一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法与流程

阅读：评论：0

1.本发明属于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

2.21世纪以来，每一次以半导体为核心的技术变革都深深地影响了人们的日常生活。在电子封装材料和微电子等领域的技术革新中，材料的性能无疑成为了其中最为重要的一环。由于电子元器件的功率密度等都是朝着更高更密集的方向进行发展，无疑会对封装基板材料产生更大负担，使得人们更为注重电子封装材料的导热性能、热稳定性和可靠性。为了满足电子器件的市场需要，电子封装陶瓷基板材料需要逐渐向高可靠性和稳定性、高散热效率、价格适宜等方向发展。
3.目前普遍使用的陶瓷基板材料主要有al2o3、beo、aln、si3n4等等。传统的al2o3陶瓷基板因其工艺成熟，技术难度较低，价格偏低，在一段时间内仍将占有主要地位。但是就算是纯度很高的96％和99.6％氧化铝等，其散热性能仍不能满足目前的大功率器件的要求，在高导热的应用领域中将受到一定的限制。beo陶瓷以其较高的理论热导率和较低的介电损耗在一段时间内有一定的市场占有率，但是beo粉末有剧毒，在其生产过程当中，防护的成本很高且具有一定的危险性，所以限制了其在封装基板材料中的应用。而氮化铝(aln)陶瓷散热性能较好，介电常数和损耗都很小，与硅的线膨胀系数比较接近，没有毒性，力学性能较好，是新一代半导体散热器件和电子封装的理想材料。但是氮化铝属于共价化合物，其自扩散系数小，固相烧结致密化过程非常困难，采用固相法烧结时其温度一般在1900℃～2000℃，并且烧结成本非常高，曾一度限制了氮化铝材料在电子材料的应用。液相烧结法的提出，有效降低了陶瓷烧结过程中的最高温度，同时缩短了保温时间，也促进了氮化铝陶瓷致密化过程。研究发现使用稀土金属氧化物(y2o3、la2o3等)和碱土金属化合物(cao、mgo、caf2等)作为烧结助剂可促进aln粉体烧结，烧结时温度在1800℃左右。以al2o
3-y2o3体系为例，在烧结助剂al2o3：y2o3＝1:4时，相图中所显示的烧成温度为1800℃左右，aln陶瓷内部形成了y-al-o(yag,yap,yam)液相。此时根据液相烧结中的溶解—再沉淀机制，高温液相将小颗粒的氮化铝先进行溶解，然后沉淀在大颗粒氮化铝附近使其逐渐长大，颗粒与颗粒间逐渐靠拢，液相回到三叉晶界位置并完成致密化过程。液相烧结法制备的氮化铝基板，致密度高，热导率在170w/(m
·
k)以上，能够广泛应用于电子封装模块、大功率电源模块、混合集成电路等领域，特别是利用其高导热的特点制备的陶瓷基板在汽车车灯、智能电网、大功率紫外灯等电力电子领域应用广泛。
4.但是，为了使氮化铝陶瓷的热导率能够达到市场的要求，往往采取提高烧结温度或增加保温时间的方法来增大晶粒，这就导致氮化铝陶瓷的晶粒尺寸可能存在异常。同时，为了能降低氮化铝的烧结温度，需要加入较多的稀土氧化物等烧结助剂，导致晶格中引入了杂质，影响陶瓷材料的力学性能，其弯曲强度仅能达到300～350mpa左右。这就限制了该材料在高可靠电力电子模块中的应用，基板在模块承受较长时间的冷热冲击和功率循环的
过程中很容易发生翘曲甚至是开裂等问题。

