一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置、方法、钕铁硼磁粉与流程

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1.本发明涉及稀土磁材技术领域，具体而言，涉及一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置、方法、钕铁硼磁粉。

背景技术：

2.钕铁硼稀土永磁材料因其优异的磁性能，广泛应用于现代工业和高新技术领域。钕铁硼磁体按制造工艺可分为烧结磁体和粘结磁体，烧结磁体通常只能制造成磁块、磁瓦等产品形式，在较大功率电机上较为适用；粘结磁体是将磁粉和粘结剂混合在一起，净近成型为磁体，具有原料利用率高、精度好、形状复杂等优点，可以制造成轻小薄的磁环产品形式，尤为适用于电机功率几瓦到几百瓦的微特电机，被广泛应用于汽车、工业自动化、消费电子、家用电器等诸多领域。
3.目前市场上的粘结钕铁硼永磁材料主要有两类，一类为各向同性粘结钕铁硼磁体，最大磁能积为9～12mgoe；另一类为各向异性粘结钕铁硼磁体，最大磁能积为17～25mgoe。各向同性粘结磁体是将磁粉/磁体的易磁化方向随机排列，在各个方向上都表现出相同的磁性能；各向异性粘结磁体是磁粉/磁体的易磁化方向指向使用方向，只在该方向上具备高磁性能。因此，后者可在使用方向上提供两倍于前者的磁性能。
4.随着电机等电力电子器件小型化、轻量化、一体化以及节约能源的发展趋势，对粘结磁体提出了更高的要求，即：提高磁体磁能积，使磁体更小、更薄、更轻，使电机效率更高。各向同性粘结磁体性能较低，难以满足上述发展需求；烧结磁体性能高但需要机加工，也难以制备出适用于微特电机的轻小薄的磁体。相同的体积、相同的稀土用量，各向异性磁体的性能是同性磁体的两倍，显然在提高电机功效、降低能耗、减轻重量、节约稀土资源等方面有着明显的优势，特别适应了汽车尤其新能源汽车节能、轻量化的需求，在汽车、电动工具、无人机、机器人、以及智能家电等领域应用空间广阔。
5.现有技术中，hddr工艺已经成为一种制备高性能各向异性钕铁硼磁粉最有效也是最经济的方法。但钕铁硼磁性材料的不足之处在于居里温度点低、温度特性差，而新能源汽车等节能环保领域对所使用的永磁材料提出了更高的要求，即不仅要求其具备高磁性能，而且需具备高使用温度和长期服役稳定性。目前各向异性钕铁硼磁粉工作温度不超过100℃，难以满足微特电机在特定领域高于120℃的工作温度要求，因此迫切需要开发出更高矫顽力和温度稳定性的各向异性钕铁硼磁粉。

