杜洁;曹庸;戴伟杰;杨国航
【摘 要】It was mainly elaborated the in this study grease extraction from pomegranate seed by using the technology of continuous phase transition extraction at low temperature.The extraction technology was optimized through the orthogonal experiment L9 (34) based on the index of grease yield.Moreover,pomegranate seed oil physicochemical properties and the fatty acid composition werealso analyzed.It turned out that the best process conditions for the continuous phase transition extraction at low temperature of the pomegranate seed oil included raw material granularity containing 60 mesh,extracted under about 0.5 MPa for 70 min,extracting at 45 ℃ and parsing at 70 ℃.The yield of pomegranate seed oil is 15.94％ under the above conditions.The content of the raw oil from pomegranate seeds was 16.31％,and its extraction recovery rate was as high as 97.6％.Pomegranate seed oil extracted through continuous phase transition at low temperature presented light yellow semisolid paste with acid value 3.26 mg KOH/g and per
oxide value 0.1 g/100 g.The main fatty acid compositions of pomegranate seed oil was found to be linoleic acid (68.09％),methyl linoleate (9.13％),oleic acid methyl ester(6.91％),methyl palmitate(4.73％),and methyl stearate (3.33％).%采用低温连续相变萃取技术分离石榴籽油,以油脂得率为指标,通过正交试验L9(34)优化萃取工艺,并对石榴籽油理化性质和脂肪酸组成进行分析.结果表明,低温连续相变萃取石榴籽油的最佳工艺条件为:原料颗粒度60目,萃取压力0.5 MPa,萃取温度45℃,萃取时间70 min,解析温度70℃,该条件下石榴籽油得率为15.94％,石榴籽原料含油量16.31％,提取回收率高达97.60％.低温连续相变萃取石榴籽油呈浅黄半固体膏状物,酸价为3.26 mg KOH/g,过氧化值为0.10 g/100 g.石榴籽油主要脂肪酸组成为9C,11TR,13TR-十八碳三烯酸甲酯(亚油酸,68.09％)、亚油酸甲酯(9.13％)、十八烯酸甲酯(6.91％)、棕榈酸甲酯(4.73％)、硬脂酸甲酯(3.33％). 【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2017(033)002
【总页数】4页(P148-151)
【关键词】石榴籽油;低温连续相变萃取;理化性质;脂肪酸组成
