选为45min。在本发明中，所述第二保温优选在氢气和氮气的混合气氛中进行；所述氢气和氮气的流量比优选为4～5:5，更优选为4:5。本发明在该气氛下进行第二保温能够消除材料内应力，降低脆性。
29.在本发明中，所述直管热处理后优选还包括盘管成型，将所得盘管进行盘管热处理。在本发明中，所述盘管成型的方法优选为柔性三维同步弯曲。在本发明中，所述盘管的表面优选无缺陷、无氧化皮、内表面允许轻微变；所述盘管的壁厚不均匀度优选≤壁厚允许偏差的80％。在本发明的具体实施例中，使用专用超长螺旋管成型机进行多头螺旋管成形，以得到符合高温气冷堆蒸汽发生器用螺旋管尺寸要求为宜。
30.在本发明中，所述盘管热处理包括：在真空条件下升温至第三温度，进行第三保温后炉冷至560～580℃；然后在氧气气氛中降温至第四温度，进行第四保温后炉冷至不大于200℃出炉空冷；所述第三温度为670～690℃，所述第三保温的时间为30～40min；所述第四温度为540～560℃，所述第四保温的时间为40～50min。在本发明中，所述真空条件的真空度优选为≤5
×
10-3
pa，更优选为4
×
10-3
pa。在本发明中，由室温升温至所述第三温度的升温速率优选为8～10℃/s，更优选为10℃。在本发明中，所述第三温度优选为680℃；所述第三保温的时间优选为30min。在本发明中，由所述第三温度降温至所述第四温度的降温方式优选为炉冷。在本发明中，所述第四温度优选为550℃；所述第四保温的时间优选为45min。在本发明中，所述第四保温的压力优选为0.01～0.03mpa，更优选为0.01mpa。
31.本发明提供了上述技术方案所述热处理方法制备得到的高温合金热处理无缝管。在本发明的具体实施例中，所述高温合金热处理无缝管的室温抗拉强度为866.7～872.6mpa，室温延伸率为30.7～32.1％；高温(650℃)抗拉强度为676.7～684.7mpa，高温延伸率为13.2～13.5％，组织的晶粒等级在4～6级间。
32.本发明还提供了上述技术方案所述高温合金热处理无缝管在核反应机组中的应用，优选用于高温气冷堆蒸汽发生器，更优选用于第四代核能用高温气冷堆蒸汽发生器。
33.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属
于本发明保护的范围。
34.实施例1
35.(1)直管热处理：
36.将镍基高温合金(合金的具体组分按照质量百分比为：cr 22％，fe42％，ni 34％，mn 0.80％，al 0.30％，ti 0.30％，cu 0.45％，c 0.06％，余量为不可避免的杂质)无缝直管固定在固定架上，固定完成后将成品管送入工业热处理炉中；
37.通入氢气和氮气，其中h2的流速为10m3/h，n2的流速为20m3/h，以10℃/s的升温速率升温至980℃，保温时间为35min，保温结束后空冷至室温；
38.调整氢气和氮气的流速，h2为20m3/h，n2为25m3/h，以10℃/s的升温速率升温至740℃，保温时间为40min，随后随炉冷却至室温。
39.(2)盘管热处理
40.将经过所述直管热处理后得到的管材使用专用超长螺旋管成型机进行多头螺旋管成形后得到盘管，经检验合格后采用专用固定架进行固定，确保螺旋管几何尺寸和形状与图纸要求一致，固定完成后将螺旋管与固定架放入真空热处理炉中；
41.使真空热处理炉中真空度达到4
×
10-3
pa后，以10℃/s的升温速率升温至680℃，保温时间为30min，保温结束后炉冷至570℃即向炉内通入o2，当氧气含量为表压0.01mpa后关闭氧气阀，以炉冷的方式降温至550℃，保温45min，随后炉冷至不大于200℃出炉空冷。
42.图1为实施例1热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像。由图1可以看出，经过热处理后合金晶粒大小均匀，且在晶粒中分布着大量的孪晶，显示出良好的合金显微组织结构。
43.实施例2
44.(1)直管热处理：
