第48卷第6期2020年3月广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
Vol.48No.6Mar.2020
GC-MS 测试PVC 制品中的23种邻苯二甲酸酯类增塑剂 王学连，周 立，张丹青，杨晓燕，郑建明，刘召贵
(江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏 昆山 215300) 摘 要：建立了气相谱-质谱法测定PVC 塑胶粒子中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法㊂样品前处理方法为超声波提 取，乙酸乙酯为萃取液，正己烷沉淀絮凝高聚物，经气相谱-质谱联用仪测定，质谱图及保留时间定性，外标法定量㊂样品加标回收率为72.0%~116.6%，相对标准偏差为3.1%~11.3%㊂该方法前处理简单，操作简便，稳定性好，可用于PVC 制品中中邻苯二甲酸酯的测定㊂
关键词：邻苯二甲酸酯;PVC;GC-MS
中图分类号:O658 古代蹴鞠用什么做的
文献标志码:A 防误闭锁
文章编号:1001-9677(2020)06-0104-04纱窗角码
喉管第一作者：王学连(1988-)，女，工程师，主要从事谱㊁质谱应用方法开发㊂
共同第一作者：周立(1974-)，男，副高，博士，江苏天瑞仪器股份有限公司质谱事业部经理㊂通讯作者：刘召贵(1962-)，男，江苏天瑞仪器股份有限公司董事长㊂
Determination of 23Phthalate Acid Esters Plasticizers in PVC Plastic Particles环己甲酸
by Gas Chromatography-mass Spectrometry
WANG Xue -lian ,ZHOU Li ,ZHANG Dan -qing ,YANG Xiao -yan ,ZHENG Jian -ming ,LIU Zhao -gui
(Jiangsu Skyray Instrument Co.,Ltd.,Jiangsu Kunshan 215300,China)
Abstract :A method for the determination of 23phthalate plasticizers in PVC plastic particles by gas chromatography-mass spectrometry was established.The sample pretreatment method was ultrasonic extraction,ethyl acetate was used as an extract,and n -hexane precipitated flocculated high polymer,which was determined by gas chromatography -mass spectrometry,and the mass spectrum and retention time were qualitatively determined by external standard method.The recoveries of the spiked samples were 72.0%~116.6%,and the relative standard deviations were 3.1%~11.3%.The method had the advantages of simple pretreatment,simple operation and good sta
bility,and can be used for determination of phthalate in PVC plastic particles.
Key words :phthalate acid esters;PVC;GC-MS
邻苯二甲酸酯(Phthalate acid esters,PAEs)又称酞酸酯，是一种常用塑化剂(增塑剂)，能增加材料的柔软性㊁弹性和延展性，属于工业添加剂
㊂
PAEs 结构式
邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯(PVC)材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用㊂它被普遍应用于玩具㊁食品包装材料㊁医用血袋和胶管㊁乙烯地板和壁纸㊁清洁剂㊁润滑油㊁个人护理用品(如指甲油㊁头发喷雾剂㊁香皂和洗发液)等数百种产品中，但对人体的健康有严重的危害㊂邻苯类增塑剂分子中含有邻苯二甲酸酯结构，沸点高不易挥发，难溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，容易从产品中迁移出来，进而对环境㊁生物和食品造成污染㊂研究
加法器电路
表明,PAEs 具有雌激素特征，是一种内分泌干扰物，对生物有 三致”作用，且具有生殖毒性，可以损害男性生殖能力，促使女性性早熟且有导致乳腺癌的风险，可能造成儿童性别错乱[1]㊂因此，各国都加强了PAEs 的监管力度，在诸多产品中对其有限量控制，且有出台相应的法律法规，且限制种类越
来越多㊂
目前,PAEs 的检测技术主要有液相谱法(LC)[2-3]㊁气相谱-质谱法(GC-MS)[4-8]㊁液相谱-质谱法(LC-MS)[9]㊁气相谱串联质谱法(GC-MS /MS)[10]㊁液相谱串联质谱法(LC-MS /MS)[11]等㊂其中GC-MS 法选择性强㊁灵敏度高㊁抗干扰能力强被广泛使用㊂本文主要通过气相谱-质谱法的检测方法，研究PVC 制品中多组分PAEs 的残留问题㊂
1 实 验
1.1 仪器与材料
仪器和设备:GC-MS 6800气相谱-质谱联用仪，江苏天瑞仪器股份有限公司;KQ-250DE 超声波清洗器，昆山超声波
