一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺的制作方法

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1.本发明涉及汽油脱硫醇技术领域，具体领域为一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺。

背景技术：

2.我国汽油脱硫醇包括两种工艺，一种是采用预碱洗脱硫化氢及催化剂碱液抽提催化氧化脱硫醇工艺，催化剂碱液经再生后循环使用，该工艺设备及流程较复杂，操作费用较高，频繁换碱给车间技术和操作人员增加了很大的劳动强度。另一种是采用固定床无碱脱硫醇工艺，该工艺取消了预碱洗和液－液抽提脱硫醇、氧化再生流程，在第一级固定床采用水解剂，将汽油中的硫氧化物水解为h2s和co2；第二级采用硫醇转化保护剂脱除汽油中微量的硫化氢；第三级采用硫醇转化催化剂，利用汽油中的溶解氧将硫醇转化为二硫化物。汽油中的二硫化物可经过两级精馏塔分离，生产无硫汽油。该工艺也存在工艺流程复杂、劳动强度大的问题，为此提出一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺。

技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺及其制备方法以解决上述背景技术中提到的技术问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，其工艺包括如下步骤：
5.步骤1：固定床层制备
6.将固定床下侧的筛板固定，在筛板上铺设不锈钢丝网，并使用多孔瓷球将不锈钢丝网压实，将活性炭填装在瓷球上；
7.步骤2：固定床活化
8.使用蒸汽由固定床反应器顶进入，并在塔底放空，当塔底见汽后，改为塔底给汽，塔顶放空，再使用氮气将塔内蒸汽赶出，直至塔顶排空不发白为止；
9.步骤3：固定床载剂
10.将配置完毕的氢氧化钠和催化剂的混合溶液泵送入固定床反应器内，循环24h后停止，使得固定床浸泡于混合溶液中；
11.步骤4：汽油脱硫醇
12.将待脱硫醇的汽油与空气经混合后送入固定床反应器下部，在由下至上运动过程中经过固定床层进行反应，由固定床反应器顶部排出进入油气分离罐内，汽油和反应尾气及空气在油气分离罐内分离后，反应尾气及空气排出至外部锅炉燃烧，汽油继续泵送入砂滤塔的上部，经过滤后，汽油由塔下部排出至成品罐；
13.步骤5：固定床层再生
14.使增压氮气由固定床反应器底部进入进行退油，然后使用喷淋水对固定床层进行水洗，水洗结束后，重复步骤2和步骤3即可进行再次的汽油脱硫醇。
15.优选的，固定床层的设置个数为2。
16.优选的，步骤2中使用蒸汽压力为1mpa。
17.优选的，步骤5中使用喷淋水对固定床层进行水洗，当排出水无且ph值达到7-9即可停止水洗。
18.优选的，步骤3中，氢氧化钠浓度为10％，催化剂为磺化钛氰钴
19.本发明的有益效果是：本发明一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，通过碱液间断循环取代了“无碱工艺”中的活化剂以及“有碱工艺”的抗氧化剂和金属钝化剂，通过使用聚钛菁钴催化剂碱液浸泡在固定床反应器内，汽油中的硫醇，在催化剂碱液和空气中氧的作用下，在活性炭床层上被氧化成二硫化物，随汽油离开反应器，本工艺操作简单，与“有碱工艺”比较，它省去了抗氧化剂和金属钝化剂系统，又采用间断碱循环，较大程度上减轻了操作人员的劳动强度和维护工作量，减少了环境污染。与“无碱工艺”比较，取消了活化剂系统，减少了装活化剂的工作量和活化剂对环境的污染，且产品质量有了保障。使用增压氮气代替传统汽油固定床脱硫醇反应器中所采用的新鲜水顶油，避免了产生大量废水需要按照碱渣处置，有效减轻环保压力，以及碱渣的处置费用。