45.将镍基高温合金(合金的具体组分按照质量百分比为：cr 22％，fe42％，ni 34％，mn 0.80％，al 0.30％，ti 0.30％，cu 0.45％，c 0.06％，余量为不可避免的杂质)无缝直管固定在固定架上，固定完成后将成品管送入工业热处理炉中；
46.通入氢气和氮气，其中h2的流速为10m3/h，n2的流速为20m3/h，以10℃/s的升温速率升温至970℃，保温时间为35min，保温结束后空冷至室温；
47.调整氢气和氮气的流速，h2为20m3/h，n2为25m3/h，以10℃/s的升温速率升温至730℃，保温时间为40min，随后随炉冷却至室温。
48.(2)盘管热处理
49.将经过所述直管热处理后得到的管材使用专用超长螺旋管成型机进行多头螺旋管成形后得到盘管，经检验合格后采用专用固定架进行固定，确保螺旋管几何尺寸和形状与图纸要求一致，固定完成后将螺旋管与固定架放入真空热处理炉中；
50.使真空热处理炉中真空度达到4
×
10-3
pa后，以10℃/s的升温速率升温至670℃，保温时间为30min，保温结束后炉冷至560℃即向炉内通入o2，当氧气含量为表压0.01mpa后关闭氧气阀，以炉冷的方式降温至540℃，保温40min，随后炉冷至不大于200℃出炉空冷。
51.图2为实施例2热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像。由图2可以看出，经过热处理后合金晶粒大小均匀，在晶粒中分布着大量的孪晶，显示出良好的合金显微组织结构。
52.对比例1
53.(1)直管热处理：
54.将镍基高温合金(合金的具体组分按照质量百分比为：cr 22％，fe42％，ni 34％，mn 0.80％，al 0.30％，ti 0.30％，cu 0.45％，c 0.06％，余量为不可避免的杂质)无缝直管固定在固定架上，固定完成后将成品管送入工业热处理炉中；
55.通入氢气和氮气，其中h2的流速为10m3/h，n2的流速为20m3/h，以10℃/s的升温速率升温至950℃，保温时间为35min，保温结束后空冷至室温；
56.调整氢气和氮气的流速，h2为20m3/h，n2为25m3/h，以10℃/s的升温速率升温至700℃，保温时间为40min，随后随炉冷却至室温。
57.(2)盘管热处理
58.将经过所述直管热处理后得到的管材使用专用超长螺旋管成型机进行多头螺旋管成形后得到盘管，经检验合格后采用专用固定架进行固定，确保螺旋管几何尺寸和形状与图纸要求一致，固定完成后将螺旋管与固定架放入真空热处理炉中；
59.使真空热处理炉中真空度达到4
×
10-3
pa后，以10℃/s的升温速率升温至670℃，保温时间为30min，保温结束后炉冷至550℃即向炉内通入o2，当氧气含量为表压0.01mpa后关闭氧气阀，以炉冷的方式降温至500℃，保温40min，随后炉冷至不大于200℃出炉空冷。
60.图3为对比例1热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像。由图3可以看出，在该热处理方法下，合金晶粒大小不均匀，有粗大晶粒，显微组织明显劣于实施例1与实施例2。
61.对比例2
62.(1)直管热处理：
63.将镍基高温合金(合金的具体组分按照质量百分比为：cr 22％，fe42％，ni 34％，mn 0.80％，al 0.30％，ti 0.30％，cu 0.45％，c 0.06％，余量为不可避免的杂质)无缝直管固定在固定架上，固定完成后将成品管送入工业热处理炉中；
64.通入氢气和氮气，其中h2的流速为8m3/h，n2的流速为20m3/h，以10℃/s的升温速率升温至980℃，保温时间为35min，保温结束后空冷至室温；
65.调整氢气和氮气的流速，h2为15m3/h，n2为25m3/h，以10℃/s的升温速率升温至740℃，保温时间为40min，随后随炉冷却至室温。
66.(2)盘管热处理
67.将经过所述直管热处理后得到的管材使用专用超长螺旋管成型机进行多头螺旋管成形后得到盘管，经检验合格后采用专用固定架进行固定，确保螺旋管几何尺寸和形状与图纸要求一致，固定完成后将螺旋管与固定架放入真空热处理炉中；
68.使真空热处理炉中真空度达到4
×
10-3