【作 者】杜洁;曹庸;戴伟杰;杨国航
【作者单位】广州蓓而泰生物科技有限公司,广东广州 510000;华南农业大学食品学院,广东广州 510642;华南农业大学食品学院,广东广州 510642;广州蓓而泰生物科技有限公司,广东广州 510000;广州蓓而泰生物科技有限公司,广东广州 510000
【正文语种】中 文
石榴为石榴科石榴属浆果，落叶灌木或小乔木，在热带是常绿树。石榴籽约占果实总质量的12.54%[1]。石榴的种籽、果汁、皮、叶、花等皆有食疗和保健作用[2]。石榴籽油脂肪酸成分以硬脂酸及亚油酸、油酸等不饱和脂肪酸为主。石榴籽油的功能成分主要是共轭三烯和石榴酸，其具有较强的抗氧化功能，能够有效地抵抗人体自由基和炎症的破坏作用，并有减缓癌变过程、延缓衰老、预防动脉粥样硬化的作用，对人单核白血病细胞和鼠肿瘤细胞有强的细胞毒性[3]。
传统的石榴籽油提取方法主要采用冷榨技术[4]、水酶法[5]、超声波辅助提取[6]、超临界CO2萃取等，未有低温连续相变萃取石榴籽油技术的报道。低温连续相变萃取技术[7]是广
东省华南农业大学食品学院自主开发的分离技术，是在亚临界、超临界萃取技术的基础上改进而来。它是以气—液连续相变的萃取溶剂在较低压力下(0.2～2.0 MPa)和45 ℃的低温条件下进行萃取，显著优点是通过连续、逆流的溶剂对物料进行萃取，萃取溶剂在液相状态低温萃取油脂后经减压蒸发汽化从油脂中分离，最终得到产品。工艺过程在相对低温情况下进行，不会对热敏性成分造成破坏。目前，低温连续相变萃取技术在茶油[8]、酱油渣脱脂[9]、紫苏籽油[10]、陈皮油[11]、佛手精油[12]等物料有相关研究。
本研究拟以石榴籽为原料，采用单因素试验及正交试验，研究最佳的油脂分离工艺条件，包括原料颗粒度、萃取压力和温度、萃取时间及解析温度等因素条件。同时对所得石榴籽油基本理化性质、脂溶性成分组成进行检测分析及感官评价，旨在为高品质石榴籽油的低温连续相变萃取工艺的产业化提供理论依据和技术支撑。
1.1 材料与设备
石榴籽：购自广州市清平中药材市场；
脂肪酸甲酯标准品：99%，美国Sigma公司；
正丁烷：99.99%，广东金丰新能源有限公司；
其余试剂均为分析纯；
低温连续相变萃取装置：LXXB-3型，广州市锋泽机械设备安装有限公司；轻质隔墙条板
管道巡检机器人
气质联用仪(GC—MS)：7890A-5975型，安捷伦科技有限公司(Agilent)；
紫外—可见光谱仪：V-550型，广州科桥实验技术设备有限公司；在线测厚
电子天平：PL203型，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；
水分测定仪：LSC-60D型，沈阳龙腾电子有限公司；
中草药万能粉碎机：119型，浙江温岭市药材机械厂。
1.2 试验方法
1.2.1 石榴籽原料含油量检测 按GB/T 14488.1—2008执行。
1.2.2 低温连续相变萃取石榴籽油试验设计 称取粉碎后的石榴籽原料2～3 kg，装入设备3 L萃取釜，设定相关参数，进行油脂低温连续相变萃取。得油率按式(1)计算：
得油率
社区搜索(1) 原料颗粒度的影响：将石榴籽原料粉碎至20，40，60，80，100目，在萃取压力0.5 MPa，萃取温度40 ℃，萃取时间60 min，解析温度60 ℃条件下进行萃取，以得油率为评价指标，选择最佳的原料颗粒度。
(2) 萃取压力的影响：将石榴籽原料粉碎至60目，萃取压力分别设定为0.3，0.4，0.5，0.6，0.7 MPa，在萃取温度为40 ℃，萃取时间60 min，解析温度60 ℃条件下进行萃取，以得油率为评价指标，选择最佳的萃取压力。
(3) 萃取温度的影响：将石榴籽原料粉碎至60目，设定萃取温度分别为30，35，40，45，50 ℃，在萃取压力0.5 MPa，萃取时间60 min，解析温度60 ℃条件下进行萃取，以得油率为评价指标，选择最佳的萃取温度。
(4) 萃取时间的影响：将石榴籽原料粉碎至60目，设定萃取时间分别30，50，70，90，11
