一种用于电解铝的W/O型乳液捕收剂及其制备与应用

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一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂及其制备与应用
技术领域
1.本发明属于碳渣资源化利用领域，具体涉及一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂及其制备与应用。

背景技术：

2.我国已成为全球第一大铝消费国，电解铝工业也随之迅速发展，产能已接近4000万吨/年。电解铝过程中，阴极和阳极均为含碳材料，阴阳极碳材料因电化学反应和电解质浸泡发生消耗、剥落、破碎等，会产生大量碳渣。碳渣与电解必需的助溶剂混合，导致助溶剂效率降低，最终表现为含碳固废。同时该固废也会混有电解质中的盐，只能以危废堆弃，造成资源浪费和处理费用增加。
3.实现电解铝含碳固废资源化利用的重要步骤是将碳与助溶剂分离，二者分离主要手段为浮选法。浮选脱碳常用柴油为捕收剂、2号油为起泡剂，但浮选效率差。专利cn112844852a公布了一种由烃类油、脂类油、邻苯二甲酸酯等混合捕收剂用于电解铝含碳固废脱碳，尽管浮选效果有所提升，但油用量大，且对于细粒含碳固废处理效果差，所得助溶剂碳杂质含量仍较高，难以继续循环利用。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂及其制备与应用，以高碳废渣资源化利用为重点，解决现有浮选脱碳工艺中油用量大、浮选效率差、助溶剂难以回收利用的技术问题。本发明分离出的碳可作为原料用于制备高值碳材料，助溶剂可以循环利用。
5.为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
6.本发明一方面提供了一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，包括以下步骤：
7.步骤1：将煤油加入至烷基糖苷或聚异丁烯乙醇胺中，搅拌，得到液体产物a；
8.步骤2：将kcl溶液加入至液体产物a中，继续搅拌，即得所述w/o型乳液捕收剂。
9.上述技术方案中，采用煤油为外相、kcl溶液为内相、烷基糖苷(或聚异丁烯乙醇胺)为乳化剂，制备出一种高内相w/o型乳液捕收剂。其中，所用乳化剂为绿可降解，所得乳液内水相体积比例高、乳滴尺寸分布均匀、稳定性强。
10.作为优选，所述步骤1中煤油与烷基糖苷或聚异丁烯乙醇胺的质量比为5:1～3:1。
11.作为优选，所述步骤1中搅拌速度为1000～2000r/min，搅拌时间为5～10min。
12.作为优选，所述步骤2中kcl溶液质量浓度为6～7％；kcl溶液与液体产物a的体积比为4:1～6:1。
13.作为优选，所述步骤2中kcl溶液以2～4ml/min的速度匀速滴加至液体产物a中，且滴加过程中伴随持续搅拌，搅拌速度为1100～2000r/min，以防止乳液转相。
14.作为优选，所述步骤2中搅拌速度为8000～10000r/min，搅拌时间为10～15min，以
使乳液捕收剂粒径均匀。
15.本发明另一方面提供了上述方法制备的w/o型乳液捕收剂。
16.本发明另一方面还提供了上述w/o型乳液捕收剂在电解铝含碳固废分离中的应用，具体包括以下步骤：
17.步骤1：将电解铝碳渣加入至水中，搅拌，得到混合液b；
18.步骤2：向混合液b中加入所述w/o型乳液捕收剂，搅拌，得到混合液c；
19.步骤3：然后向混合液c中加入起泡剂，通入空气进行浮选分离，进行刮泡，得到碳物质。
20.作为优选，所述步骤1中电解铝碳渣与水的固液质量比为1:20～1:25；所述步骤2中w/o型乳液捕收剂与混合液b的质量比为1:33000～1:34000，搅拌速度为1000～1200r/min，搅拌时间为2～3min。
21.作为优选，所述步骤3中起泡剂为仲辛醇，仲辛醇的添加量为w/o型乳液捕收剂添加量的0.4～0.5倍，浮选分离的条件为：以1000～1200r/min的速度持续搅拌，气体流量控制为10～15ml/min，浮选时间为5～8min，以时间间隔为10～15s的速度进行刮泡。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
23.本发明提供的w/o型乳液捕收剂在用量较低的情况下可通过浮选法实现电解铝碳渣中碳资源的高效脱除与回收(碳的浮选收率达80％～85％)，同时大大降低了助溶剂中碳杂质的含量，具有工艺简单、经济高效等优点。本发明浮选分离所得碳可用于高值碳材料的制备，助溶剂可循环再利用于电解铝过程中，对于电解铝产业的可续发展以及碳渣的资源化利用具有十分重要的意义。
附图说明
24.图1为本发明w/o型乳液捕收剂的显微镜图。
具体实施方式
25.为了便于理解本发明，下面将结合附图及实施例对本发明进行更详细地记载。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定发明。
26.实施例1
27.w/o型乳液捕收剂的制备
28.步骤1：将6.25g煤油加入到1.25g烷基糖苷中，以1000r/min速度搅拌5min，得到液体产物a；
29.步骤2：将35g质量浓度为6％的kcl溶液通过流量计以2ml/min的速度匀速滴加至液体产物a中，在滴加过程以1100r/min的速度继续搅拌至kcl溶液添加结束，得到液体产物b；
30.步骤3：将液体产物b移至高速搅拌机中，在8000r/min速度下搅拌10min，得到w/o型乳液捕收剂。乳液类型通过稀释分散法和荧光染法进行判定，乳液尺寸大小采用光学显微镜和动态光散射进行测定，乳滴尺寸大小主要分布于10～40μm。
31.w/o型乳液捕收剂的应用
32.步骤1：将5g电解铝碳渣加入到100ml水中搅拌分散5min，使碳渣样品充分润湿，得
到混合液d；
33.步骤2：将3.1mg上述方法制得的w/o型乳液捕收剂加入到混合液d中，以1000r/min搅拌速度继续搅拌2min，得到混合液e；
