一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法

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1.本发明涉及铝基复合材料的制备技术领域，具体涉及一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法。

背景技术：

2.金属铝具有密度小、延展性高、易于成型、良好导电导热性，但其强度和耐磨性差，限制了其在某在高端领域的应用。陶瓷纳米颗粒硬度大且耐磨性强，含有陶瓷纳米颗粒的铝基复合材料在保持金属铝的优异性质的同时，相比金属铝还具有更好的强度和耐磨性能，在航空航天、汽车制造等领域具有广阔的应用前景。
3.铝基复合材料的制备方法分为液相法、固相法和液固混合法。液相法包括搅拌铸造、挤压铸造和喷射铸造。固相法包括粉末冶金和搅拌摩擦加工法。液固混合法包括复合铸造和半固态成形。在铝基纳米复合材料的制备过程中，由于陶瓷纳米颗粒与液态铝金属的润湿性差，同时纳米颗粒之间的相互吸引力较大，导致铝基复合材料中的纳米颗粒很容易团聚，很难分散，从而降低铝基纳米复合材料的性能。除了纳米颗粒的均匀分布存在问题外，铝基复合材料制备成本高也是限制铝基复合材料广泛推广的重要原因。
4.中国发明专利cn202011106713.8公开了一种金属硼化物涂层的制备方法，该方法首次提出了熔盐中纳米颗粒可以发生电泳沉积现象。考虑到液态金属铝的生产过程为熔盐中的电化学过程，如果能够实现在液态铝金属生成的同时，让熔盐中纳米颗粒发生电泳迁移，与铝离子共同在阴极上进行复合电沉积，则可提高原位生成铝液与纳米颗粒的润湿性并降低铝基复合材料的制备成本。
5.鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

技术实现要素：

6.本发明的目的在于解决纳米颗粒在铝基复合材料中的团聚与不能均分布的问题，提供了一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法。
7.为了实现上述目的，本发明公开了一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，包括以下步骤：
8.s1：将na3alf6、alf3、al2o3与纳米颗粒充分混匀后得到含纳米颗粒的固态无机盐；
9.s2：将步骤s1中得到的含纳米颗粒的固态无机盐加入到铝电解槽的熔融铝电解质中，形成含纳米颗粒的熔融铝电解质，施加4～5v槽电压，纳米颗粒在阴极炭块上的电泳沉积与含铝的离子在阴极炭块上的电化学沉积同时进行，完成复合电沉积过程，在阴极炭块上得到含纳米颗粒的液态铝，出炉浇铸即可得含纳米颗粒的铝基复合材料。
10.所述步骤s1中的纳米颗粒为碳化钛、碳化锆、二硼化钛、二硼化锆、氮化钛与氮化锆中的任意一种，纳米颗粒的尺寸为20～100纳米。
11.所述步骤s1中纳米颗粒的固态无机盐中alf3与na3alf6的摩尔比为0.5：1，al2o3质
量为alf3与na3alf6总质量的3％，纳米颗粒质量为na3alf6、alf3与al2o3总质量的40～60％。
12.所述步骤s2中的熔融铝电解质包括na3alf6、alf3和al2o3，其中alf3与na3alf6的摩尔比为0.3～1：1，熔融铝电解质中al2o3质量百分数为1～4％。
13.所述步骤s2中的熔融铝电解质温度为950～980℃。
14.所述步骤s2中的含纳米颗粒的熔融铝电解质中，纳米颗粒的质量百分数为1～3％。
15.所述步骤s2中得到的含纳米颗粒的铝基复合材料中纳米颗粒的质量百分数为0.5％～12％。
16.与现有技术比较本发明的有益效果在于：
17.1、本发明中的纳米颗粒熔盐是纳米颗粒的良好分散介质，可有效防止纳米颗粒的团聚，同时熔盐具有溶解纳米颗粒表面氧化物的能力，可提高纳米颗粒的表面活性；
18.2、本发明利用电解时铝的生成过程中，纳米颗粒同时也电泳到阴极，使得纳米颗粒在液态铝中得到了均匀分散，不发生团聚；
19.3、该工艺在液态铝电解过程中将纳米颗粒复合进入液态铝中，工艺简单，生产成本低，且可实现大规模的大尺寸铝基纳米复合材料制备。
附图说明
20.图1为铝基纳米碳化钛(平均粒径50nm)复合材料xrd；
21.图2为铝基纳米碳化钛(平均粒径50nm)复合材料截面sem图(低倍)；
22.图3为铝基纳米碳化钛(平均粒径50nm)复合材料截面sem图(高倍)；
23.图4为铝基纳米碳化钛(平均粒径50nm)复合材料tem图；
24.图5为纯铝与铝基纳米碳化钛(平均粒径50nm)复合材料显微硬度对比图。
具体实施方式
25.以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
26.实施例1
27.将na3alf6、alf3、al2o3与纳米tic(平均粒径为50nm)充分混匀后得到含纳米颗粒的固态无机盐，其中，alf3与na3alf6的摩尔比为0.5：1，al2o3质量为alf3与na3alf6总质量的3％，纳米颗粒质量为na3alf6、alf3与al2o3总质量的50％。将制备的含纳米颗粒的固态无机盐加入到铝电解槽的熔融铝电解质中，形成含纳米颗粒的熔融铝电解质。熔融铝电解质成分为na3alf6、alf3和al2o3，其中alf3与na3alf6的摩尔比为0.7：1，熔融铝电解质中al2o3质量百分数为3％，熔融铝电解质温度为960℃。所形成的含纳米tic的熔融铝电解质中，纳米tic的质量百分数为2％。施加4.6v槽电压，完成复合电沉积过程，在阴极炭块上得到含纳米tic的液态铝，出炉浇铸即可得含纳米tic质量百分比为8％的铝基复合材料。
28.图1为含纳米tic的铝基复合材料xrd分析结果。图2和图3为所制备的含纳米tic的铝基复合材料的高倍和低倍的sem图，图4为铝基纳米碳化钛复合材料tem图，从图可以知道，纳米tic的尺寸为50nm左右，且在铝中均匀分布，没有团聚现象发生。图5为纯铝与铝基纳米碳化钛复合材料显微硬度对比图，从结果可知，纯铝的显微硬度为50hv左右，含有纳米tic的铝基复合材料显微硬度为100hv左右，是纯铝显微硬度值的两倍。
29.实施例2
30.将na3alf6、alf3、al2o3与纳米tib2(平均粒径为50nm)充分混匀后得到含纳米颗粒的固态无机盐，其中，alf3与na3alf6的摩尔比为0.5：1，al2o3质量为alf3与na3alf6总质量的3％，纳米颗粒质量为na3alf6、alf3与al2o3总质量的50％。将制备的含纳米颗粒的固态无机盐加入到铝电解槽的熔融铝电解质中，形成含纳米颗粒的熔融铝电解质。熔融铝电解质成分为na3alf6、alf3和al2o3，其中alf3与na3alf6的摩尔比为0.8：1，熔融铝电解质中al2o3质量百分数为2.5％，熔融铝电解质温度为970℃。所形成的含纳米tib2的熔融铝电解质中，纳米tib2的质量百分数为2.3％。施加4.5v槽电压，完成复合电沉积过程，在阴极炭块上得到含纳米tib2的液态铝，出炉浇铸即可得含纳米tib2质量百分比为5％的铝基复合材料。
31.实施例3
32.将na3alf6、alf3、al2o3与纳米tin(平均粒径为80nm)充分混匀后得到含纳米颗粒的固态无机盐，其中，alf3与na3alf6的摩尔比为0.5：1，al2o3质量为alf3与na3alf6总质量的3％，纳米颗粒质量为na3alf6、alf3与al2o3总质量的50％。将制备的含纳米颗粒的固态无机盐加入到铝电解槽的熔融铝电解质中，形成含纳米颗粒的熔融铝电解质。熔融铝电解质成分为na3alf6、alf3和al2o3，其中alf3与na3alf6的摩尔比为0.3：1，熔融铝电解质中al2o3质量百分数为1％，熔融铝电解质温度为980℃。所形成的含纳米tin的熔融铝电解质中，纳米tin的质量百分数为2％。施加4.4v槽电压，完成复合电沉积过程，在阴极炭块上得到含纳米tin的液态铝，出炉浇铸即可得含纳米tin质量百分比为2％的铝基复合材料。
33.以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