技术实现要素：

6.有鉴于此，本发明要解决的技术问题是：第一方面在于提供一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置，显著改善各向异性钕铁硼磁粉的矫顽力和温度稳定性，进而满足微特电机在特定领域高于120℃的工作温度要求。
7.为解决上述第一方面技术问题，本发明提供了一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置，所述装置为hddr扩散处理炉，其包括基于hddr工艺的制粉炉炉体及其炉体主腔，所述制
粉炉炉体在其外壁面上凸起设置有与所述炉体主腔呈密闭导通的外腔，所述外腔邻近所述炉体主腔处开设有用于装存并阻隔扩散源粉末的开关阀，所述开关阀的阻隔阀体上，开设有多个孔径小于所述扩散源粉末的透气孔。
8.优选地，所述外腔在其上端面处开设有活动封盖。
9.优选地，所述炉体主腔内装设有搅拌板，和/或所述制粉炉炉体配置有旋转驱动装置。
10.本发明要解决的技术问题还在于：第二方面提出了一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，和/或第三方面提供了一种钕铁硼磁粉，显著改善各向异性钕铁硼磁粉的矫顽力和温度稳定性，进而满足微特电机在特定领域高于120℃的工作温度要求。
11.为解决上述第二方面技术问题，本发明提供了一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，使用第一方面任一实施例所述的装置，所述方法包括如下步骤：
12.s1：扩散源粉末的制备；
13.s2：磁粉物料和扩散源粉末的分别装存；
14.s3：炉体主腔和外腔抽真空；
15.s4：开启hddr工艺制粉，扩散源粉末在外腔中被预热处理；
16.s5：随着hddr制备工艺的进行，阻隔阀体打开，扩散源粉末与磁粉物料在高温的炉体主腔中发生混合与晶界热扩散；
17.s6：基于晶界热扩散处理加持下，制备得到各向异性钕铁硼磁粉。
18.优选地，扩散源粉末采用稀土单质、稀土合金、稀土氢化物中的任意一种扩散源材料制备而成。
19.优选地，步骤s1包括如下三种制备方式：
20.s11：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金、稀土氢化物中的任意一种时，采用氢处理破碎，制取粒径100～500μm的颗粒粉末，随后破碎至50nm～50μm；
21.s12：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金中的任意一种时，采用高温蒸发冷凝制备粒径50nm～50μm的粉末颗粒；
22.s13：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金中的任意一种时，采用雾化极冷方式制备粒径50nm～50μm的粉末颗粒。
23.优选地，步骤s3中，炉体主腔和外腔均抽高真空至10-3
～10-2
pa。
24.优选地，步骤s5包括如下具体执行步骤：
25.s51：在hddr制备工艺的脱氢阶段，打开阻隔阀体，扩散源粉末进入高温的炉体主腔中；
26.s52：搅拌板和/或旋转驱动装置启动，使得扩散源粉末与磁粉物料充分混合；
27.s53：扩散源粉末在磁粉物料表面发生晶界热扩散，沿晶界进入主相，使磁粉晶界宽化、富钕相分布均匀连续，钕铁硼主相周边磁晶各向异性场提高。
28.优选地，步骤s6包括如下具体执行步骤：
29.s61：hddr制备工艺的脱氢与再复合相变阶段，与晶界热扩散处理同时进行；
30.s62：基于晶界热扩散处理的加持，在炉体冷却后即制备得到各向异性高矫顽力钕铁硼磁粉。
31.为解决上述第三方面技术问题，本发明提供了一种钕铁硼磁粉，使用第二方面任
一实施例所述的方法制备而成。
32.相对于现有技术而言，本发明所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置、方法、钕铁硼磁粉具有以下有益效果：
33.显著改善各向异性钕铁硼磁粉的矫顽力和温度稳定性，进而满足微特电机在特定领域高于120℃的工作温度要求。
附图说明
34.构成本发明的一部分附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
35.图1为本发明实施例1中所述的一种hddr扩散处理炉的平面结构示意图；
36.图2为本发明实施例1中所述的一种开关阀在其阀体打开与关闭状态下的立体示意图；
37.图3为本发明实施例2中所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法的工艺流程图；
38.图4为本发明实施例1-3中所述的磁粉物料在晶界热扩散下的机理示意图。
39.附图标记说明：
40.1-制粉炉炉体，11-炉体主腔，2-外腔，21-活动封盖，3-开关阀，31-阻隔阀体，311-透气孔，4-扩散源粉末，5-磁粉物料，6-搅拌板。
