一种碳点/硅藻土荧光复合粉末及其制备方法与应用

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1.本发明涉及一种碳点/硅藻土荧光复合粉末及其制备方法与应用，属于手印显现技术领域。

背景技术：

2.手印是手指、手掌接触客体时留在客体表面的印痕，可用于人身同一认定。案发现场多数手印是肉眼看不到的潜在手印，需要借助手印显现技术来增大手印纹线与客体背景的反差，从而将潜在手印转变为可见手印。现场勘查人员在显现非渗透性或半渗透性客体表面的潜在手印时，最常使用的手印显现技术是粉末显现法。手印显现粉末容易吸附在手印纹线上，而在客体背景上吸附较少或者不吸附，利用粉末的颜或发光性质就能显出手印。但对于具有复杂图案、文字或强烈背景荧光的客体，背景干扰会严重影响粉末显现法的显现效果。
3.研发新型高效的手印显现荧光粉末，是削弱客体背景干扰、提升手印显现效果的有效途径。其中，制备和应用基于碳点的手印显现荧光粉末是一条可行的技术路线。碳点也称作碳量子点或碳纳米点，是粒径小于10nm的近球形碳纳米粒子，具有发光性能好、合成方法丰富、化学毒性低、抗光漂白能力强等优点。然而，将碳点用作手印显现荧光粉末面临以下两个问题：一是将液相分散碳点干燥成粉末后，会因碳点聚集导致荧光猝灭；二是多数碳点表现为在紫外光激发下发出蓝/绿荧光，这与许多客体背景荧光相近。因此，设计一种基于碳点的荧光强度高、抗背景干扰能力强的手印显现荧光粉末刻不容缓。

技术实现要素：

4.发明目的：本发明的第一目的是提供一种碳点/硅藻土荧光复合粉末；本发明的第二目的是提供该碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法；本发明的第三目的是提供该碳点/硅藻土荧光复合粉末在显现潜在手印中的应用。
5.技术方案：本发明所述一种碳点/硅藻土荧光复合粉末，该复合粉末包含碳点和纯化硅藻土，所述碳点分散到纯化硅藻土介孔结构中，所述碳点为罗丹明6g溶于水后水热反应得到。
6.本发明所述碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，包括以下步骤：
7.(1)将罗丹明6g加入水中，超声溶解形成溶液，将溶液进行水热反应，得到混合液，将混合液离心得到上清液，将上清液过滤，透析，得到碳点溶液；
8.(2)将盐酸溶液加入硅藻土中，加热搅拌，抽滤，用去离子水冲洗滤饼，将滤饼煅烧，冷却至室温，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末加入饱和蔗糖溶液中，低速离心，水洗，烘干，得到纯化硅藻土；
9.(3)将纯化硅藻土分散在水中得到硅藻土悬浮液，在硅藻土悬浮液中加入碳点溶液形成混合液，超声混匀，真空干燥，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。
10.其中，步骤(1)中，罗丹明6g与水的固液比20～30mg/ml。
11.其中，步骤(1)中，所述水热反应是在180～200℃条件下水热反应1～3h。
12.其中，步骤(2)中，所述盐酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/l。
13.其中，步骤(2)中，硅藻土与盐酸溶液的固液比为0.05～0.1g/ml
14.其中，步骤(2)中，所述加热搅拌是在50～70℃条件下加热搅拌1～3h。
15.其中，步骤(2)中，所述煅烧是在450～550℃条件下煅烧1～3h。
16.其中，步骤(2)中，所述煅烧是在空气气氛中煅烧。
17.其中，步骤(2)中，硅藻土粉末与饱和蔗糖溶液固液比为0.1～0.3g/ml。
18.其中，步骤(2)中，所述低速离心时的转速为1500～2500rpm。
19.其中，步骤(3)中，所述纯化硅藻土与水的固液比为40～60mg/ml.
