一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法与流程

阅读：评论：0

1.本发明涉及植物加工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法。

背景技术：

2.靛蓝是目前世界上发现最早的天然素之一，全球每年需求量在25000吨以上，市场前景广阔。我国自古就有靛蓝制备工艺及其在染方面应用的记载，直至今日，靛蓝广泛应用于棉织物、丝绸、羊毛等的染，也可用于食品素。尽管目前合成靛蓝的工艺成熟且产品占据市场主力，但合成过程中需要使用潜在的致癌物质二亚硫酸钠，在制备靛蓝过程中会分解成硫酸和亚硫酸，该物质处理成本较高，许多工厂为了减少废水处理的额外成本，将这些致癌的废弃物直接排放到河流中，对环境造成严重的危害。现如今人们越来越意识到健康的重要性，因此天然靛蓝也越来越受到人们的重视，而对于食品行业来说，天然靛蓝仍然是不可替代的选择。
3.现阶段国内大多采用传统发酵工艺制备靛蓝，主要过程为：马蓝采摘后，将茎叶放入水池中，用重物压入水低，浸泡。根据温度的情况，需要浸泡3～8天，当原料充分发酵，水变成深绿时，将马蓝叶捞出弃去，此时的叶渣产生刺鼻气味，然后慢慢倒入石灰乳，期间不停地搅动，直到液体变成深蓝并且有许多紫的泡沫漂浮在表面，这个过程被称为“打靛”，该步骤被认为是青黛生产过程中最重要的工艺。最后静置，弃去上层清液，此时产生大量含有无机离子的废水，而底部的沉淀即为靛蓝膏，烘干后得到靛蓝粗粉。由此可见，该工艺靛蓝杂质含量高，劳动强度大，生产效率低，废水量大，废渣废水没有利用，环境污染大。因此开发一种快速、环保且适用于工业生产的现代化工艺迫在眉睫。