技术实现要素：

5.为了解决上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及制备方法，本发明将氮化硅晶须加入到氮化铝陶瓷中，利用氮化硅陶瓷晶须断裂韧性高、强度和模量大以及抗腐蚀性好的特点，提高氮化铝陶瓷材料的力学性能和抗腐蚀性能，使基板在承受较长时间的冷热冲击和功率循环的过程中避免发生翘曲、变形甚至是开裂等问题。提高了氮化铝基板的可靠性和稳定性，并且此法易于实现工业化生产。
6.为了解决上述的技术问题，本发明所采取的技术方案是：
7.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，所述复合陶瓷材料由以下原料制成：
8.氮化铝
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
60wt％～90wt％；
9.氮化硅晶须
ꢀꢀꢀꢀꢀ
5wt％～30wt％；
10.烧结助剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3wt％～10wt％。
11.优选的，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。
12.优选的，烧结助剂选自纳米氧化钇、氧化镁、氧化钙、氟化钙或氧化镧中的一种或多种。
13.本发明还要求保护所述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
14.(1)氮化硅晶须浆料的制备：将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后进行分散，得到所述氮化硅晶须浆料；
15.(2)流延浆料的制备：将氮化铝粉末和烧结助剂中加入聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)制备的氮化硅晶须浆料，然后进行球磨混合，得到所述流延浆料；
16.(3)过筛脱泡：将步骤(2)中所得流延浆料进行过筛处理并真空脱泡以排出空气；
17.(4)流延成型：对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片；
18.(5)热等静压：将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体；
19.(6)除碳处理：将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内进行除碳处理，得到排胶片；
20.(7)常压烧结：将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中进行烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后即得到所述氮化硅晶须增强氮化铝复合陶瓷材料。
21.优选的，步骤(1)中所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的0.5％～1.2％；所述乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为40wt％～60wt％。
22.优选的，步骤(1)中所述分散在超声搅拌机中进行，所述超声的频率为20khz～40khz、功率为1～2kw，分散时间为1～3h。
23.优选的，步骤(2)中所述pvb的添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的5％～10％；所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种，
其添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.8％～2％；所述分散剂b为akm-0531，其添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.5％～1.5％；所述乙醇添加量使得流延浆料中总固含量为50wt％～80wt％；所述球磨混合时间为32～48h。
24.优选的，步骤(3)中所述真空脱泡机的转速为800～1200rpm，真空度为-70kpa～-90kpa；脱泡时间为0.5～2h。
25.优选的，步骤(4)流延成型中，流延厚度控制为0.05-1mm，流延机的干燥温度一区为70-80℃，二区温度为80-150℃。
26.优选的，步骤(5)中所述热等静压过程的水温为70～80℃，压力为7000～9000psi，压制时间为10～20min；步骤(6)中所述除碳处理的温度为500℃～600℃，时间为24～48h；步骤(7)中所述烧结是在流动n2气氛下于1650～1850℃下保温2～5小时。
27.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
28.1、本发明利用长柱状单晶氮化硅晶须直径小，长径比高、结构完整、缺陷少、强度和模量高的优点与氮化铝常规粉体复合，可制备出稳定性和可靠性更高的氮化硅-氮化铝复合陶瓷基板材料，其弯曲强度在400mpa～600mpa之间。
29.2、本发明制备出的氮化硅-氮化铝复合陶瓷基板材料，同时也具有优良的高导热、耐高温、耐腐蚀、电绝缘性等一系列特性。
30.3、本发明改善了氮化铝基板晶粒尺寸异常和晶格中引入杂质所导致的对于材料力学性能的影响，得到了高抗弯强度的复合材料基板。同时，随着氮化硅晶须添加量的增加，与市售产品相比，其耐腐蚀性有明显的质的提升。这就会使得该材料在高可靠电力电子模块中的应用中，基板可以承受更长时间的冷热冲击和功率循环，使其作为电子封装基板使用时具有更高的稳定性。
31.4、本发明利用超声搅拌机将氮化硅晶须先进行分散，然后再配制流延浆料，有效地避免了氮化硅晶须作为增强体团聚导致的混合不均匀，从而影响其在基体中的分布而导致基板力学性能变差等问题。获得了强度较高和成分分布较为均匀的基板材料。
附图说明
32.图1是本发明的工艺流程图。
33.图2为本发明具体实例4中烧结产品的sem图。
具体实施方式
34.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
35.本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
36.如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
37.实施例1
38.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，由以下原料制成：氮化铝90wt％，氮化硅晶须6wt％和烧结助剂4wt％；其中，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。所述烧结助剂为纳米氧化钇。
39.一种上述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
40.(1)将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后加入超声搅拌机中分散，得到氮化硅晶须浆料。其中，所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的0.5％；所述超声搅拌机的超声频率为20khz、功率为1kw；分散时间为2h；乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为40wt％。