20.其中，步骤(3)中，混合液中硅藻土与碳点的质量比为100～800：1。
21.其中，步骤(3)中，超声混匀是在功率180～250w下超声10～30min。
22.其中，步骤(3)中，真空干燥是在40～60℃条件下真空干燥12～24h。
23.本发明所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末在显现潜在手印中的应用。
24.其中，所述应用包括在具有背景荧光干扰的非渗透性客体表面或无背景荧光干扰的非渗透性客体表面上潜在手印的显现。
25.其中，具有背景荧光干扰的非渗透性客体包括有塑料、复合木地板、包装纸等。
26.其中，所述有塑料为红塑料或蓝塑料。
27.其中，无背景荧光干扰的非渗透性客体包括不锈钢、铝合金、玻璃、覆釉瓷砖等。
28.本发明还包括一种潜在手印的显现方法，包括以下步骤：
29.用毛刷蘸取权利要求1所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末，轻弹刷柄将碳点/硅藻土荧光复合粉末均匀抖落在待显区域，用毛刷刷尖轻扫，出现手印纹线后沿纹线流向刷显，直至手印纹线清晰为止，在暗室环境中，以多波段光源作为激发光源，用配有长波通滤光片的数码单反相机拍摄显出手印的荧光照片。
30.其中，所述毛刷为鹳毛刷。
31.其中，所述多波段光源的波长为510
±
10nm。
32.其中，所述长波通滤光片的波长为550
±
10nm。
33.本发明通过水热处理罗丹明6g，合成了在可见光波长范围激发下具有强烈荧光发射的碳点溶液，然后用碳点溶液和纯化硅藻土制备成碳点/硅藻土荧光复合粉末，通过将碳点分散在纯化硅藻土丰富的介孔结构中，抑制了液相分散碳点在干燥过程中的聚集，构建了稳定的新型结构，使碳点/硅藻土荧光复合粉末表现出良好的荧光性能。
34.有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：本发明碳点/硅藻土荧光复合粉末由碳点和纯化硅藻土组成，纯化硅藻土具有丰富的介孔结构和良好的光学透过性，可以有效分散和稳定碳点，使碳点/硅藻土荧光复合粉末表现出良好的荧光发射性能；同时，碳点/硅藻土荧光复合粉末能够在可见光波长范围高效激发，该性质能够显著提升抗背景干扰能力，是作为手印显现荧光粉末的理想材料。
附图说明
35.图1为实施例1制备的碳点的透射电镜图；
36.图2为实施例1制备的纯化硅藻土的氮气吸附脱附等温线图；
37.图3为实施例1制备的纯化硅藻土的介孔孔径分布图；
38.图4为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图；
39.图5为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出非渗透性客体表面手印的荧光照片；
40.图6为实施例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射光谱图；
41.图7为实施例3制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射光谱图；
42.图8为实施例4制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射光谱图；
43.图9为对比例1制备的碳点粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片；
44.图10为对比例2制备的碳点的透射电镜图；
45.图11为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图；
46.图12为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片；
47.图13为对比例2制备的碳点粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片；
48.图14为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末与实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出具有背景荧光干扰的非渗透性客体表面手印的荧光照片；
49.图15为对比例3制备的碳点/二氧化硅荧光复合粉末显出非渗透性客体表面手印的荧光照片。
具体实施方式
50.下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
51.本发明采用的原料均可从市场上购买得到。
52.实施例1
53.制备碳点/硅藻土荧光复合粉末：
54.(1)碳点溶液的制备：称取0.5g的罗丹明6g加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明6g完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在190℃水热条件下反应2h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。
55.(2)称取20g的硅藻土加入到烧杯中，然后量取200ml配制好的0.5mol/l的盐酸溶液加入其中，在60℃加热条件下搅拌2h，抽滤后用去离子水冲洗滤饼直至滤液ph＝7，将滤饼转移至瓷坩埚中，在500℃空气气氛中煅烧1h，冷却至室温。将5g酸洗煅烧后的硅藻土加入50ml饱和蔗糖溶液，在2000rpm转速下离心5min，去除30ml上层液体并补充等量饱和蔗糖溶液，重复三次。抽滤后用大量去离子水冲洗滤饼，将滤饼在40℃条件下烘干，得到纯化硅藻土。
56.(3)称取1g的纯化硅藻土加入到烧杯中，然后量取20ml去离子水加入其中，搅拌均匀得到硅藻土悬浮液。在硅藻土悬浮液中加入10ml的碳点溶液，在250w功率下超声30min。
最后，将上述混合液在40℃条件下真空干燥24h，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。
57.对本实施例制备的碳点溶液进行透射电镜分析，结果如图1所示，图1为实施例1制备的碳点的透射电镜图，通过图1可知，以罗丹明6g为前驱体、通过水热法制得了碳点。