附图说明
20.图1为本发明汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺流程图。
21.图中：1-固定床反应器、2-油气分离罐、3-砂滤塔。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1：
24.步骤1：固定床层制备
25.将固定床下侧的筛板固定，在筛板上铺设不锈钢丝网，网孔为20目，并使用多孔瓷球将不锈钢丝网压实，瓷球直径为8mm，将活性炭填装在瓷球上；
26.步骤2：固定床活化
27.使用蒸汽由固定床反应器1顶进入，并在塔底放空，当塔底见汽后，改为塔底给汽，塔顶放空，再使用氮气将塔内蒸汽赶出，直至塔顶排空不发白为止；
28.步骤3：固定床载剂
29.将配置完毕的浓度为10％氢氧化钠溶液和磺化钛氰钴混合，泵送入固定床反应器1内，循环24h后停止，使得固定床浸泡于混合溶液中；
30.步骤4：汽油脱硫醇
31.将待脱硫醇的汽油与空气经混合后送入固定床反应器1下部，在由下至上运动过程中经过固定床层进行反应，由固定床反应器1顶部排出进入油气分离罐2内，汽油和反应尾气及空气在油气分离罐2内分离后，反应尾气及空气排出至外部锅炉燃烧，汽油继续泵送入砂滤塔3的上部，经过滤后，根据需要，部分汽油由塔下部排出至成品罐，部分汽油循环回
固定床反应器1下部继续参与过滤；
32.步骤5：固定床层再生
33.使增压氮气由固定床反应器1底部进入进行退油，然后使用喷淋水对固定床层进行水洗，当排出水无且ph值达到7即可停止水洗，水洗结束后，重复步骤2和步骤3即可进行再次的汽油脱硫醇。
34.实施例2：
35.步骤1：固定床层制备
36.将固定床下侧的筛板固定，在筛板上铺设不锈钢丝网，网孔为20目，并使用多孔瓷球将不锈钢丝网压实，瓷球直径为9mm，将活性炭填装在瓷球上；
37.步骤2：固定床活化
38.使用蒸汽由固定床反应器1顶进入，并在塔底放空，当塔底见汽后，改为塔底给汽，塔顶放空，再使用氮气将塔内蒸汽赶出，直至塔顶排空不发白为止；
39.步骤3：固定床载剂
40.将配置完毕的浓度为10％氢氧化钠溶液和磺化钛氰钴混合，泵送入固定床反应器1内，循环24h后停止，使得固定床浸泡于混合溶液中；
41.步骤4：汽油脱硫醇
42.将待脱硫醇的汽油与空气经混合后送入固定床反应器1下部，在由下至上运动过程中经过固定床层进行反应，由固定床反应器1顶部排出进入油气分离罐2内，汽油和反应尾气及空气在油气分离罐2内分离后，反应尾气及空气排出至外部锅炉燃烧，汽油继续泵送入砂滤塔3的上部，经过滤后，根据需要，部分汽油由塔下部排出至成品罐，部分汽油循环回固定床反应器1下部继续参与过滤；
43.步骤5：固定床层再生
44.使增压氮气由固定床反应器1底部进入进行退油，然后使用喷淋水对固定床层进行水洗，当排出水无且ph值达到8即可停止水洗，水洗结束后，重复步骤2和步骤3即可进行再次的汽油脱硫醇。
45.实施例3：
46.步骤1：固定床层制备
47.将固定床下侧的筛板固定，在筛板上铺设不锈钢丝网，网孔为20目，并使用多孔瓷球将不锈钢丝网压实，瓷球直径为10mm，将活性炭填装在瓷球上；
48.步骤2：固定床活化
49.使用蒸汽由固定床反应器1顶进入，并在塔底放空，当塔底见汽后，改为塔底给汽，塔顶放空，再使用氮气将塔内蒸汽赶出，直至塔顶排空不发白为止；
50.步骤3：固定床载剂
51.将配置完毕的浓度为10％氢氧化钠溶液和磺化钛氰钴混合，泵送入固定床反应器1内，循环24h后停止，使得固定床浸泡于混合溶液中；
52.步骤4：汽油脱硫醇