pa后，以10℃/s的升温速率升温至680℃，保温时间为30min，保温结束后炉冷至570℃即向炉内通入o2，当氧气含量为表压0.01mpa后关闭氧气阀，以炉冷的方式降温至550℃，保温45min，随后炉冷至不大于200℃出炉空冷。
69.图4为对比例2热处理得到的高温合金热处理无缝管的ebsd图像。由图4可以看出，经过热处理后该合金晶粒大小不均，且在晶粒中分布着粗大晶粒，显微组织结构明显劣于实施例1～2。
70.测试例
71.依据《gb/t228-2002金属材料室温拉伸试验方法》检测实施例和对比例制备的螺旋盘管产品的性能，结果见表1。
72.表1实施例和对比例性能对照表
[0073][0074][0075]
可以看出，采用本发明的热处理方法能够使高温合金无缝管具备良好的组织及力学性能，且产品在室温条件和高温条件下均具有优异的抗拉强度和延伸率。而且在稍高一些的温度条件下所得到的螺旋盘管产品无论是在组织还是在力学性能方面均优于较低温度。通过本发明的热处理方法可有效的调控组织，优化合金性能，尤其适用于生产核电站高温气冷堆换热无缝管的生产。
[0076]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：

1.一种高温合金无缝管的热处理方法，其特征在于，包括依次进行的直管热处理和盘管热处理；所述直管热处理包括：在还原气氛中，将高温合金无缝管升温至第一温度，进行第一保温，空冷至室温；然后升温至第二温度，进行第二保温，随炉冷却至室温；所述第一温度为970～990℃，所述第一保温的时间为35～45min；所述第二温度为730～750℃，所述第二保温的时间为40～50min；所述盘管热处理包括：在真空条件下升温至第三温度，进行第三保温后炉冷至560～580℃；然后在氧气气氛中降温至第四温度，进行第四保温后炉冷至不大于200℃出炉空冷；所述第三温度为670～690℃，所述第三保温的时间为30～40min；所述第四温度为540～560℃，所述第四保温的时间为40～50min。2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由室温升温至所述第一温度的升温速率为8～10℃/s。3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述第一保温在氢气和氮气的混合气氛中进行；所述氢气和氮气的流量比为3～4:6。4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由室温升温至所述第二温度的升温速率为8～10℃/s。5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述第二保温在氢气和氮气的混合气氛中进行；所述氢气和氮气的流量比为4～5:5。6.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述直管热处理后还包括盘管成型，将所得盘管进行盘管热处理。7.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，由室温升温至所述第三温度的升温速率为8～10℃/s。8.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述第四保温的压力为0.01～0.03mpa。9.采用权利要求1～8任一项所述热处理方法制备得到的高温合金热处理无缝管。10.权利要求9所述高温合金热处理无缝管在核反应机组中的应用。

技术总结

本发明提供了一种高温合金无缝管的热处理方法、高温合金热处理无缝管及其应用，涉及金属材料技术领域。本发明的热处理方法能够使高温合金无缝管具备良好的组织及力学性能，且产品在室温条件和高温条件下均具有优异的抗拉强度和延伸率。实施例的结果表明，采用本发明提供的热处理方法得到的无缝管，其室温抗拉强度为865～877MPa，室温延伸率为30.1～33.2％；高温(650℃)抗拉强度为674～688MPa，高温延伸率为13.2～13.6％，组织的晶粒等级在4～8级间。4～8级间。4～8级间。