41.(2)先将固体原料氮化铝粉和烧结助剂中加入pvb、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)所得的氮化硅晶须浆料，进行球磨混合32h，得到流延浆料。其中，所述pvb的加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的5％；增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1％；分散剂b为akm-0531，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.8％；乙醇加入量使得陶瓷浆料的总固含量为60wt％；烧结助剂为纳米氧化钇。
42.(3)将步骤(2)所得的流延浆料进行过筛处理并真空脱泡1h以排出空气。其中，真空脱泡机转速为900rpm，其真空度为-70kpa。
43.(4)对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片。流延成型中，流延厚度控制在0.5mm，流延机的干燥温度一区为75℃，二区温度为120℃。
44.(5)将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体。热等静压参数：水温70℃，时间10min，压力7500psi。
45.(6)将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内，在600℃条件下保温30h进行除碳处理，得到排胶片。
46.(7)将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中，在流动n2气氛下于1790℃、保温3小时的条件下烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后得到氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料。
47.实施例2
48.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，由以下原料制成：氮化铝80wt％，氮化硅晶须15wt％和烧结助剂5wt％；其中，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。所述烧结助剂为纳米氧化钇。
49.一种上述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
50.(1)将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后加入超声搅拌机中分散，得到氮化硅晶须浆料。其中，所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的0.8％；所述超声搅拌机的超声频率为20khz、功率为1.5kw；分散时间为2h；乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为50wt％。
51.(2)先将固体原料氮化铝粉和烧结助剂中加入pvb、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)所得的氮化硅晶须浆料，进行球磨混合32h，得到流延浆料。其中，
所述pvb的加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的6％；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1.2％；分散剂b为akm-0531，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1％；乙醇加入量使得陶瓷浆料的总固含量为70wt％；烧结助剂为纳米氧化钇。
52.(3)将步骤(2)所得的流延浆料进行过筛处理并真空脱泡1h以排出空气。其中，真空脱泡机转速为900rpm，其真空度为-80kpa。
53.(4)对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片。流延成型中，流延厚度控制在0.5mm，流延机的干燥温度一区为75℃，二区温度为120℃。
54.(5)将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体。热等静压参数：水温75℃，时间10min，压力8000psi。
55.(6)将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内，在600℃条件下保温35h进行除碳处理，得到排胶片。
56.(7)将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中，在流动n2气氛下于1750℃、保温3.5小时的条件下烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后得到氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料。
57.实施例3
58.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，由以下原料制成：氮化铝80wt％，氮化硅晶须15wt％和烧结助剂5wt％；其中，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。所述烧结助剂为纳米氧化钇、氧化镧混合物，二者质量比＝1:4。
59.一种上述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
60.(1)将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后加入超声搅拌机中分散，得到氮化硅晶须浆料。其中，所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的0.8％；所述超声搅拌机的超声频率为20khz、功率为1.5kw；分散时间为2h；乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为50wt％。
61.(2)先将固体原料氮化铝粉和烧结助剂中加入pvb、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)所得的氮化硅晶须浆料，进行球磨混合32h，得到流延浆料。其中，所述pvb的加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的6％；增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1.2％；分散剂b为akm-0531，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1％；乙醇加入量使得陶瓷浆料的总固含量为70wt％；烧结助剂为纳米氧化钇、氧化镧混合物，二者质量比＝1:4。
62.(3)将步骤(2)所得的流延浆料进行过筛处理并真空脱泡1h以排出空气。其中，真空脱泡机转速为900rpm，其真空度为-80kpa。
63.(4)对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片。流延成型中，流延厚度控制在0.5mm，流延机的干燥温度一区为75℃，二区温度为120℃。
64.(5)将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体。热等静压参数：水温75℃，时间10min，压力8000psi。
65.(6)将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内，在580℃条件下保温32h进行除碳
处理，得到排胶片。