0 min，在萃取压力0.5 MPa，萃取温度45 ℃，解析温度60 ℃条件下进行萃取，以得油率为评价指标，选择最佳的萃取时间。
(5) 解析温度的影响：将石榴籽原料粉碎至60目，设定解析温度分别为55，60，65，70，75 ℃，在萃取温度45 ℃，萃取压力0.5 MPa，萃取时间70 min条件下进行萃取，以得油率为评价指标，选择最佳的解析温度。
(6) 正交试验设计：根据单因素的试验结果，选取影响显著的因素水平进行正交试验，以石榴籽的得油率为主要评价指标，优化萃取工艺。
1.2.3 石榴籽油理化性质分析
(1) 过氧化值：按GB/T 5538—2005执行。
(2) 酸值：按GB/T 5530—2005执行。
1.2.4 石榴籽油化学成分分析
(1) 前处理方法：精密称取最佳工艺所得石榴籽油1.000 0 g，使用农残级正已烷定容到100
mL容量瓶刻度线，均匀混合石榴籽油和正己烷，再吸取0.5 mL混合溶液，使用农残级正已烷定容到10 mL容量瓶刻度线，均匀混合，经过0.45 μm滤膜过滤，以备气质联用仪(GC—MS)检测。
(2) 气质联用仪(GC—MS)分析方法：谱柱为毛细管柱(HP-INNO-WAX，30 m×0.32 mm×0.5 μm)；以氦气为载气，进样量：1.0 μL，柱流量：1.0 mL/min。升温程序：温度(初)：70 ℃，维持2 min，以10 ℃/min的速度升温至230 ℃。质谱方法：四极杆：150 ℃；进样口：250 ℃；离子源温度：280 ℃；电离源：EI；电离能量：70 eV；扫描范围(m/z)：50～550。钢管工艺
1.2.5 数据处理方法 所有试验均做 3 个平行，试验数值以均值±标准差表示。
2.1 低温连续相变萃取石榴籽油工艺结果
2.1.1 单因素试验结果
(1) 原料颗粒度的影响：原料目数越高，颗粒度越小，正丁烷与物料接触表面积越大，越能够提高萃取石榴籽油效率。但如果原料目数过高，会因颗粒度过小导致石榴籽原料堆积密
度增大，或结块增大正丁烷传质阻力，降低萃取效率。由图1可知，原料颗粒度在40～80 目时，石榴籽油得率较高，以60 目得油率最高。
(2) 萃取压力的影响：萃取压力是影响萃取溶剂正丁烷对石榴籽油溶解能力的重要指标，增大萃取压力可以提高正丁烷对油脂的溶解能力，但如果压力过高，也会导致石榴籽油原料堆积密度过大，或结块降低萃取效率。由图2可知，萃取压力为0.5 MPa时，石榴籽油得率最高。
(3) 萃取温度的影响：萃取温度的升高能够提高萃取溶剂正丁烷对油脂的溶解能力，但温度上升到一定程度，正丁烷在萃取釜中容易发生汽化，提取率反而会降低。由图3可知，萃取温度为45 ℃时，石榴籽油得率最高。
(4) 萃取时间的影响：萃取时间过长会导致石榴籽油成分发生变化，也增加能耗，在达到提取率的条件下，应选择相对较短的萃取时间。由图4可知，萃取时间为70 min时，石榴籽油得率最高。
(5) 解析温度的影响：解析温度影响油脂和溶剂分离的速度，因为萃取溶剂是正丁烷，极易
挥发(沸点-0.5 ℃)，所以解析温度无需很高，同时考虑到解析温度较高会影响油脂品质且增加能耗，在解析速度得到保证和油脂得率影响不大的基础上，应选择较低的解析温度。由图5可知，解析温度为70 ℃时，低温连续相变萃取石榴籽油得率最高。
2.1.2 正交试验 正交试验因素选择在低温连续相变萃取装置中可设置的参数，包括萃取压力、萃取温度、萃取时间和解析温度，以得油率为试验指标，在单因素试验结果基础上设计正交试验L9(34)。若解析温度过高会影响油脂品质，选择解析温度的3个水平为60，65，70 ℃。各因素确定3个水平见表1，试验结果见表2。
由表2可知，各因素对油脂得率影响大小为：C>B>A>D，最佳的萃取工艺水平组合为A2B2C2D3，此组合不在此次正交试验组合中，通过3次平行实验验证，表明在该工艺条件下的得油率为15.94%，低温连续相变萃取石榴籽油的最优水平组合A2B2C2D3，即原料颗粒度60 目，萃取温度45 ℃，萃取时间70 min，萃取压力0.5 MPa，解析温度70 ℃。
