一种保水缓释复合肥的制备方法及应用

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1.本发明涉及化肥生产技术领域，具体地，涉及一种保水缓释复合肥的制备方法及其应用。

背景技术：

2.在我国，每年会消耗大量的化肥，而化肥的大量使用，换来的却不是高效的肥料利用率，而是水资源的污染、土壤肥力降低、农作物产量下降以及环境污染等问题；缓释肥料作为一种优质肥料，它的肥效比同类常规肥料高出至少20个百分点，能减少肥料养分特别是氮素在土壤中的损失，减少对环境的污染，有利于保护生态环境；减少施肥作业次数，节省劳力和费用；避免因过量施肥而引起的对种子或幼苗的伤害；利于提高农产品质量和食用安全。
3.水凝胶材料是一种具有三维交联网络结构的聚合物，可以吸收大量的水，并且可以长期保持含水量，并维持自身的结构稳定性。鉴于水凝胶的优异性能，其广泛应用于农业上的保水剂，促进农林保水、改善土壤理化性质和沙漠治理。水凝胶保水剂与肥料相结合，可实现保水、降低肥料损伤、提高肥料的利用率和保护环境的多重功能，具有重要的现实意义。
4.日本窒素-旭化成肥料公司(chissoasahi fertilizer co.ltd.)在1976年首次发明出了一种热塑性树脂包膜肥料，于1980年成功进行了商标注册，取商品名“meistre”，“meistre”包膜控释肥是以聚烯烃为主体的包膜肥料，聚烯烃包衣肥料(pocf)是一类热塑性树脂包衣的控释肥料。
5.聚烯烃包衣肥料制备过程中会使用到等剧毒有机溶剂，会给带来环境产生不利影响。另外，聚烯烃包衣膜不具备保水功能，功能较为单一。
6.现有技术(cn112979177a)公开了通过多步合成反应先后制备了聚丙烯酸钾接枝磺酸钠盐壳聚糖和磷酸化聚乙烯醇两种前体。然后通过磷酸化聚乙烯醇中的磷酸基团与聚丙烯酸钾接枝磺酸钠盐壳聚糖中的氨基发生磷酸铵化的离子反应，并经过数次冷冻-冻融处理，得到具有保水-缓释肥的双功能化的复合水凝胶。其中，聚丙烯酸钾接枝磺酸钠盐壳聚糖所含有的钾离子和磷酸化聚乙烯醇中的含磷基团可作为潜在的肥料来源。但以上体系中未能对肥料实现有效包埋，导致其肥料含量较低。由于其仅含有钾肥和磷肥，实际肥力较差，与现有农业上广泛应用的复合肥组分差别较大，存在较大应用缺陷；另一方面，以上多步制备过程中，使用了较多乙醇、丙酮和二甲亚砜有机溶剂，制备过程不环保。
7113651650a中公开了使用混合碱、丙烯酸、丙烯酰胺、尿素、磷酸钾、n，n-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、生物碳点等物质和去离子水，在恒温条件和保护气体中搅拌进行自由基聚合反应，得到复合水凝胶缓释肥。水凝胶缓释肥干燥后，经粉碎机粉碎和造粒机造粒后得到富含碳点的水凝胶缓释肥。与cn112979377a公开的方案相比，此制备过程中利用n，n-亚甲基双丙烯酰胺交联剂形成的单一交联网络实现了对尿素和磷酸钾两种肥料的包埋。但由于尿素和磷酸钾是以溶液状态添加的，导致最终产品中肥料负载量仍然较低。此外，制
备过程使用了大量的溶剂水，后处理中需要干燥、粉碎和再造粒，过程复杂繁琐。
8102850110a中公开了利用偶氮二异引发丙烯酸及丙烯酸酯的聚合反应，并利用交联剂(戊二醛)进一步扩链，形成空白水凝胶载体。随后将所得空白水凝胶载体放入质量浓度为1～90％的化肥的水溶液中浸泡1～10天，得到一系列缓释肥。该凝胶载体虽然可以通过溶胀过程负载水溶性化肥，但其化肥负载过程非常缓慢，往往需要数天乃至十天的持续浸泡时间，且负载量较低。另外，在浸泡过程中，水凝胶载体的体积还会进一步膨胀，含水量也会进一步提高，造成后续干燥过程延长，耗时耗能，不利于工业化生产。
9106278681a中公开了一种水稻专用的有机缓释肥体系，并用麦板石粉和壳聚糖甘油磷酸钠水凝胶依次包覆，以上缓释肥体系的肥料最高可达35％，但其不具备吸水和保水能力。

技术实现要素：

10.本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足，提供一种保水缓释复合肥的制备方法及应用。