66.(7)将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中，在流动n2气氛下于1700℃、保温4小时的条件下烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后得到氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料。
67.实施例4
68.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，由以下原料制成：氮化铝70wt％，氮化硅晶须22wt％和烧结助剂8wt％；其中，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。所述烧结助剂为氧化钇、氧化钙、氟化钙混合物，三者质量比＝3:3:2。
69.一种上述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
70.(1)将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后加入超声搅拌机中分散，得到氮化硅晶须浆料。其中，所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的1％；所述超声搅拌机的超声频率为40khz、功率为2kw；分散时间为1.5h；乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为60wt％。
71.(2)先将固体原料氮化铝粉和烧结助剂中加入pvb、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)所得的氮化硅晶须浆料，进行球磨混合32h，得到流延浆料。其中，所述pvb的加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的7％；增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1.3％；分散剂b为akm-0531，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1.2％；乙醇加入量使得陶瓷浆料的总固含量为75wt％；烧结助剂为氧化钇、氧化钙、氟化钙混合物，三者质量比＝3:3:2。
72.(3)将步骤(2)所得的流延浆料进行过筛处理并真空脱泡1.5h以排出空气。其中，真空脱泡机转速为900rpm，其真空度为-90kpa。
73.(4)对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片。流延成型中，流延厚度控制在0.5mm，流延机的干燥温度一区为75℃，二区温度为120℃。
74.(5)将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体。热等静压参数：水温75℃，时间10min，压力9000psi。
75.(6)将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内，在600℃条件下保温34h进行除碳处理，得到排胶片。
76.(7)将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中，在流动n2气氛下于1730℃、保温4小时的条件下烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后得到氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料。
77.实施例5
78.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，由以下原料制成：氮化铝60wt％，氮化硅晶须30wt％和烧结助剂10wt％；其中，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度50～150μm。所述烧结助剂为纳米氧化钇、氧化镧混合物，二者质量比＝2:3。
79.一种上述复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
80.(1)将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后加入超声搅拌机中分散，得到氮化硅晶
须浆料。其中，所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的1％；所述超声搅拌机的超声频率为20khz、功率为2kw；分散时间为2h；乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为60wt％。
81.(2)先将固体原料氮化铝粉和烧结助剂中加入pvb、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)所得的氮化硅晶须浆料，进行球磨混合32h，得到流延浆料。其中，所述pvb的加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的7％；增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1.2％；分散剂b为akm-0531，其加入量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的1.2％；乙醇加入量使得陶瓷浆料的总固含量为75wt％；烧结助剂为纳米氧化钇、氧化镧混合物，二者质量比＝2:3。
82.(3)将步骤(2)所得的流延浆料进行过筛处理并真空脱泡1.5h以排出空气。其中，真空脱泡机转速为900rpm，其真空度为-90kpa。
83.(4)对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片。流延成型中，流延厚度控制在0.5mm，流延机的干燥温度一区为75℃，二区温度为120℃。
84.(5)将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体。热等静压参数：水温75℃，时间10min，压力9000psi。
85.(6)将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内，在600℃条件下保温38h进行除碳处理，得到排胶片。
86.(7)将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中，在流动n2气氛下于1720℃、保温4小时的条件下烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后得到氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料。
87.性能评价：分别对实施例1-5所制备的产品以及常规产品进行性能测试，其结果如下表1：
88.性能测试方法：其热导率采用瞬态平面热源法，抗弯强度采用三点抗弯测试方法，耐酸碱性测试参考的是机械行业标准中氧化铝陶瓷密封环技术条件的标准以及日本德山株式会社shapal基板的耐腐蚀性测试标准。
89.表1测定数据对比
[0090][0091]
其中，常规产品即为市售电子封装用氮化铝基板，其性能参数参照于福建华清，潮州三环以及日本德山、丸和等制造厂商的产品标准。
[0092]
由上表1可知：实施例中所得复合陶瓷材料相对常规产品有着更高的抗弯强度，耐酸碱性也更好，其力学性能和抗腐蚀性能均得到了改善。
[0093]
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。