34.步骤3：将混合液e转移至浮选管中，向其中加入1.24mg仲辛醇作为起泡剂，以1000r/min搅拌速度持续搅拌，从浮选管底部通入空气，气体流量控制为10ml/min，浮选5min，以时间间隔为10s的速度将上浮至浮选管顶部的泡沫刮出，进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得碳产品，碳的浮选收率为80％；
35.步骤4：残留在浮选管中的产品进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得电解铝用助溶剂，助溶剂回收率为88％。
36.实施例2
37.w/o型乳液捕收剂的制备
38.步骤1：将4.5g煤油加入到1.5g聚异丁烯乙醇胺(pib)中，以1100r/min速度搅拌6min，得到液体产物a；
39.步骤2：将40g质量浓度为6％的kcl溶液通过流量计以3ml/min的速度匀速滴加至液体产物a中，在滴加过程以1200r/min的速度继续搅拌至kcl溶液添加结束，得到液体产物b；
40.步骤3：将液体产物b移至高速搅拌机中，在9000r/min速度下搅拌12min，得到w/o型乳液捕收剂，乳液类型通过稀释分散法和荧光染法进行判定，乳液尺寸大小采用光学显微镜和动态光散射进行测定，乳滴尺寸大小主要分布于20～40μm。
41.w/o型乳液捕收剂的应用
42.步骤1：将6g电解铝碳渣加入到130ml水中搅拌分散6min，使碳渣样品充分润湿，得到混合液d；
43.步骤2：将4.1mg上述方法制得的w/o型乳液捕收剂加入到混合液d中，以1100r/min搅拌速度继续搅拌2min，得到混合液e；
44.步骤3：将混合液e转移至浮选管中，向其中加入1.85mg仲辛醇作为起泡剂，以1100r/min搅拌速度持续搅拌，从浮选管底部通入空气，气体流量控制为12ml/min，浮选8min，以时间间隔为12s的速度将上浮至浮选管顶部的泡沫刮出，进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得碳产品，碳的浮选收率为82％；
45.步骤4：将残留在浮选管中的产品进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得电解铝用助溶剂，助溶剂的回收率为90％。
46.实施例3
47.w/o型乳液捕收剂的制备
48.步骤1：将8g煤油加入到2g烷基糖苷中，以1500r/min转速搅拌8min，得到液体产物a；
49.步骤2：将70g质量浓度为7％的kcl溶液通过流量计以4ml/min的速度匀速滴加至液体产物a中，在滴加过程以1800r/min的速度搅拌至kcl溶液添加结束，得到液体产物b；
50.步骤3：将液体产物b移至高速搅拌机中，在9000r/min速度下搅拌14min，得到w/o型乳液捕收剂，乳液类型通过稀释分散法和荧光染法进行判定，乳液尺寸大小采用光学显微镜和动态光散射进行测定，乳滴尺寸大小主要分布于10～40μm。
51.w/o型乳液捕收剂的应用
52.步骤1：将8g电解铝碳渣加入到185ml超纯水中搅拌分散8min，使碳渣样品充分润湿，得到混合液d；
53.步骤2：将5.8mg上述方法制得的w/o型乳液捕收剂加入到混合液d中，以1200r/min搅拌速度继续搅拌3min，得到混合液e；
54.步骤3：将混合液e转移至浮选管中，向其中加入2.9mg仲辛醇作为起泡剂，以1200r/min搅拌速度持续搅拌，从浮选管底部通入空气，气体流量控制为14ml/min，浮选6min，以时间间隔为14s的速度将上浮至浮选管顶部的泡沫刮出，进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得碳产品，碳的浮选收率为85％；
55.步骤4：残留在浮选管中的产品进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得电解铝用助溶剂，助溶剂的回收率为93％。
56.实施例4
57.w/o型乳液捕收剂的制备
58.步骤1：将10g煤油加入到2.5g聚异丁烯乙醇胺中，以2000r/min速度搅拌10min，得到液体产物a；
59.步骤2：将100g质量浓度为6％的kcl溶液通过流量计以4ml/min的速度匀速滴加至液体产物a中，在滴加过程以2000r/min的速度继续搅拌至kcl溶液添加结束，得到液体产物b；
60.步骤3：将液体产物b移至高速搅拌机中，在10000r/min速度下搅拌15min，得到w/o型乳液捕收剂，乳液类型通过稀释分散法和荧光染法进行判定，乳液尺寸大小采用光学显微镜和动态光散射进行测定，乳滴尺寸大小主要分布于10～30μm。
61.w/o型乳液捕收剂的应用
62.步骤1：将10g电解铝碳渣加入到250ml超纯水中搅拌分散10min，使碳渣样品充分润湿，得到混合液d；
63.步骤2：将7.9mg上述方法制得的w/o型乳液捕收剂加入到混合液d中，以1200r/min搅拌速度继续搅拌3min，得到混合液e；
64.步骤3：将混合液e转移至浮选管中，向其中加入3.95mg仲辛醇作为起泡剂，以1200r/min搅拌速度持续搅拌，从浮选管底部通入空气，气体流量控制为15ml/min，浮选5min，以时间间隔为15s的速度将上浮至浮选管顶部的泡沫刮出，进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得碳产品，碳的浮选收率为83％；
65.步骤4：残留在浮选管中的产品进行抽滤，洗涤，干燥，回收，即得电解铝用助溶剂，助溶剂的回收率为89％。
66.以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
67.以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：