具体实施方式
41.为使本发明的上述目的、技术方案和优点更加清楚易懂，下面将结合附图及实施例，对本发明做进一步的详细说明。应当理解，本发明在此所描述的具体实施例仅是构成本发明的部分实施例，其仅用以解释本发明，并不构成对本发明的限定，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
42.实施例1
43.参见图1-4所示，本发明提供了一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置，所述装置为hddr扩散处理炉，其包括基于hddr工艺的制粉炉炉体1及其炉体主腔11，所述制粉炉炉体1在其外壁面上凸起设置有与所述炉体主腔11呈密闭导通的外腔2，所述外腔2邻近所述炉体主腔11处开设有用于装存并阻隔扩散源粉末4的开关阀3，所述开关阀3的阻隔阀体31上，开设有多个孔径小于所述扩散源粉末4的透气孔311。
44.在现有技术中，对于异性钕铁硼磁粉矫顽力和温度稳定性的增加，已知有多种途径，包括晶粒的细化、添加合金元素等，但最有效也是最常用的，是在钕铁硼合金材料中直接添加一定量的重稀土镝或铽。镝、铽等重稀土元素取代钕铁硼主相nd2fe
14
b晶粒内的nd，将提高主相磁晶各向异性场，使磁体矫顽力大幅增加；但是重稀土资源稀缺、价格昂贵，采用传统合金化法提高矫顽力会大幅增加生产成本，更严重的是，由于重稀土离子与铁离子之间的反铁磁耦合，造成重稀土元素添加后剩磁及磁能积大幅下降，因此，需要开发更经济的高矫顽力的钕铁硼制备方法。
45.通过本发明所述的hddr扩散处理炉，在各向异性钕铁硼磁粉的hddr工艺制备过程中，阻隔阀体31会首先处于关闭状态，鉴于透气孔311的孔径小于扩散源粉末4，此时透气孔
311仅允许气体透过，而扩散源粉末4会装存并阻隔于外腔2中，且持续处于预热状态。随着hddr制备工艺的进行，阻隔阀体31被打开后，经持续预热处理的扩散源粉末4可直接添加进高温的炉体主腔11中，以与炉体主腔11中正处于制备进程中的磁粉物料5产生混合并发生晶界热扩散。由于磁粉晶界富钕相熔点低于钕铁硼主相，扩散源粉末4通过磁粉物料5的晶界进入其组织内部后，会从晶界向主相内部扩散。同时由于hddr钕铁硼磁粉的晶界富钕相少且薄于烧结体，存在磁交换耦合，进而，基于晶界热扩散处理加持下所制备得到的各向异性钕铁硼磁粉，其晶界变宽，富钕相在晶界分布会更加均匀连续，这将满足hddr各向异性钕铁硼磁粉高矫顽力的微观组织要求，并同时显著改善温度稳定性。其中，扩散源粉末4例如可以为稀土元素的金属、合金或化合物。
46.优选地，所述外腔2在其上端面处开设有活动封盖21。
47.具体的，外腔2需与炉体主腔11密闭导通，活动封盖21的开设，方便对外腔2进行扣紧和打开，进而方便外腔2中扩散源粉末4的装存，并同时确保扩散源粉末4是在密闭状态下进行的持续预热处理。
48.优选地，所述炉体主腔11内装设有搅拌板6，和/或所述制粉炉炉体1配置有旋转驱动装置。
49.具体的，阻隔阀体31被打开后，经持续预热处理的扩散源粉末4可直接添加进高温的炉体主腔11中，进而在搅拌板6和/或旋转驱动装置的作用下，扩散源粉末4可与磁粉物料5产生充分混合，以提高晶界热扩散效果。
50.实施例2
51.参见图1-4所示，本发明还提出了一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，使用如实施例1中所述的装置，所述方法包括如下步骤：
52.s1：扩散源粉末4的制备；
53.s2：磁粉物料5和扩散源粉末4的分别装存；
54.s3：炉体主腔11和外腔2抽真空；
55.s4：开启hddr工艺制粉，扩散源粉末4在外腔2中被预热处理；
56.s5：随着hddr制备工艺的进行，阻隔阀体31打开，扩散源粉末4与磁粉物料5在高温的炉体主腔11中发生混合与晶界热扩散；
57.s6：基于晶界热扩散处理加持下，制备得到各向异性钕铁硼磁粉。
58.具体的，hddr工艺制粉主要包括氢化、歧化、脱氢及再复合相变四个阶段。而在本发明中，磁粉物料5的脱氢、再复合相变可与晶界热扩散处理同时进行，由此制备得到的各向异性钕铁硼磁粉，其磁粉晶界宽化、富钕相分布均匀连续，钕铁硼主相周边磁晶各向异性场提高，并同时显著改善温度稳定性。其中，步骤s3中，活动封盖21会处于扣紧状态，阻隔阀体31会处于关闭状态，炉体主腔11和外腔2均会抽高真空至10-3
～10-2
pa。
59.作为一种对比例，如在hddr扩散处理炉的炉外进行与扩散源粉末4的混合乃至晶界热扩散处理，则需从炉体主腔11中取出完全脱氢或不完全脱氢的磁粉物料5，则其磁粉物料5的取出、混合过程易与空气接触，进而磁粉物料5表面吸附的氧气在晶界热扩散处理时会较易发生氧化，同时晶界热扩散处理的重新回炉加热还会致使晶粒长大，上述现象都会导致磁粉矫顽力降低，从而抵消晶界热扩散处理的部分效果。此外，磁粉物料5的取出、混合、再回炉还增加了工艺程序，降低效率并增加成本。而通过本发明所述的制备各向异性钕
