JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊Vol.30No.22020年第2期
防护耳罩第一作者E-mail:****************收稿日期:2020-02-18
1前言
白酒作为历史文明的产物，在不同的发展阶段都蕴含着独特的文化信息，能反映不同的时代特点与民族风情[1]。如今，随着食品安全指标的逐渐完善，社会各界越来越重视白酒中的邻苯二甲酸酯，即塑化剂的作用。该类物质虽然具备良好的柔韧性、可塑性及膨胀能力，但是其携带的毒性成分也较为严重[2]。白酒的主要成分是乙醇，研究表明，邻苯二甲酸酯在乙醇中具有极强的迁移能力，说明白酒中的邻苯二甲酸酯会对饮用者的生命安全构成威胁[3]。因此，本文对白酒中邻苯二甲酸酯的检测方式进行研究，旨在有效提升白酒品质的安全检测效率。2材料与方法 2.1检测材料与仪器
白酒样品(某酒厂)；气相谱-质谱联用仪(Agilent 7890B/5977B)；水浴氮吹仪；超纯水系统；涡旋混合器；旋转蒸发器；不同种类的邻苯二甲酸酯标准溶液；超纯水。
2.2
检测方法
选择每种邻苯二甲酸酯试剂，分别称取0.1mg 进行实验，随后与100mg/L 的正己烷储备液进行混合处理，将混合液放入冰箱中进行保存，保证冰箱内部的温度始终为4℃。在冷藏处理完毕后将标准储备液的浓度稀释为0.2、0.5、1.0、2.0及5.0mg/L，对不同浓度的储备液进行实验，取平均值。3结果
3.1样品处理
虽然传统直接进样检测方式可以检出白酒中邻苯二甲酸酯的含量，但白酒中的乙醇物质与水蒸气会损害质谱检测仪器的使用寿命，而采用有机溶剂萃取不仅能保证检测结果，还能减少对非极性谱柱产生的损害。传统直接取样检测方式与全新萃取检测方式下的谱图详见图1、图2。由图1和图2可知，新式萃取检测方式相较传统直接进样方式体现出操作便捷与抗干扰性强的特点。相关研究显示，正己烷与不同酒精度的白酒样品均不互溶、分层明白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化
姜亚娟
(北京市房山区市场监督管理局食品药品安全监控中心北京102488)
摘要本文采用气相谱-质谱联用法(GC -MS )对白酒中邻苯二甲酸酯的含量进行检测，将实验结果
与GB 5009.271—2016《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的准确性与可行性进行了对比。结果显示，简化后的回收率为82.75%~119.55%；精密度为0.63%~3.94%；标准曲线情况良好，相关系数r 均在0.
棉花采摘机
9990以上，说明该检测方式具备良好的回收率与重复性，能够准确检测出白酒中邻苯二甲酸酯的具体数值。
关键词白酒；邻苯二甲酸酯；回收率；重复性
中图分类号TS 261.7
Optimization of Determination Method of Phthalate in Liquor
JIANG Yajuan
(Beijing Fangshan District Food and Drug Safety Supervision Center,Beijing,102488,China)
恒温室>镀镍铜带
Abstract :In this paper,gas chromatography-mass spectrometry is used to determine phthalate in liquor,and the results are compared with the accuracy and feasibility of GB 5009.271—2016Determination of Phthalate in Food .The results show that the recovery rate is 82.75%—119.55%,the precision is 0.63%ー3.94%,the standard curve is in good condition and the correlation coefficient is above 0.9990,which shows that the method had good recovery and repeatability,can accurately detect the phthalate in liquor specific value.
发布任务刮刀研磨机Key Words :Liquor;Phthalate;Recovery Rate;Repeatability ·102·