技术实现要素：

4.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
6.s1、备料：筛选马蓝鲜叶原料，清洗后制得洁净鲜叶；
7.s2、萎凋：将步骤s1中的洁净鲜叶放入托盘中，铺设厚度为0.5cm～1.5cm，热风加热鲜叶的温度为35℃～80℃，得到萎凋后的软化叶；
8.s3、冷却：将步骤s2中制得的软化叶冷却至室温并堆放静置0.5h～2h平衡水分，得到冷却叶；
9.s4、杀青：将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼，于100℃蒸汽杀青60s～120s后得到杀青叶；
10.s5、破壁：将步骤s4中制得的杀青叶送入揉捻机进行揉捻挤压破壁，收集溢出的汁液；
11.s6、浮选：将步骤s5中收集的汁液放入烧杯中，加水搅拌后静置，收集上层泡沫；将泡沫放入分液漏斗中继续加水洗涤泡沫，重复进行直至泡沫水洗液变成无后得到富含靛蓝的泡沫；
12.s7、干燥：将步骤s6中收集的泡沫放入热风干燥箱中烘干得到靛蓝粗品。
13.进一步的，所述步骤s1中的马蓝鲜叶为当天4～12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片，含水率70％～85％。
14.进一步的，所述步骤s2中萎凋过程使用鼓风干燥箱热风萎凋，软化后的马蓝鲜叶含水量为50％～60％。
15.进一步的，所述步骤s3中冷却叶的堆放厚度为10cm～20cm。
16.进一步的，所述步骤s4中杀青叶的含水量保持在50％～60％。
17.进一步的，所述步骤s5中揉捻时间为20min～60min，挤压压力为70kg～150kg。
18.进一步的，所述步骤s6中加水量为鲜叶质量的4～6倍，搅拌转速为200rpm～500rpm，泡沫洗涤次数为3～5次。
19.进一步的，所述步骤s7中的烘干温度为50℃～60℃。
20.本发明的技术效果和优点：
21.1.本发明利用揉捻破壁法将吲哚类生物碱转化靛蓝，在马蓝鲜叶中，由于与靛蓝形成相关的前体物质吲哚苷及其相关的酶分别贮存在叶片细胞的不同部位，因此鲜叶呈现出绿；当叶片在机械外力的作用下导致其细胞结构被破坏，前体物质与酶分别释放并发生酶促反应，由于酶具有高效专一的特点，因此在适宜温度和氧气的条件下，迅速生成靛蓝，在揉捻过程中，由于摩擦使叶片产生一定热量，这有利于酶促反应的进行，提高了反应速率。
22.2.本发明中采用杀青工艺，目的是钝化鲜叶中存在的氧化酶，抑制生物碱成分的氧化，与炒青等高温杀青工艺相比，蒸汽杀青受热更加均匀，不会因局部高温而导致叶片发生焦变，从而产生黑叶、黑斑等现象，条件易于控制。此外，蒸汽穿透性比热空气强，易于渗透进入鲜叶内部，同时也会使叶片气孔扩张，蒸汽杀青后的叶片中的物质更易溶出。
23.3.本发明利用靛蓝难溶于水的特点，通过水洗的方式可以快速除去叶片中大量的水溶性杂质，所生成的靛蓝漂浮于水面或气泡中，烘干后得到产品，纯度可以达到25％～30％。
具体实施方式
24.下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.本发明提供了一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
26.s1、备料：筛选马蓝鲜叶原料，清洗后制得洁净鲜叶；
27.s2、萎凋：将步骤s1中的洁净鲜叶放入托盘中，铺设厚度为0.5cm～1.5cm，热风加热鲜叶的温度为35℃～80℃，得到萎凋后的软化叶；
28.s3、冷却：将步骤s2中制得的软化叶冷却至室温并堆放静置0.5h～2h平衡水分，得到冷却叶；
29.s4、杀青：将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼，于100℃蒸汽杀青60s～120s后得到杀青叶；
30.s5、破壁：将步骤s4中制得的杀青叶送入揉捻机进行揉捻挤压破壁，收集溢出的汁液；
31.s6、浮选：将步骤s5中收集的汁液放入烧杯中，加水搅拌后静置，收集上层泡沫；将泡沫放入分液漏斗中继续加水洗涤泡沫，重复进行直至泡沫水洗液变成无后得到富含靛蓝的泡沫；
32.s7、干燥：将步骤s6中收集的泡沫放入热风干燥箱中烘干得到靛蓝粗品。
33.在一个优选地实施方式中，步骤s1中的马蓝鲜叶为当天4～12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片，含水率70％～85％。
34.在一个优选地实施方式中，步骤s2中萎凋过程使用鼓风干燥箱热风萎凋，软化后的马蓝鲜叶含水量为50％～60％。
35.在一个优选地实施方式中，步骤s3中冷却叶的堆放厚度为10cm～20cm。
36.在一个优选地实施方式中，步骤s4中杀青叶的含水量保持在50％～60％。
37.在一个优选地实施方式中，步骤s5中揉捻时间为20min～60min，挤压压力为70kg～150kg。
38.在一个优选地实施方式中，步骤s6中加水量为鲜叶质量的4～6倍，搅拌转速为200rpm～500rpm，泡沫洗涤次数为3～5次。
39.在一个优选地实施方式中，步骤s7中的烘干温度为50℃～60℃。
40.实施例1
41.一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
42.s1、取当日4-12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片1000g，含水率为78％，制得洁净马蓝鲜叶；
43.s2、将步骤s1中制得的洁净马蓝鲜叶放入托盘中，铺设厚度为0.5cm，再将其放入鼓风干燥箱中，热风温度为35℃，软化后的叶子含水量为58.6％；
44.s3、将步骤s2中制得的软化叶于室温下堆放静置冷却2h，厚度为10cm，平衡水分，冷却后的叶子含水量为58.3％；