技术特征：

1.一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将na3alf6、alf3、al2o3与纳米颗粒充分混匀后得到含纳米颗粒的固态无机盐；s2：将步骤s1中得到的含纳米颗粒的固态无机盐加入到铝电解槽的熔融铝电解质中，形成含纳米颗粒的熔融铝电解质，施加4～5v槽电压，纳米颗粒在阴极炭块上的电泳沉积与含铝的离子在阴极炭块上的电化学沉积同时进行，完成复合电沉积过程，在阴极炭块上得到含纳米颗粒的液态铝，出炉浇铸即可得含纳米颗粒的铝基复合材料。2.如权利要求1所述的一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中的纳米颗粒为碳化钛、碳化锆、二硼化钛、二硼化锆、氮化钛与氮化锆中的任意一种，纳米颗粒的尺寸为20～100纳米。3.如权利要求1所述的一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤s1中纳米颗粒的固态无机盐中alf3与na3alf6的摩尔比为0.5：1，al2o3质量为alf3与na3alf6总质量的3％，纳米颗粒质量为na3alf6、alf3与al2o3总质量的40～60％。4.如权利要求1所述的一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤s2中的熔融铝电解质包括na3alf6、alf3和al2o3，其中alf3与na3alf6的摩尔比为0.3～1：1，熔融铝电解质中al2o3质量百分数为1～4％。5.如权利要求1所述的一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤s2中的熔融铝电解质温度为950～980℃。6.如权利要求1所述的一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤s2中的含纳米颗粒的熔融铝电解质中，纳米颗粒的质量百分数为1～3％。7.如权利要求1所述的一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤s2中得到的含纳米颗粒的铝基复合材料中纳米颗粒的质量百分数为0.5％～12％。

技术总结

本发明涉及铝基复合材料制备技术领域，具体涉及一种含纳米颗粒的铝电解质中复合电沉积制备铝基复合材料的方法，将Na3AlF6、AlF3、Al2O3与纳米颗粒充分混匀后得到含纳米颗粒的固态无机盐，将制备的含纳米颗粒的固态无机盐加入到铝电解槽的熔融铝电解质中，形成含纳米颗粒的熔融铝电解质，施加4～5V槽电压，纳米颗粒在阴极炭块上的电泳沉积与含铝的离子在阴极炭块上的电化学沉积同时进行，完成复合电沉积过程，在阴极炭块上得到含纳米颗粒的液态铝，出炉浇铸即可得含纳米颗粒质量百分比为0.5％～12％的铝基复合材料，该方法直接在铝电解槽的铝电解质中复合电沉积制备含纳米颗粒的铝基复合材料，得到的纳米颗粒均匀分布铝基复合材料，还降低了铝基复合材料的生成成本。本。本。