11.本发明的第一目的是提供一种保水缓释复合肥的制备方法。
12.本发明的第二目的是提供上述制备方法制备得到的保水缓释复合肥。
13.本发明的第三目的是提供上述保水缓释复合肥在增加土壤肥力中的应用。
14.为了实现上述目的，本发明是通过以下方案予以实现的：
15.一种保水缓释复合肥的制备方法，包括以下步骤：
16.s1.在50～60℃下，将含有碳碳双键的水溶性单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯和去离子水充分混合，得到水凝胶预备溶液；所述去离子水、含有碳碳双键的水溶性单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：60～100：1～3；
17.所述含有碳碳双键的水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和/或1-乙基-2-吡咯烷酮；
18.s2.将质量分数为0.5％～5％的水溶性高分子溶液和步骤s1得到的水凝胶预备溶液混合，混匀，得到保水剂预备溶液；所述水溶性高分子溶液和步骤s1中的含有碳碳双键的水溶性单体的质量比为0.5～5：60～100；再向保水剂预备溶液中加入引发剂，充分混匀，得到保水剂溶液；
19.所述水溶性高分子为聚乙烯醇、淀粉、羟甲基纤维素、水溶性聚氨酯、水解聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、壳聚糖、羧甲基淀粉和/或羧甲基壳聚糖；
20.s3.将无机肥、步骤s2得到的保水剂溶液以及固体粘合剂粉末混合进行造粒，得到复合肥颗粒；
21.所述固体粘合剂为含有羧基和羟基的水溶性高分子粉末；
22.s4.取步骤s3得到的复合肥颗粒，在其表面先喷洒氯化钙溶液，再喷洒硝酸铈铵溶液，密封，干燥，即得；
23.所述复合肥颗粒、氯化钙溶液和硝酸铈铵溶液的质量体积比为1kg：8～10ml：8～10ml。
24.优选地，步骤s1中所述含有碳碳双键的水溶性单体为丙烯酰胺。
25.优选地，步骤s2中所述水溶性高分子为羧甲基纤维素钠。
26.优选地，步骤s1中所述去离子水、含有碳碳双键的水溶性单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：100：1～3。
27.优选地，步骤s2中所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
28.更优选地，所述引发剂为过硫酸钾；所述过硫酸钾与上述含有碳碳双键的水溶性单体的质量比为0.6～0.8：60～100。
29.优选地，步骤s3中所述固体粘合剂粉末为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羧甲基淀粉、羧甲基瓜尔胶、黄原胶和/或羧甲基壳聚糖。
30.更优选地，所述固体粘合剂粉末为羧甲基纤维素钠。
31.优选地，步骤s3中所述氮磷钾复合肥、保水剂溶液和固体粘合剂粉末的质量比为200：100～150：150～200。
32.更优选地，所述无机肥为氮、磷、钾中的一种或多种组成的无机肥。
33.优选地，步骤s3中所述造粒具体方法为：将无机肥放置于造粒机中，向其中加入步骤s2得到的保水剂溶液和粘合剂，在10～20r/min的转速下进行造粒。
34.优选地，步骤s4中所述氯化钙溶液的质量百分比为4.76％～16.67％，步骤s4中所述硝酸铈铵溶液的质量百分比为4.76％～16.67％。
35.优选地，步骤s4中所述干燥为在70～80℃下干燥3～5h。
36.本发明还请求保护上述任一制备方法制备得到的保水缓释复合肥。
37.本发明还请求保护上述保水缓释复合肥在增加土壤肥力中的应用。
38.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