技术特征：

1.一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料，其特征在于，所述复合陶瓷材料由以下原料制成：氮化铝
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
60wt％～90wt％；氮化硅晶须
ꢀꢀꢀꢀꢀ
5wt％～30wt％；烧结助剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
3wt％～10wt％。2.根据权利要求1所述的复合陶瓷材料，其特征在于，所述氮化铝粉体为高纯度微米级颗粒，氮化铝含量为99％，粒径为1.0～3.0μm；所述氮化硅晶须为长柱状单晶，直径为0.2～0.6μm，长度为50～150μm。3.根据权利要求1所述的复合陶瓷材料，其特征在于，烧结助剂选自纳米氧化钇、氧化镁、氧化钙、氟化钙或氧化镧中的一种或多种。4.一种权利要求1-3任一项所述复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氮化硅晶须浆料的制备：将氮化硅晶须、分散剂a和乙醇混合后进行分散，得到所述氮化硅晶须浆料；(2)流延浆料的制备：将氮化铝粉末和烧结助剂中加入聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、增塑剂、分散剂b和乙醇的混合液，混合后再加入步骤(1)制备的氮化硅晶须浆料，然后进行球磨混合，得到所述流延浆料；(3)过筛脱泡：将步骤(2)中所得流延浆料进行过筛处理并真空脱泡以排出空气；(4)流延成型：对步骤(3)所得产物流延成型并进行裁切处理，得到裁切好的生瓷片；(5)热等静压：将步骤(4)中裁切好的生瓷片进行封膜处理，然后放入热等静压机中压制，得到成型胚体；(6)除碳处理：将步骤(5)所得成型坯体放入空气排胶炉内进行除碳处理，得到排胶片；(7)常压烧结：将步骤(6)所得排胶片放入石墨坩埚中进行烧结，得到复合陶瓷基板，然后经过双面研磨后即得到所述氮化硅晶须增强氮化铝复合陶瓷材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂a为鱼油，其加入量为氮化硅晶须质量的0.5％～1.2％；所述乙醇加入量使得氮化硅晶须浆料固含量为40wt％～60wt％。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散在超声搅拌机中进行，所述超声的频率为20khz～40khz、功率为1～2kw，分散时间为1～3h。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述pvb的添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的5％～10％；所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯或邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种，其添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.8％～2％；所述分散剂b为akm-0531，其添加量为氮化铝粉、氮化硅晶须和烧结助剂三者总重量的0.5％～1.5％；所述乙醇添加量使得流延浆料中总固含量为50wt％～80wt％；所述球磨混合时间为32～48h。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述真空脱泡机的转速为800～1200rpm，真空度为-70kpa～-90kpa；脱泡时间为0.5～2h。9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)流延成型中，流延厚度控制为0.05-1mm，流延机的干燥温度一区为70-80℃，二区温度为80-150℃。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述热等静压过程的水温为70～80℃，压力为7000～9000psi，压制时间为10～20min；步骤(6)中所述除碳处理的温度为500℃～600℃，时间为24～48h；步骤(7)中所述烧结是在流动n2气氛下于1650～1850℃下保温2～5小时。

技术总结

本发明公开了一种氮化硅晶须增强氮化铝的复合陶瓷材料及其制备方法。所述复合陶瓷材料的制备原料包括60wt％～90wt％氮化铝、5wt％～30wt％氮化硅晶须及3wt％～10wt％烧结助剂。其制备方法包括以下步骤：氮化硅晶须浆料的制备、流延浆料的制备、过筛脱泡、流延成型、热等静压、除碳处理、常压烧结。本发明可制备出稳定性和可靠性更高的氮化硅-氮化铝复合陶瓷基板材料，其弯曲强度在400MPa～600MPa之间。间。间。