第2期山西林业科技No.2
2002年6月SHA N XI F O REST RY SCIEN CE AN D T ECHN O L OG Y Jun.2002
文章编号:1007-726X(2002)02-0010-03
超临界CO2萃取小试设备工艺设计与设备选型mlnb
网络巡检王巨成1，李国亮2，卫彩霞3
(1.山西省林业科学研究院，山西 太原 030012; 2.山西省国营林场管理局,030012 太原 Chin a;
3.山西省轻工设计院,030012 太原 China)
摘要：通过对超临界CO2萃取设备工艺流程的设计和对各种关键部件综合利弊的分
析，得出1L超临界CO2萃取设备最佳最优的设备组合。
关键词：超临界萃取；设备；工艺流程；选型
中图分类号:T Q644.14; T Q645.1 文献标识码:A
超临界萃取一般采用CO2作溶剂，溶解某些物质，然后通过减压变温，有针对性、有选择地提取其中的有效成份，即将萃取物析出。该项技术是国际上近二十年来才发展起来的一种物质分离精提技术，在国外，已被应用于医药卫生、食品化工等领域，在我国起步较晚，正处于探索、完善阶段。
超临界CO2萃取设备的优劣直接关系到萃取技术的发展。萃取设备必须解决运行过程中高压状态下所产生的大量热交换和流体输送等问题，以确保生产的安全、易操作。本文就如何设计实验室小型超临界CO2萃取设备进行探讨。
1 工艺流程设计
1.1 工艺流程特点
超临界CO2萃取设备的工艺流程，首先要实用。特别是作为小试设备，一要使得实验所获得的数据准确，二要适应多种实验的要求，三要有生产设备的通用性，即准确性高，适用性广，可靠性强。据此，小试设备的工艺流程应具以下特点:
(1)流程功能多，变化灵活，适合多种要求。考虑到设备主要用于试验，有一个萃取釜便可。但在分离部分，装置流程中设有一级分离和两级分离，通过开启和关闭数个阀门，即可根据实验需要选择一级分离或二级分离；变换几个阀门开关，萃取釜可以自下而上或自上而下进行萃取；既可进行流体——固体萃取，又可进行流体——液体萃取。 (2)安装有夹带剂添加系统，可进行多种物料的萃取工作。
(3)运行系统中的清理和卫生工作也是不容忽视的，加上实验室工作的多样性，特别需要增加一套清洗装置。
(4)建立足够的参数监控柱点，装置中的检测参数包括温度、压力、流量等。
1.2 工艺流程
基金项目: 国家林业局“948”项目
收稿日期: 2002-04-04
作者简介: 王巨成(1963— )，男，山西大同人,1987年毕业于天津轻工业学院，工程师。
A 高压泵
B 加热器
C 萃取釜
D 1、D 2分离器
E 流量计
F 冷凝器
G 夹带剂泵
H CO 2气瓶
图1 超临界CO 2萃取装置工艺流程2 超临界CO 2萃取小试设备设
计要点
2.1 压力容器的设计
必须注意以下几点:
的合理性，密封的可靠性。
ºSFE 系统中加压装置选压铸机料筒的设计
型的合理性，阀门、管件的安全可靠性。»化工过程，利用流体力学、传质、传热学的基本理论进行优
化设计。
¼一套完美的SFE 装置还应能用现代化的电子技术来控制，显示系统中各种关键参数，使其操作更安全、简便、稳定。
2.2 关键部件的选型
2.2.1 加压设备 目前，超临界流体按其输送设备类型可分为：使用压缩机和高压泵两种形式。前者优点在于所用萃取溶剂勿需冷却成液体便可实现加压循环，过程简单，缺点在于送同样流量的萃取剂
所需压缩机体积较大，且由于等焓压缩过程会产生很大的温升，必须配置中间冷却系统，压缩机噪声大，工作环境恶劣。后者优点是输送量大，噪声小，热效应小，总能耗低和输送过程稳定、可靠。缺点是超临界流体在进入泵体前必须冷却成液体，需加冷却系统。
因超临界CO 2萃取小试设备工作环境在实验室内，对其经济性、设备可靠性和能耗等因素综合分析后认为，选用高压泵是比较合适的。
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高压泵有两种形式，一种为柱塞泵，另一种为隔膜泵。柱塞泵价格适宜，维修容易，操作简单，但由于无油润滑，密封环易磨损而泄漏，造成密封环损坏。目前国产的隔膜泵不过关，用于高压设备还有难度。国外如德国的隔膜泵虽先进，但昂贵，选用国产柱塞泵加压较好,1L 超临界CO 2萃取设备的高压设备选用出口压力M ax 45M Pa ,10L /H 的高压计量泵即可。
2.2.2 萃取釜的快开装置 从国内外有关资料及产品介绍了解到，目前国内外使用的快开装置主要有以下几种形式:
二氨基马来腈一是长箍式结构，是较通用且为我国压力容器规范(GB150—89)推荐的结构，它的计算、设计和加工都较成熟，既适于大型装置，也适于小型装置，适应性强，加工不太复杂，便于机械装拆；二是楔块式结构，其主要构思是将盖子上承受轴向力的整体受力构件分解为若干可以移动的楔形块，这些楔形块以液压式气动装置作动力，插入筒身上的凹槽或从凹槽抽出，这种结构的优点是化整为零，装拆方