39.本发明提供了一种保水缓释复合肥的制备方法，该制备方法简单方便，相较于传统制备方法，本发明所述制备方法的制备过程中，含水量极少，易于干燥，能够做到反应干燥一体化，极大减少耗能，有利于工业化的生产。本发明所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥具有独特三重网络结构，其肥料含量最高可达50％以上，优于现有技术中记载的缓释肥；并且该保水缓释肥具有很高的溶胀比，可达400％～900％。
40.本发明所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥具有优异的吸水性能，且能够长时间的保持水分不会流失，可在干旱季节应用为保水剂，而且能让复合肥中的钾离子、含氮基团和含磷基团释放到土壤环境中，从而增加土壤的肥力，起到良好的缓释肥的效果。
附图说明
41.图1为保水缓释复合肥的三重网络结构形成示意图；
42.图2为实施例1的保水缓释复合肥的氮元素释放百分比图；
43.图3为实施例1的保水缓释复合肥的钾元素释放百分比图；
44.图4为实施例1的保水缓释复合肥的磷元素释放百分比图；
45.图5为实施例2的保水缓释复合肥的氮元素释放百分比图；
46.图6为实施例2的保水缓释复合肥的钾元素释放百分比图；
47.图7为实施例2的保水缓释复合肥的磷元素释放百分比图；
48.图8为实施例3的保水缓释复合肥的氮元素释放百分比图；
49.图9为实施例3的保水缓释复合肥的钾元素释放百分比图；
50.图10为实施例3的保水缓释复合肥的磷元素释放百分比图。
具体实施方式
51.下面结合说明书附图及具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
52.实施例1一种保水缓释复合肥
53.1、实验方法
54.将羧甲基纤维素钠加入去离子水中，分散均匀，在55～60℃下水浴加热溶解，配制得到质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液。
55.按照丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：2向100ml去离子水中加入100g丙烯酰胺和2g乙二醇二甲基丙烯酸酯，在55～60℃下搅拌溶解得到水凝胶预备溶液。
56.取过硫酸钾0.6g溶于10ml去离子水中配制得到过硫酸钾溶液。
57.取100ml质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液与水凝胶预备溶液混合(羧甲基纤维素钠：丙烯酰胺＝1：100(w/w))，得到混合液，待混合液冷却至室温后，向其中加入过硫酸钾溶液充分搅拌，得到具有粘连性的保水剂溶液。
58.配制质量分数均为9.09％的氯化钙溶液和硝酸铈铵溶液备用。
59.取200g氮钾磷复合肥倒入圆盘造粒机中，并倒入100ml保水剂溶液和150g羧甲基纤维素钠粉末，在15r/min的转速下进行造粒，得到复合肥颗粒。
60.利用喷雾器早复合肥颗粒的表面先喷洒4～5ml质量分数为9.09％的氯化钙溶液，接着再喷洒4～5ml质量分数为9.09％的硝酸铈铵溶液，喷洒结束后，将复合肥颗粒倒入传热性能良好的载体中，盖上保鲜膜密封，再放入70℃的烘箱中烘干5小时，烘干后取出，即得保水缓释复合肥。
61.2、实验结果
62.制备得到的保水缓释复合肥的结构示意图如图1所示，该保水缓释复合肥在喷洒氯化钙溶液后，部分氯化钙溶液会渗入复合肥颗粒中，与其中的固体粘合剂羧甲基纤维素钠发生反应，形成第一重网络结构；在喷洒硝酸铈铵溶液后，部分硝酸铈铵会渗入复合肥颗粒中，铈离子使其中的固体粘合剂羧甲基纤维素钠产生自由基，与其中的丙烯酰胺共同反应，生成羧甲基纤维素钠与丙烯酰胺接枝共聚网络，形成第二重网络结构；而复合肥颗粒中残余的大量丙烯酰胺单体与乙二醇二甲基丙烯酸酯组分在引发剂过硫酸钾的作用下，形成第三重网络结构，最终形成具有独特三重网络结构的保水缓释肥。
63.实施例2一种保水缓释复合肥
64.将羧甲基纤维素钠加入去离子水中，分散均匀，在55～60℃下水浴加热溶解，配制得到质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液。