45.s4、将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼中，设定温度为100℃，利用蒸汽杀青时间为60s，杀青后叶子含水量为58％；
46.s5、将步骤s4中制得的杀青叶放入揉捻机物料槽中，铺设厚度为10cm，旋转物料槽盖将叶子压实，转速为60rpm，揉捻时间为20min，然后将产生的泡沫和汁液收集放入桶中，备用；将揉捻后的杀青叶放入单螺杆压榨机中反复碾压，压力为70kg，在碾压过程中分次加入4l水，每次加入1l，收集溢出汁液并与桶中的汁液合并；
47.s6、使用直流搅拌机对步骤s5中合并的汁液进行搅拌，控制转速为200rpm，时间为10min，搅拌结束后收集产生的泡沫放入新桶中，加入1l水按之前的条件继续搅拌并收集泡沫，此过程反复进行3次，直至水层无，弃去液体，收集富含靛蓝的泡沫；
48.s7、将步骤s6中得到的泡沫放入烘箱中，设置温度为50℃，烘干后得到富含靛蓝等
生物碱的粉末。
49.实施例2
50.一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
51.s1、取当日4-12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片1000g，含水率为78％，制得洁净马蓝鲜叶；
52.s2、将步骤s1中制得的洁净马蓝鲜叶放入托盘中，铺设厚度为1.5cm，再将其放入鼓风干燥箱中，热风温度为80℃，软化后的叶子含水量为58.3％；
53.s3、将步骤s2中制得的软化叶于室温下堆放静置冷却2h，厚度为20cm，平衡水分，冷却后的叶子含水量为58.1％；
54.s4、将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼中，设定温度为100℃，利用蒸汽杀青时间为120s，杀青后叶子含水量为56％；
55.s5、将步骤s4中制得的杀青叶放入揉捻机物料槽中，铺设厚度为10cm，旋转物料槽盖将叶子压实，转速为60rpm，揉捻时间为60min，然后将产生的泡沫和汁液收集放入桶中，备用；将揉捻后的杀青叶放入单螺杆压榨机中反复碾压，压力为150kg，在碾压过程中分次加入4l水，每次加入1l，收集溢出汁液并与桶中的汁液合并；
56.s6、使用直流搅拌机对步骤s5中合并的汁液进行搅拌，控制转速为400rpm，时间为10min，搅拌结束后收集产生的泡沫放入新桶中，加入1.5l水按之前的条件继续搅拌并收集泡沫，此过程反复进行5次，直至水层无，弃去液体，收集富含靛蓝的泡沫；
57.s7、将步骤s6中得到的泡沫放入烘箱中，设置温度为60℃，烘干后得到富含靛蓝等生物碱的粉末。
58.实施例3
59.一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
60.s1、取当日4-12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片1000g，含水率为78％，制得洁净马蓝鲜叶；
61.s2、将步骤s1中制得的洁净马蓝鲜叶放入托盘中，铺设厚度为1cm，再将其放入鼓风干燥箱中，热风温度为55℃，软化后的叶子含水量为53.4％；
62.s3、将步骤s2中制得的软化叶于室温下堆放静置冷却2h，厚度为20cm，平衡水分，冷却后的叶子含水量为53.1％；
63.s4、将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼中，设定温度为100℃，利用蒸汽杀青时间为120s，杀青后叶子含水量为57％；
64.s5、将步骤s4中制得的杀青叶放入揉捻机物料槽中，铺设厚度为10cm，旋转物料槽盖将叶子压实，转速为60rpm，揉捻时间为60min，然后将产生的泡沫和汁液收集放入桶中，备用；将揉捻后的杀青叶放入单螺杆压榨机中反复碾压，压力为100kg，在碾压过程中分次加入4l水，每次加入1l，收集溢出汁液并与桶中的汁液合并；
65.s6、使用直流搅拌机对步骤s5中合并的汁液进行搅拌，控制转速为300rpm，时间为10min，搅拌结束后收集产生的泡沫放入新桶中，加入1.5l水按之前的条件继续搅拌并收集泡沫，此过程反复进行5次，直至水层无，弃去液体，收集富含靛蓝的泡沫；
66.s7、将步骤s6中得到的泡沫放入烘箱中，设置温度为55℃，烘干后得到富含靛蓝等生物碱的粉末。
67.实施例4
68.一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
69.s1、取当日4-12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片1000g，含水率为78％，制得洁净马蓝鲜叶；
70.s2、将步骤s1中制得的洁净马蓝鲜叶放入托盘中，铺设厚度为1cm，再将其放入鼓风干燥箱中，热风温度为80℃，软化后的叶子含水量为56.6％；
71.s3、将步骤s2中制得的软化叶于室温下堆放静置冷却2h，厚度为20cm，平衡水分，冷却后的叶子含水量为56.2％；
72.s4、将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼中，设定温度为100℃，利用蒸汽杀青时间为120s，杀青后叶子含水量为54％；
73.s5、将步骤s4中制得的杀青叶放入揉捻机物料槽中，铺设厚度为20cm，旋转物料槽盖将叶子压实，转速为60rpm，揉捻时间为60min，然后将产生的泡沫和汁液收集放入桶中，备用；将揉捻后的杀青叶放入单螺杆压榨机中反复碾压，压力为150kg，在碾压过程中分次加入4l水，每次加入1l，收集溢出汁液并与桶中的汁液合并；