便，虽然解除约束和提升两个动作均在一个构件上，但由于解除约束的作用力的合力为零，不需要与其它固定物发生力的关系，所以容易实现机械化。这种结构较为复杂，适合在大型装置上采用；三是单螺柱式结构，特点是整个釜盖作为一个大螺柱旋入封口中，螺纹为承受轴向力构件，优点是结构简单，加工方便，不需要单独加工法兰与盖相配的螺纹可以在筒身上直接车出，减少焊缝，是中小型装置最常用的结构。综合考虑，超临界CO 2萃取小试设备选用单螺柱式结构作为快开装置较合理。
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第2期 王巨成，等：超临界CO 2萃取小试设备工艺设计与设备选型
12 山西林业科技 2002年
2.2.3 萃取釜和分离釜的密封结构和密封材料 密封结构：以密封力的方向来分一般分为径向式、轴向式和复合式，径向式是指其密封力沿容器直径方向，这种密封的予紧力全靠加工的配合间隙来保证。虽然加工要求较高，但一旦加工好后，装拆时不受人为因素的影响，所以很方便。轴向式其密封力与容器中轴平衡密封力有些靠加工保证，如长箍式，有些则靠人为予紧力保证，后者受到操作者人为因素的影响会给操作带来一些不便。复合结构在SFE装置上很少采用，超临界CO2萃取小试设备采用径向式的密封结构。
密封材料：由于SFE装置的操作温度不高，目前密封材料多采用橡胶，但普通橡胶在高压下易变形且不易恢复，因而选用特殊橡胶做为密封件。
2.2.4 高压阀门和管道设计 在实际工作中，有些萃取物形成粘度很大的油相；有些萃取物中含有不溶性固体物质；也有蜡或树脂会在管道、阀门和热交换器内发生沉积。CO2本身也有相变，若操作不够注意，它也可能形成液相或成为干冰。我国以前小型装置的高压阀门和高压管路接头的安全可靠性相对较差，阀门和管件曾发生过事故。所以在管道、阀门设计中必须充分考虑如何消除其中的堵塞问题。
我们借鉴国外阀门管件的结构，结合我国具体情况，在现有阀门管件的基础上加以改进，目前这个问题经多次研究试验已得到解决，效果很理想。
2.2.5 数据测量及过程控制 SFE装置中实测数据的可靠性很大程度上取决于控制和测量系统。测控系统在装置中起到双重作用。首先数据是从测量仪表上读出的，显然仪表的精确度直接影响着数据的可靠程度，此外测控系统是SFE装置能否稳定运行的保证，优良的测控系统保证了操作参数的稳定，在这种状态下取得的数据是准确的。根据我国目前的具体情况对实验装置的测控系统分两步骤。第一步骤结合当前实际情况对温度参数实现数显和自控、流量数显、压力参数数显，并带开关用于高压泵过压保护，这些功能基本上满足了SFE装置的操作要求，可满足于目前所进行的各种试验；第二步骤是在第一步骤的基础上实行温度、压力、流量的测量、显示、控制，升档为计算机实时在线控制。
4 结论
山西省林科院于1999年选取最优最佳组合，委托加工了一台1L超临界CO2萃取设备，两年多来，运转良好，运行可靠，实验数据精确度高，为中试生产顺利进行奠定了坚实的基础。不论工艺流程，还是设备质量，目前均为国内领先水平。
Technological Design and Equipment Selection for1L
Supercritical CO2Extractor
WANG Ju-cheng1,LI Guo-liang2,WEI C ai-xia3
外室1H(1.S hanx i A cad emy o f Forestry,030012 T aiyuan,China;
2.S tate F orestry M anag ement B ureall of S hanx i,030012 T aiy uan,China;
3.S hanx i L ig ht I ndustry Desig n I nstitute,030012 T aiyuan,China)
Abstract:T hro ugh analy sis on techno lo gica l design and advantag es and disadv antages o f key dev ices of super cr it ical CO2ex tr act or,w e go t an optimum device co nfigur atio n for1L super critical CO2ex tr actor.
Key words:super cr itical ex tr actio n;equipment;techno lo gical design;selectio n