65.按照丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：2向100ml去离子水中加入100g丙烯酰胺和2g乙二醇二甲基丙烯酸酯，在55～60℃下搅拌溶解得到水凝胶预备溶
液。
66.取过硫酸钾0.6g溶于10ml去离子水中配制得到过硫酸钾溶液。
67.取100ml质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液与水凝胶预备溶液混合，得到混合液，待混合液冷却至室温后，向其中加入过硫酸钾溶液充分搅拌，得到具有粘连性的保水剂溶液。
68.配制质量分数为16.67％的氯化钙溶液和9.09％硝酸铈铵溶液备用。
69.取200g氮钾磷复合肥倒入圆盘造粒机中，并倒入100ml保水剂溶液和150g羧甲基纤维素钠粉末，在15r/min的转速下进行造粒，得到复合肥颗粒。
70.利用喷雾器在复合肥颗粒的表面先喷洒4-5ml质量分数为16.67％的氯化钙溶液，接着再喷洒4-5ml质量分数为9.09％的硝酸铈铵溶液，喷洒结束后，将复合肥颗粒倒入传热性能良好的载体中，盖上保鲜膜密封，再放入70℃的烘箱中烘干5小时，烘干后取出，即得保水缓释复合肥。
71.实施例3一种保水缓释复合肥
72.将羧甲基纤维素钠加入去离子水中，分散均匀，在55～60℃下水浴加热溶解，配制得到质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液。
73.按照丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：2向100ml去离子水中加入100g丙烯酰胺和2g乙二醇二甲基丙烯酸酯，在55～60℃下搅拌溶解得到水凝胶预备溶液。
74.取过硫酸钾0.6g溶于10ml去离子水中配制得到过硫酸钾溶液。
75.取100ml质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液与水凝胶预备溶液混合，得到混合液，待混合液冷却至室温后，向其中加入过硫酸钾溶液充分搅拌，得到具有粘连性的保水剂溶液。
76.配制质量分数为9.09％的氯化钙溶液和质量分数为16.67％硝酸铈铵溶液备用。
77.取200g氮钾磷复合肥倒入圆盘造粒机中，并倒入100ml保水剂溶液和150g羧甲基纤维素钠粉末，在15r/min的转速下进行造粒，得到复合肥颗粒。
78.利用喷雾器在复合肥颗粒的表面先喷洒4-5ml质量分数为9.09％的氯化钙溶液，接着再喷洒4-5ml质量分数为16.67％的硝酸铈铵溶液，喷洒结束后，将复合肥颗粒倒入传热性能良好的载体中，盖上保鲜膜密封，再放入70℃的烘箱中烘干5小时，烘干后取出，即得保水缓释复合肥。
79.实施例4一种保水缓释复合肥
80.将羧甲基纤维素钠加入去离子水中，分散均匀，在55～60℃下水浴加热溶解，配制得到质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液。
81.按照丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：1向100ml去离子水中加入100g丙烯酰胺和1g乙二醇二甲基丙烯酸酯，在55～60℃下搅拌溶解得到水凝胶预备溶液。
82.取过硫酸钾0.6g溶于10ml去离子水中配制得到过硫酸钾溶液。
83.取100ml质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液与水凝胶预备溶液混合，得到混合液，待混合液冷却至室温后，向其中加入过硫酸钾溶液充分搅拌，得到具有粘连性的保水剂溶液。
84.配制质量分数均为9.09％的氯化钙溶液和硝酸铈铵溶液备用。
85.取200g氮钾磷复合肥倒入圆盘造粒机中，并倒入100ml保水剂溶液和150g羧甲基纤维素钠粉末，在15r/min的转速下进行造粒，得到复合肥颗粒。