58.对本实施例制备的纯化硅藻土进行氮气吸脱附实验，结果如图2-3所示。图2为实施例1制备的纯化硅藻土的氮气吸附脱附等温线图，由图2的纯化硅藻土的氮气吸附脱附等温线计算得到纯化硅藻土的介孔分布，如图3所示。图3为实施例1制备的纯化硅藻土的介孔孔径分布图，由图3可知，纯化硅藻土具有大量孔径在5nm的介孔。
59.对本实施例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末进行紫外-可见吸收和荧光光谱分析，结果如图4所示。图4为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图。通过图4可知，碳点/硅藻土荧光复合粉末具有良好的荧光性能。
60.将本实施例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末用于显现非渗透性客体表面潜在手印，用鹳毛刷蘸取适量粉末，轻弹刷柄将粉末均匀抖落在待显区域，用毛刷刷尖轻扫，出现手印纹线后沿纹线流向刷显，直至手印纹线清晰为止。在暗室环境中，以多波段光源的510nm波段作为激发光，用配有550nm长波通滤光片的数码单反相机拍摄显出手印的荧光照片，结果如图5所示。图5为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出非渗透性客体表面手印的荧光照片，其中，a为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片，b为实施例1制备的碳点硅藻土荧光复合粉末显出玻璃表面手印的荧光照片，c为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出铝合金表面手印的荧光照片，d为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出包装纸表面手印的荧光照片，e为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出复合木地板表面手印的荧光照片，f为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出覆釉瓷砖表面手印的荧光照片。通过图5可知，对于非渗透性客体表面的潜在手印，碳点/硅藻土荧光复合粉末显出手印清晰度高、与背景反差明显。
61.实施例2
62.制备碳点/硅藻土荧光复合粉末：
63.(1)碳点溶液的制备：称取0.4g的罗丹明6g加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明6g完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在180℃水热条件下反应3h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。
64.(2)称取20g的硅藻土加入到烧杯中，然后量取200ml配制好的1.0mol/l的盐酸溶液加入其中，在50℃加热条件下搅拌3h，抽滤后用去离子水冲洗滤饼直至滤液ph＝7，将滤饼转移至瓷坩埚中，在450℃空气气氛中煅烧3h，冷却至室温。将15g酸洗煅烧后的硅藻土加入50ml饱和蔗糖溶液，在1500rpm转速下离心5min，去除30ml上层液体并补充等量饱和蔗糖溶液，重复三次。抽滤后用大量去离子水冲洗滤饼，将滤饼在40℃条件下烘干，得到纯化硅藻土。
65.(3)称取0.8g的纯化硅藻土加入到烧杯中，然后量取20ml去离子水加入其中，搅拌均匀得到硅藻土悬浮液。在硅藻土悬浮液中加入2ml的碳点溶液，在200w功率下超声30min。最后，将上述混合液在50℃条件下真空干燥18h，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。
66.对本实施例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末进行荧光光谱分析，结果如图6所示。图6为实施例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射光谱图。通过图6可知，碳点/硅藻土荧光复合粉末具有良好的荧光性能。
67.实施例3
68.制备碳点/硅藻土荧光复合粉末：
69.(1)碳点溶液的制备：称取0.6g的罗丹明6g加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明6g完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在200℃水热条件下反应1h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。
70.(2)称取20g的硅藻土加入到烧杯中，然后量取400ml配制好的0.75mol/l的盐酸溶液加入其中，在70℃加热条件下搅拌1h，抽滤后用去离子水冲洗滤饼直至滤液ph＝7，将滤饼转移至瓷坩埚中，在550℃空气气氛中煅烧2h，冷却至室温。将10g酸洗煅烧后的硅藻土加入50ml饱和蔗糖溶液，在2500rpm转速下离心5min，去除30ml上层液体并补充等量饱和蔗糖溶液，重复三次。抽滤后用大量去离子水冲洗滤饼，将滤饼在40℃条件下烘干，得到纯化硅藻土。
71.(3)称取1.2g的纯化硅藻土加入到烧杯中，然后量取20ml去离子水加入其中，搅拌均匀得到硅藻土悬浮液。在硅藻土悬浮液中加入6ml的碳点溶液，在180w功率下超声20min。最后，将上述混合液在60℃条件下真空干燥12h，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。
72.对本实施例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末进行荧光光谱分析，结果如图7所示。图7为实施例3制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射光谱图。通过图7可知，碳点/硅藻土荧光复合粉末具有良好的荧光性能。
73.实施例4
74.制备碳点/硅藻土荧光复合粉末：
75.(1)碳点溶液的制备：称取0.4g的罗丹明6g加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明6g完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在190℃水热条件下反应3h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。