铁硼磁粉的工艺，在hddr工艺中直接混合磁粉物料5和扩散源粉末4，伴随hddr工艺高温同时进行晶界热扩散处理，该方法提高磁粉矫顽力和温度稳定性效果显著，不增加工序，避免磁粉氧化和晶粒异常长大，生产效率高、成本低、设备投入小、适合大批量生产。
60.优选地，扩散源粉末4采用稀土单质、稀土合金、稀土氢化物中的任意一种扩散源材料制备而成。
61.具体的，扩散源材料例如可为稀土单质中的镝、铽、钕、镨等，也可以为稀土合金中的镝-铜、镝-铁、镝-铁-镓、镝-铁-镨、钕-铜-铝等低熔点合金或共晶合金，还可以为稀土氢化物中的镝-氢、镝-铁-氢、钕-铜-氢等，或者还可以为稀土化合物中的镝-氟等。
62.优选地，步骤s1包括如下三种制备方式：
63.s11：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金、稀土氢化物中的任意一种时，采用氢处理破碎，制取粒径100～500μm的颗粒粉末，随后破碎至50nm～50μm；
64.s12：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金中的任意一种时，采用高温蒸发冷凝制备粒径50nm～50μm的粉末颗粒；
65.s13：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金中的任意一种时，采用雾化极冷方式制备粒径50nm～50μm的粉末颗粒。
66.具体的，步骤s11中的破碎方式例如可以采用气流磨或球磨等，步骤s13中的雾化极冷方式例如可以为超声雾化法等。
67.优选地，步骤s5包括如下具体执行步骤：
68.s51：在hddr制备工艺的脱氢阶段，打开阻隔阀体31，扩散源粉末4进入高温的炉体主腔11中；
69.s52：搅拌板6和/或旋转驱动装置启动，使得扩散源粉末4与磁粉物料5充分混合；
70.s53：扩散源粉末4在磁粉物料5表面发生晶界热扩散，沿晶界进入主相，使磁粉晶界宽化、富钕相分布均匀连续，钕铁硼主相周边磁晶各向异性场提高。
71.优选地，步骤s6包括如下具体执行步骤：
72.s61：hddr制备工艺的脱氢与再复合相变阶段，与晶界热扩散处理同时进行；
73.s62：基于晶界热扩散处理的加持，在炉体冷却后即制备得到各向异性高矫顽力钕铁硼磁粉。
74.表1-各向异性钕铁硼磁粉扩散处理后粘结磁体性能
[0075][0076]
作为本发明的第一种优选示例，将扩散源材料镝铁合金在0.1mpa氢压、700℃条件下氢处理破碎至粉末粒径约150μm，之后将镝铁合金粉末在汽油中球磨至500nm～5μm，由此得到扩散源粉末4中的镝铁合金粉末。
[0077]
打开制粉炉炉体1的炉门和外腔2的活动封盖21，在炉体主腔11中填充钕铁硼物料，在外腔2中装存镝铁合金粉末；之后关闭制粉炉炉体1的炉门和外腔2的活动封盖21，抽真空至10-2
pa，开启hddr程序制备磁粉；
[0078]
在hddr工艺脱氢阶段，打开阻隔阀体31，镝铁合金粉末流入高温的炉体主腔11内，
在搅拌板6和/或旋转驱动装置的作用下，钕铁硼物料和镝铁合金粉末在炉体主腔11内充分混合。此时炉体主腔11内温度约650～850℃，钕铁硼物料脱氢、再复合相变与晶界热扩散处理同时进行，50min后停止加热，冷却即获得扩散处理的各向异性钕铁硼磁粉，在2.0t磁场取向下制备成模压粘结磁体，扩散前后粘结磁体性能对比见表1。
[0079]
作为本发明的第二种优选示例，采用超声雾化法制备粒径小于10μm的钕铜镓合金粉末；
[0080]
打开制粉炉炉体1的炉门和外腔2的活动封盖21，按照97:3的质量比在炉体主腔11中填充钕/镨铁硼物料，在外腔2中装存钕铜镓合金粉末；之后关闭制粉炉炉体1的炉门和外腔2的活动封盖21，抽真空至10-2
pa，开启hddr程序制备磁粉；
[0081]
在hddr工艺脱氢阶段，打开阻隔阀体31，钕铜镓合金粉末流入高温的炉体主腔11内，在搅拌板6和/或旋转驱动装置的作用下，钕/镨铁硼物料和钕铜镓合金粉末在炉体主腔11内充分混合。此时炉体主腔11内温度约750～900℃，钕/镨铁硼物料脱氢、再复合相变与晶界热扩散处理同时进行，45min后停止加热，冷却即获得扩散处理的各向异性钕/镨铁硼磁粉，在2.0t磁场取向下制备成模压粘结磁体，扩散前后粘结磁体性能对比见表1。
[0082]
实施例3
[0083]
参见图1-4所示，本发明还提供了一种钕铁硼磁粉，使用如实施例2中所述的方法制备而成。
[0084]
具体的，本领域技术人员在此可以理解的是，实施例3中所提供的钕铁硼磁粉，当其使用实施例2中所述的方法制备而成时，其所对应的技术问题的解决及其技术效果的取得，均可参见实施例2中对于制备各向异性钕铁硼磁粉的方法的叙述，在此不再一一赘述。
[0085]
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