86.利用喷雾器在复合肥颗粒的表面先喷洒4-5ml质量分数为9.09％的氯化钙溶液，接着再喷洒4-5ml质量分数为9.09％的硝酸铈铵溶液，喷洒结束后，将复合肥颗粒倒入传热性能良好的载体中，盖上保鲜膜密封，再放入70℃的烘箱中烘干5小时，烘干后取出，即得保水缓释复合肥。
87.实施例5一种保水缓释复合肥
88.将羧甲基纤维素钠加入去离子水中，分散均匀，在55～60℃下水浴加热溶解，配制得到质量分数为2％的羧甲基纤维素钠溶液。
89.按照丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：3向100ml去离子水中加入100g丙烯酰胺和3g乙二醇二甲基丙烯酸酯，在55～60℃下搅拌溶解得到水凝胶预备溶液。
90.取过硫酸钾0.6g溶于10ml去离子水中配制得到过硫酸钾溶液。
91.取100ml质量分数为2％的羧甲基纤维素钠溶液与水凝胶预备溶液混合，得到混合液，待混合液冷却至室温后，向其中加入过硫酸钾溶液充分搅拌，得到具有粘连性的保水剂溶液。
92.配制质量分数均为4.76％的氯化钙溶液和硝酸铈铵溶液备用。
93.取200g氮钾磷复合肥倒入圆盘造粒机中，并倒入100ml保水剂溶液和200g羧甲基纤维素钠粉末，在15r/min的转速下进行造粒，得到复合肥颗粒。
94.利用喷雾器在复合肥颗粒的表面先喷洒4～5ml质量分数为4.76％的氯化钙溶液，接着再喷洒4～5ml质量分数为4.76％的硝酸铈铵溶液，喷洒结束后，将复合肥颗粒倒入传热性能良好的载体中，盖上保鲜膜密封，再放入70℃的烘箱中烘干5小时，烘干后取出，即得保水缓释复合肥。
95.实施例6一种保水缓释复合肥
96.将羧甲基纤维素钠加入去离子水中，分散均匀，在55～60℃下水浴加热溶解，配制得到质量分数为2％的羧甲基纤维素钠溶液。
97.按照丙烯酰胺和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：1向100ml去离子水中加入100g丙烯酰胺和1g乙二醇二甲基丙烯酸酯，在55～60℃下搅拌溶解得到水凝胶预备溶液。
98.取过硫酸钾0.6g溶于10ml去离子水中配制得到过硫酸钾溶液。
99.取100ml质量分数为2％的羧甲基纤维素钠溶液与水凝胶预备溶液混合，得到混合液，待混合液冷却至室温后，向其中加入过硫酸钾溶液充分搅拌，得到具有粘连性的保水剂溶液。
100.配制质量分数均为13.04％的氯化钙溶液和硝酸铈铵溶液备用。
101.取200g氮钾磷复合肥倒入圆盘造粒机中，并倒入100ml保水剂溶液和150g羧甲基纤维素钠粉末，在15r/min的转速下进行造粒，得到复合肥颗粒。
102.利用喷雾器在复合肥颗粒的表面先喷洒4～5ml质量分数为13.04％的氯化钙溶液，接着再喷洒4～5ml质量分数为13.04％的硝酸铈铵溶液，喷洒结束后，将复合肥颗粒倒
入传热性能良好的载体中，盖上保鲜膜密封，再放入70℃的烘箱中烘干5小时，烘干后取出，即得保水缓释复合肥。
103.应用例1保水缓释复合肥的释放性能测定
104.1、实验方法
105.以实施例1、实施例2和实施例3制备得到的保水缓释复合肥作为测定对象。
106.以实施例1的保水缓释复合肥为例：
107.称取实施例1制备得到的保水缓释复合肥10g(称准至0.01g)，平行称取3组。将每组称取的保水缓释复合肥分别放入尼龙纱网小袋(100目)或其他纱布袋(100目)中，封口。
108.将每个封口后的尼龙纱网小袋分别放入1500ml的玻璃盆中，向其中加入1000ml水，盖上保鲜膜密封并置于常温下保存。
109.取样时先将包裹保水缓释复合肥的小袋上下颠倒3次，再使用玻璃棒将玻璃盆内液体搅拌均匀，然后取100ml溶液，过滤至烧杯中，得到滤液备用，取样结束后，向装有保水缓释复合肥的小袋的玻璃盆中再加入100ml水，密封后常温放置。取样时间(h)分别为第2、6、12、24、48和72小时。
110.对每个平行组分别进行取样。