74.s6、使用直流搅拌机对步骤s5中合并的汁液进行搅拌，控制转速为500rpm，时间为10min，搅拌结束后收集产生的泡沫放入新桶中，加入1.5l水按之前的条件继续搅拌并收集泡沫，此过程反复进行5次，直至水层无，弃去液体，收集富含靛蓝的泡沫；
75.s7、将步骤s6中得到的泡沫放入烘箱中，设置温度为60℃，烘干后得到富含靛蓝等生物碱的粉末。
76.实施例5
77.一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，包括以下步骤：
78.s1、取当日4-12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片1000g，含水率为78％，制得洁净马蓝鲜叶；
79.s2、将步骤s1中制得的洁净马蓝鲜叶放入托盘中，铺设厚度为0.5cm，再将其放入鼓风干燥箱中，热风温度为80℃，软化后的叶子含水量为54.8％；
80.s3、将步骤s2中制得的软化叶于室温下堆放静置冷却2h，厚度为1cm，平衡水分，冷却后的叶子含水量为54.3％；
81.s4、将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼中，设定温度为100℃，利用蒸汽杀青时间为120s，杀青后叶子含水量为53％；
82.s5、将步骤s4中制得的杀青叶放入揉捻机物料槽中，铺设厚度为10cm，旋转物料槽盖将叶子压实，转速为60rpm，揉捻时间为60min，然后将产生的泡沫和汁液收集放入桶中，备用；将揉捻后的杀青叶放入单螺杆压榨机中反复碾压，压力为150kg，在碾压过程中分次加入4l水，每次加入1l，收集溢出汁液并与桶中的汁液合并；
83.s6、使用直流搅拌机对步骤s5中合并的汁液进行搅拌，控制转速为500rpm，时间为10min，搅拌结束后收集产生的泡沫放入新桶中，加入1l水按之前的条件继续搅拌并收集泡沫，此过程反复进行5次，直至水层无，弃去液体，收集富含靛蓝的泡沫；
84.s7、将步骤s6中得到的泡沫放入烘箱中，设置温度为60℃，烘干后得到富含靛蓝等生物碱的粉末。
85.以上实施例制备得到富含靛蓝等生物碱的粉末1-5分别以相同重量制成样品后进
行对照评析，在相同条件下对富含靛蓝等生物碱的粉末中的粉末质量、靛蓝含量和收率两项指标进行评吸效果监测；监测结果如下表1所示：
86.表1用于实施例1-5以不同量重量份数的材料制成样品在相同条件下进行评吸效果表。
87.项目粉末质量(mg)靛蓝含量(％)收率(％)实施例12026.449.8实施例22025.849.1实施例32025.448.9实施例42025.148.6实施例52026.049.3
88.综上所述，根据实施例1-3中的数据可知，实施例1为最佳方案。
89.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、备料：筛选马蓝鲜叶原料，清洗后制得洁净鲜叶；s2、萎凋：将步骤s1中的洁净鲜叶放入托盘中，铺设厚度为0.5cm～1.5cm，热风加热鲜叶的温度为35℃～80℃，得到萎凋后的软化叶；s3、冷却：将步骤s2中制得的软化叶冷却至室温并堆放静置0.5h～2h平衡水分，得到冷却叶；s4、杀青：将步骤s3中制得的冷却叶放入蒸笼，于100℃蒸汽杀青60s～120s后得到杀青叶；s5、破壁：将步骤s4中制得的杀青叶送入揉捻机进行揉捻挤压破壁，收集溢出的汁液；s6、浮选：将步骤s5中收集的汁液放入烧杯中，加水搅拌后静置，收集上层泡沫；将泡沫放入分液漏斗中继续加水洗涤泡沫，重复进行直至泡沫水洗液变成无后得到富含靛蓝的泡沫；s7、干燥：将步骤s6中收集的泡沫放入热风干燥箱中烘干得到靛蓝粗品。2.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s1中的马蓝鲜叶为当天4～12小时内采摘的马蓝茎叶经过去除茎和尘泥等杂质后无破损的叶片，含水率70％～85％。3.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s2中萎凋过程使用鼓风干燥箱热风萎凋，软化后的马蓝鲜叶含水量为50％～60％。4.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s3中冷却叶的堆放厚度为10cm～20cm。5.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s4中杀青叶的含水量保持在50％～60％。6.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s5中揉捻时间为20min～60min，挤压压力为70kg～150kg。7.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s6中加水量为鲜叶质量的4～6倍，搅拌转速为200rpm～500rpm，泡沫洗涤次数为3～5次。8.根据权利要求1所述的一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，其特征在于：所述步骤s7中的烘干温度为50℃～60℃。

技术总结

本发明公开了一种马蓝叶吲哚类生物碱揉捻破壁转化靛蓝的方法，具体涉及植物加工领域，该方法为以新鲜采摘的马蓝叶为原料，经过清洗去杂后热风萎凋，冷却后蒸汽杀青，揉捻破壁使叶中吲哚类生物碱转化为靛蓝成分溶出，加水搅拌收集上层泡沫后水洗至水层无，收集泡沫干燥后得到富含靛蓝的粉末。本发明利用揉捻破壁法将吲哚类生物碱转化靛蓝，利用叶片在机械外力的作用下导致其细胞结构被破坏，前体物质与酶分别释放并发生酶促反应，由于酶具有高效专一的特点，因此在适宜温度和氧气的条件下，迅速生成靛蓝，在揉捻过程中，由于摩擦使叶片产生一定热量，这有利于酶促反应的进行，提高了反应速率。高了反应速率。