两种薄层谱法鉴别双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸的探讨

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两种薄层谱法鉴别双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸的探讨
铆压机程建国,侯丽丽,李常富
【摘 要】双黄连口服液标准分别收载于《中国兽药典》2000年版[1]和2005年版[2]二部中,改版收载于2005年版二部,对【鉴别】项(1)方法进行了修订,其他检测项目相同。现按照2005年版二部收载双黄连口服液检测产品时,对【鉴别】项(1)方法有些见解,提出与大家探讨,通过反复试验,实验结果表明,按本方法在紫外光灯(254nm)下检视结果时,供试品谱中无斑点,与对照品谱相应位置上,未见斑点,致使无法判定结果,见图2。在紫外光灯(365nm)下检视,供试品谱中,在与对照品谱相应位置上,显相同颜的荧光斑点,但Rf值小,分离度不高(见图4)。
【期刊名称】中国动物保健
【年(卷),期】2011(013)003
营养块
【总页数】3
【关键词】双黄连口服液;黄芩苷;绿原酸;薄层谱法
双黄连口服液是《中国兽药典》二部收载的成方制剂。在《中国兽药典》2005年版标准修订过程中,对[鉴别]项(1)中金银花、黄芩薄层方法进行了修订,在按照本方法检验产品时,方法有些问题,在紫外光灯(254nm)下检视结果时,什么都检视不到,无法判定结果。又按《中国兽药典》2000年版收载的方法进行比较实验,此方法可行。
1 试验设备与材料
1.1 仪器
YOKO-TD薄层电动点样仪,武汉药科新技术开发有限公司;ZF-6型三用紫外线分析仪,上海嘉鹏科技有限公司。BP-211D电子天平,北京赛多利斯天平有限公司。
硅胶板试剂,规格 100×100mm,厚度0.20-0.25mm,活度三分开,批号20081211,青岛海洋化工厂分厂生产;聚酰胺薄膜(薄层层析),规格7cm×7cm,批号20080822,浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂出品。双槽层析缸 规格100×100mm。
1.2 试剂有机硅单体
乙醇、醋酸、乙酸丁酯、甲酸均是分析纯;水是纯净水。金属接线盒
1.3 试验用样
双黄连口服液用五个企业的样品进行试验:爱迪森(北京)生科技有限公司生产,批号1004091J,规格100mL/瓶;芮城大禹动物药业有限公司生产,批号20100302,规格100mL/瓶;山西芮城亚宝兽药有限公司生产,批号100403,规格50mL/瓶;山西中动保生物技术有限公司生产,批号20101014,规格100mL/瓶;山西奥信动物药业有限公司生产,批号20100401,规格100mL/瓶;
对照品来源:黄芩苷对照品批号110715-200815,绿原酸对照品批号Z0260611,均由中国药品生物制品检定所提供。
2 方法与结果
2.1 按《中国兽药典》2000年版二部中双黄连口服液中的方法实验
取本品1mL,加75%乙醇溶液5mL,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层谱法(附录25页)试验,吸取上述三种溶液各1~2μL,分别点于同一聚酰胺薄膜(7cm×7cm)
上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品谱中,在与对照品谱相应的位置上,显相同颜的荧光斑点。
试验结果:供试品谱中,在到对照品谱相应的位置上中,显相同颜的荧光斑点,斑点圆整、清晰、分离度高、Rf值0.42-0.72,结果如图1所示。
2.2 按《中国兽药典》2005年版二部中双黄连口服液中的方法实验
取双黄连口服液1mL,加75%乙醇溶液5mL,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品及绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层谱法(附录25页)试验,吸取上述三种溶液各2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(8.5:2.5:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)检视。供试品谱中,在与对照品谱相应的位置上,显相同颜的荧光斑点。
实验发现 供试品谱中,对照品谱中,均无任何斑点。结果如图2所示。
3 讨论
3.1 不同点样量试验 用2.1.1在同一薄层板上点样量 1μL、2μL试验,实验结果表明:1μL、2μL点样量结果差不多,1μL斑点稍小些,且清晰、圆整、分离度高。结果如图3所示
3.2不同波长检视 用2.2方法点样试验,分别置紫外光灯(254nm)、(365nm)下检视,实验表明,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品谱中,在与对照品谱相应的位置上,还显相同颜的荧光斑点,但展距小,Rf值小;置紫外光灯(254nm)下检视,样品、对照品中均无任何斑点。结果如图4所示。
3 结论
3.1 《中国兽药典》2000年版二部收载的双黄连口服液方法,方法简单便于操作;所用试剂品种少,对人和环境污染小;试验成本低;试验结果斑点圆整、清晰、分离好,展时短,方法可行。
木质精油3.2 《中国兽药典》2005年版二部收载的双黄连口服液方法,试验结果方法不够完善。
3.3 通过对两种薄层谱鉴别方法试验,建议采用2000年版收载的双黄连口服液中黄芩、金银花薄层鉴别方法。■DH
参考文献:
[1]中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典二部二000年版二部[s].353.
[2]中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典二部二00五年版二部[s].421.

本文发布于:2023-07-25 23:33:45,感谢您对本站的认可!

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