111.分别测定每组样品滤液中的氮元素、磷元素和钾元素的含量，其中氮元素含量采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(hj636-2012)测定；磷元素含量采用钼酸铵分光光度法(gb/t 11893-1989)测定；钾元素含量采用四苯硼酸钠重量法(gb/t 8574-2010)测定。
112.由此得保水缓释复合肥氮、钾和磷的释放速度。
113.对实施例2和实施例3的保水缓释复合肥进行同等实验测定。
114.2、实验结果
115.释放率达80％以上视为释放完全。
116.实施例1的保水缓释复合肥的氮元素释放百分比图如图2所示，钾元素释放百分比图如图3所示，磷元素释放百分比图如图4所示。
117.实施例2的保水缓释复合肥的氮元素释放百分比图如图5所示，钾元素释放百分比图如图6所示，磷元素释放百分比图如图7所示。
118.实施例3的保水缓释复合肥的氮元素释放百分比图如图8所示，钾元素释放百分比图如图9所示，磷元素释放百分比图如图10所示。
119.根据图2～图10可以知道：本发明所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥中的氮元素在24h后，缓释效果基本达到平衡，48h后开始缓慢上升；钾元素在72h内均可达到持续缓释的效果，在72h时能达到完全释放；磷元素在24h后，缓释效果基本达到平衡。
120.实验结果说明在本发明所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥中，氮元素、钾元素和磷元素均具有缓释的效果。
121.应用例2保水缓释复合肥的保水性能测定
122.1、实验方法
123.以实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备得到的保水缓释复合肥作为测定对象。
124.以实施例1的保水缓释复合肥为例：
125.选取4粒实施例1制备得到的保水缓释复合肥，编号为1～4，并用电子天平称量每
一粒复合肥的重量(精确至0.01g)，记为初始重量，将4粒保水缓释复合肥放置于100ml的水中，浸泡三天后取出，去除表面水分，在电子天平中称重，记为最终重量，计算溶胀比。
126.具体公式为：溶胀比＝(最终重量/初始重量)
×
100％
127.对实施例2、实施例3和实施例4进行同等实验测定溶胀比。
128.2、实验结果
129.实施例1的每一粒保水缓释复合肥的溶胀比如表1所示。
130.表1实施例1的保水缓释复合肥溶胀比
131.编号1234初始重量(g)2.432.272.752.03最终重量(g)15.0120.9113.4512.87溶胀比6.179.214.896.34
132.实施例2的每一粒保水缓释复合肥的溶胀比如表2所示。
133.表2实施例2的的保水缓释复合肥溶胀比
134.编号1234初始重量(g)3.322.772.393.26最终重量(g)16.2311.9911.1616.40溶胀比4.894.334.675.03
135.实施例3的每一粒保水缓释复合肥的溶胀比如表3所示。
136.表3实施例3的的保水缓释复合肥溶胀比
137.编号1234初始重量(g)2.212.072.482.26最终重量(g)12.759.8311.4812.27溶胀比5.774.754.635.43
138.实施例4的每一粒保水缓释复合肥的溶胀比如表4所示。
139.表4实施例4的的保水缓释复合肥溶胀比
140.编号1234初始重量(g)2.552.633.212.44最终重量(g)21.2420.5922.0519.57溶胀比8.337.836.878.02
141.表1～表4结果显示，本发明所述制备方法制备的保水缓释复合肥具有较高的溶胀比，溶胀比可达400％～900％。
142.结果说明保水缓释复合肥具有优异的吸水性能，且能够长时间的保持水分不会流失。
143.最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

技术特征：