53.将待脱硫醇的汽油与空气经混合后送入固定床反应器1下部，在由下至上运动过程中经过固定床层进行反应，由固定床反应器1顶部排出进入油气分离罐2内，汽油和反应尾气及空气在油气分离罐2内分离后，反应尾气及空气排出至外部锅炉燃烧，汽油继续泵送
入砂滤塔3的上部，经过滤后，根据需要，部分汽油由塔下部排出至成品罐，部分汽油循环回固定床反应器1下部继续参与过滤；
54.步骤5：固定床层再生
55.使增压氮气由固定床反应器1底部进入进行退油，然后使用喷淋水对固定床层进行水洗，当排出水无且ph值达到9即可停止水洗，水洗结束后，重复步骤2和步骤3即可进行再次的汽油脱硫醇。
56.使用本方法生产，化工原材料消耗明显下降，耗电量减少，生产成本降低。仅以化工原材料消耗计算，该法单位加工费为0.20元/t，而“有碱工艺"为0.90元/t，“无碱工艺”为1.6元/t,活性炭床层的设置，使得碱耗量在较大程度上下降，减少了碱渣排放量，环保效益明显。
57.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，其特征在于：其工艺包括如下步骤：步骤1：固定床层制备将固定床下侧的筛板固定，在筛板上铺设不锈钢丝网，并使用多孔瓷球将不锈钢丝网压实，将活性炭填装在瓷球上；步骤2：固定床活化使用蒸汽由固定床反应器(1)顶进入，并在塔底放空，当塔底见汽后，改为塔底给汽，塔顶放空，再使用氮气将塔内蒸汽赶出，直至塔顶排空不发白为止；步骤3：固定床载剂将配置完毕的氢氧化钠和催化剂的混合溶液泵送入固定床反应器(1)内，循环24h后停止，使得固定床浸泡于混合溶液中；步骤4：汽油脱硫醇将待脱硫醇的汽油与空气经混合后送入固定床反应器(1)下部，在由下至上运动过程中经过固定床层进行反应，由固定床反应器(1)顶部排出进入油气分离罐(2)内，汽油和反应尾气及空气在油气分离罐(2)内分离后，反应尾气及空气排出至外部锅炉燃烧，汽油继续泵送入砂滤塔(3)的上部，经过滤后，汽油由塔下部排出至成品罐；步骤5：固定床层再生使增压氮气由固定床反应器(1)底部进入进行退油，然后使用喷淋水对固定床层进行水洗，水洗结束后，重复步骤2和步骤3即可进行再次的汽油脱硫醇。2.根据权利要求1所述的一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，其特征在于：固定床层的设置个数为2。3.根据权利要求2所述的一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，其特征在于：步骤2中使用蒸汽压力为1mpa。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，其特征在于：步骤5中使用喷淋水对固定床层进行水洗，当排出水无且ph值达到7-9即可停止水洗。5.根据权利要求1-3任一项所述的一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，其特征在于：步骤3中，氢氧化钠浓度为10％，催化剂为磺化钛氰钴。

技术总结

本发明属于汽油脱硫醇技术领域，具体涉及一种汽油固定床脱硫醇反应器床层活化工艺，通过碱液间断循环取代了“无碱工艺”中的活化剂以及“有碱工艺”的抗氧化剂和金属钝化剂，通过使用聚钛菁钴催化剂碱液浸泡在固定床反应器内，汽油中的硫醇，在催化剂碱液和空气中氧的作用下，在活性炭床层上被氧化成二硫化物，随汽油离开反应器，本工艺操作简单，与“有碱工艺”比较，它省去了抗氧化剂和金属钝化剂系统，又采用间断碱循环，较大程度上减轻了操作人员的劳动强度和维护工作量，减少了环境污染，使用增压氮气代替传统汽油固定床脱硫醇反应器中所采用的新鲜水顶油，避免了产生大量废水需要按照碱渣处置，有效减轻环保压力，以及碱渣的处置费用。的处置费用。的处置费用。