技术特征：

1.一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置，其特征在于，所述装置为hddr扩散处理炉，其包括基于hddr工艺的制粉炉炉体(1)及其炉体主腔(11)，所述制粉炉炉体(1)在其外壁面上凸起设置有与所述炉体主腔(11)呈密闭导通的外腔(2)，所述外腔(2)邻近所述炉体主腔(11)处开设有用于装存并阻隔扩散源粉末(4)的开关阀(3)，所述开关阀(3)的阻隔阀体(31)上，开设有多个孔径小于所述扩散源粉末(4)的透气孔(311)。2.根据权利要求1所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置，其特征在于，所述外腔(2)在其上端面处开设有活动封盖(21)。3.根据权利要求1或2所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置，其特征在于，所述炉体主腔(11)内装设有搅拌板(6)，和/或所述制粉炉炉体(1)配置有旋转驱动装置。4.一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，使用如权利要求1-3中任一项所述的装置，所述方法包括如下步骤：s1：扩散源粉末(4)的制备；s2：磁粉物料(5)和扩散源粉末(4)的分别装存；s3：炉体主腔(11)和外腔(2)抽真空；s4：开启hddr工艺制粉，扩散源粉末(4)在外腔(2)中被预热处理；s5：随着hddr制备工艺的进行，阻隔阀体(31)打开，扩散源粉末(4)与磁粉物料(5)在高温的炉体主腔(11)中发生混合与晶界热扩散；s6：基于晶界热扩散处理加持下，制备得到各向异性钕铁硼磁粉。5.根据权利要求4所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，扩散源粉末(4)采用稀土单质、稀土合金、稀土氢化物中的任意一种扩散源材料制备而成。6.根据权利要求5所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，步骤s1包括如下三种制备方式：s11：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金、稀土氢化物中的任意一种时，采用氢处理破碎，制取粒径100～500μm的颗粒粉末，随后破碎至50nm～50μm；s12：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金中的任意一种时，采用高温蒸发冷凝制备粒径50nm～50μm的粉末颗粒；s13：当扩散源材料为稀土单质、稀土合金中的任意一种时，采用雾化极冷方式制备粒径50nm～50μm的粉末颗粒。7.根据权利要求4所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，步骤s3中，炉体主腔(11)和外腔(2)均抽高真空至10-3
～10-2
pa。8.根据权利要求4-7中任一项所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，步骤s5包括如下具体执行步骤：s51：在hddr制备工艺的脱氢阶段，打开阻隔阀体(31)，扩散源粉末(4)进入高温的炉体主腔(11)中；s52：搅拌板(6)和/或旋转驱动装置启动，使得扩散源粉末(4)与磁粉物料(5)充分混合；s53：扩散源粉末(4)在磁粉物料(5)表面发生晶界热扩散，沿晶界进入主相，使磁粉晶界宽化、富钕相分布均匀连续，钕铁硼主相周边磁晶各向异性场提高。9.根据权利要求8所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的方法，其特征在于，步骤s6包
括如下具体执行步骤：s61：hddr制备工艺的脱氢与再复合相变阶段，与晶界热扩散处理同时进行；s62：基于晶界热扩散处理的加持，在炉体冷却后即制备得到各向异性高矫顽力钕铁硼磁粉。10.一种钕铁硼磁粉，其特征在于，使用如权利要求4-9中任一项所述的方法制备而成。

技术总结

本发明提供了一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置、方法、钕铁硼磁粉，所述装置为HDDR扩散处理炉，其包括基于HDDR工艺的制粉炉炉体及其炉体主腔，所述制粉炉炉体在其外壁面上凸起设置有与所述炉体主腔呈密闭导通的外腔，所述外腔邻近所述炉体主腔处开设有用于装存并阻隔扩散源粉末的开关阀，所述开关阀的阻隔阀体上，开设有多个孔径小于所述扩散源粉末的透气孔。通过本发明所述的一种制备各向异性钕铁硼磁粉的装置、方法、钕铁硼磁粉，显著改善各向异性钕铁硼磁粉的矫顽力和温度稳定性，进而满足微特电机在特定领域高于120℃的工作温度要求。求。求。