1.一种保水缓释复合肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.在50～60℃下，将含有碳碳双键的水溶性单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯和去离子水充分混合，得到水凝胶预备溶液；所述去离子水、含有碳碳双键的水溶性单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：60～100：1～3；所述含有碳碳双键的水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和/或1-乙基-2-吡咯烷酮；s2.将质量分数为0.5％～5％的水溶性高分子溶液和步骤s1得到的水凝胶预备溶液混合，混匀，得到保水剂预备溶液；所述水溶性高分子溶液和步骤s1中的含有碳碳双键的水溶性单体的质量比为0.5～5：60～100；再向保水剂预备溶液中加入引发剂，充分混匀，得到保水剂溶液；所述水溶性高分子为聚乙烯醇、淀粉、羟甲基纤维素、水溶性聚氨酯、水解聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、壳聚糖、羧甲基淀粉和/或羧甲基壳聚糖；s3.将无机肥、步骤s2得到的保水剂溶液以及固体粘合剂粉末混合进行造粒，得到复合肥颗粒；所述固体粘合剂为含有羧基和羟基的水溶性高分子粉末；s4.取步骤s3得到的复合肥颗粒，在其表面先喷洒氯化钙溶液，再喷洒硝酸铈铵溶液，密封，干燥，即得；所述复合肥颗粒、氯化钙溶液和硝酸铈铵溶液的质量体积比为1kg：8～10ml：8～10ml。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述去离子水、含有碳碳双键的水溶性单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为100：100：1～3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾；所述过硫酸钾与权利要求1步骤s2中的含有碳碳双键的水溶性单体为的质量比为0.6～0.8：60～100。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述固体粘合剂粉末为羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、羧甲基淀粉、羧甲基瓜尔胶、黄原胶和/或羧甲基壳聚糖。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述无机肥、保水剂溶液和固体粘合剂粉末的质量比为200：100～150：150～200。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述无机肥为氮、磷、钾中的一种或多种组成的无机肥。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述氯化钙溶液的质量百分比为4.76％～16.67％，步骤s4中所述硝酸铈铵溶液的质量百分比为4.76％～16.67％。9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥。10.权利要求9所述的保水缓释复合肥在增加土壤肥力中的应用。

技术总结

本发明公开了一种保水缓释复合肥的制备方法，所述制备方法简单方便，相较于传统制备方法，本发明所述制备方法的制备过程中，能有效实现反应干燥一体化，极大减少耗能，有利于工业化的生产。本发明所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥具有独特三重网络结构，其肥料含量最高可达50％以上，优于现有技术中记载的缓释肥；且该保水缓释肥具有很高的溶胀比，可达400％～900％。本发明所述制备方法制备得到的保水缓释复合肥具有优异的吸水性能，且能够长时间的保持水分不会流失，具有保水剂的功能，可应用于农作物的抗旱；而且能让复合肥中的钾离子、含氮基团和含磷基团释放到土壤环境中，从而增加土壤的肥力，起到良好的缓释肥的效果。效果。效果。