1.一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将煤油加入至烷基糖苷或聚异丁烯乙醇胺中，搅拌，得到液体产物a；步骤2：将kcl溶液加入至液体产物a中，继续搅拌，即得所述w/o型乳液捕收剂。2.根据权利要求1所述的一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中煤油与烷基糖苷或聚异丁烯乙醇胺的质量比为5:1～3:1。3.根据权利要求1所述的一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌速度为1000～2000r/min，搅拌时间为5～10min。4.根据权利要求1所述的一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中kcl溶液质量浓度为6～7％；kcl溶液与液体产物a的体积比为4:1～6:1。5.根据权利要求1所述的一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中kcl溶液以2～4ml/min的速度匀速滴加至液体产物a中，且滴加过程中伴随持续搅拌，搅拌速度为1100～2000r/min。6.根据权利要求1所述的一种用于电解铝的w/o型乳液捕收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中搅拌速度为8000～10000r/min，搅拌时间为10～15min。7.一种权利要求1～6任一项所述方法制备的w/o型乳液捕收剂。8.一种权利要求1～6任一项所述方法制备的w/o型乳液捕收剂或权利要求7所述的w/o型乳液捕收剂在电解铝含碳固废分离中的应用，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将电解铝碳渣加入至水中，搅拌，得到混合液b；步骤2：向混合液b中加入所述w/o型乳液捕收剂，搅拌，得到混合液c；步骤3：然后向混合液c中加入起泡剂，通入空气进行浮选分离，进行刮泡，得到碳物质。9.根据权利要求8所述的w/o型乳液捕收剂的应用，其特征在于：所述步骤1中电解铝碳渣与水的固液质量比为1:20～1:25；所述步骤2中w/o型乳液捕收剂与混合液b的质量比为1:33000～1:34000，搅拌速度为1000～1200r/min，搅拌时间为2～3min。10.根据权利要求9所述的w/o型乳液捕收剂的应用，其特征在于：浮选分离的条件为：所述步骤3中起泡剂为仲辛醇，仲辛醇的添加量为w/o型乳液捕收剂添加量的0.4～0.5倍，浮选分离的条件为：以1000～1200r/min的速度持续搅拌，气体流量控制为10～15ml/min，浮选时间为5～8min，以时间间隔为10～15s的速度进行刮泡。

技术总结

本发明属于碳渣资源化利用领域，一种用于电解铝的W/O型乳液捕收剂及其制备与应用。本发明采用煤油为外相、KCl溶液为内相、烷基糖苷(或聚异丁烯乙醇胺)为乳化剂，制备出一种高内相W/O型乳液捕收剂，并将其用于电解铝碳渣的浮选脱碳提质过程中，在耗油量较低的情况下能够实现碳渣中碳资源的高效脱除、降低助溶剂中碳杂质的含量，助溶剂可循环再利用于电解铝过程中，对于电解铝产业的可续发展以及碳渣的资源化利用意义重大，有着良好的应用前景。有着良好的应用前景。有着良好的应用前景。