76.(2)称取10g的硅藻土加入到烧杯中，然后量取200ml配制好的0.5mol/l的盐酸溶液加入其中，在60℃加热条件下搅拌3h，抽滤后用去离子水冲洗滤饼直至滤液ph＝7，将滤饼转移至瓷坩埚中，在550℃空气气氛中煅烧3h，冷却至室温。将5g酸洗煅烧后的硅藻土加入50ml饱和蔗糖溶液，在1500rpm转速下离心5min，去除30ml上层液体并补充等量饱和蔗糖溶液，重复三次。抽滤后用大量去离子水冲洗滤饼，将滤饼在40℃条件下烘干，得到纯化硅藻土。
77.(3)称取0.8g的纯化硅藻土加入到烧杯中，然后量取20ml去离子水加入其中，搅拌均匀得到硅藻土悬浮液。在硅藻土悬浮液中加入1ml的碳点溶液，在180w功率下超声10min。
最后，将上述混合液在40℃条件下真空干燥18h，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。
78.对本实施例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末进行荧光光谱分析，结果如图8所示。图8为实施例4制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射光谱图。通过图8可知，碳点/硅藻土荧光复合粉末具有良好的荧光性能。
79.对比例1
80.碳点粉末的制备：称取0.5g的罗丹明6g加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明6g完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在190℃水热条件下反应2h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。将上述碳点溶液在40℃条件下真空干燥24h，得到碳点粉末。
81.将该对比例制备的碳点粉末于显现不锈钢客体表面潜在手印，显现和拍摄方法同实施例1，结果如图9所示。图9为对比例1制备的碳点粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片。通过对比图9和图5中a可知，对比例1制备的碳点粉末在干燥过程中发生聚集导致荧光猝灭，而实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末由于纯化硅藻土丰富介孔的分散作用而表现出良好的荧光性能，对于不锈钢客体表面的潜在手印，本发明实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出手印清晰度更高、与背景反差更明显，效果明显好于对比例1制备的碳点粉末的显现效果。
82.对比例2
83.(1)碳点溶液的制备：称取0.5g的罗丹明b加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明b完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在190℃水热条件下反应2h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。
84.(2)称取1g的纯化硅藻土加入到烧杯中，然后量取20ml去离子水加入其中，搅拌均匀得到硅藻土悬浮液。在硅藻土悬浮液中加入10ml的碳点溶液，在250w功率下超声30min。最后，将上述混合液在40℃条件下真空干燥24h，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。
85.(3)将本对比例步骤(1)制得的碳点溶液在40℃条件下真空干燥24h，得到碳点粉末。
86.对本对比例制备的碳点溶液进行透射电镜分析，结果如图10所示，图10为对比例2制备的碳点的透射电镜图，通过图10可知，以罗丹明b为前驱体、通过水热法制得了碳点。
87.对本对比例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末进行紫外-可见吸收和荧光光谱分析，结果如图11所示。图11为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图，通过图11可知，与实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末相比，对比例2制备碳点/硅藻土荧光复合粉末的荧光发射峰发生了明显的红移。
88.将本对比例制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末用于显现不锈钢客体表面潜在手印，用鹳毛刷蘸取适量粉末，轻弹刷柄将粉末均匀抖落在待显区域，用毛刷刷尖轻扫，出现手印纹线后沿纹线流向刷显，直至手印纹线清晰为止。在暗室环境中，以多波段光源的
530nm波段作为激发光，用配有580nm长波通滤光片的数码单反相机拍摄显出手印的荧光照片，结果如图12所示。图12为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片，通过图12可知，对于无明显背景干扰的不锈钢客体表面的潜在手印，对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的显现效果与实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的显现效果相近。
89.将本对比例制得的碳点粉末用于显现不锈钢客体表面潜在手印。结果如图13所示。图13为对比例2制备的碳点粉末显出不锈钢表面手印的荧光照片。通过对比图13和图12可知，对于不锈钢客体表面的潜在手印，本对比例制得的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出手印清晰度更高、与背景反差更明显，效果明显好于本对比例制备的碳点粉末的显现效果，说明对比例2制备的碳点粉末在干燥过程中发生聚集导致荧光猝灭，而对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末由于纯化硅藻土丰富介孔的分散作用而表现出良好的荧光性能，印证了纯化硅藻土是确保碳点/硅藻土荧光复合粉末荧光性能的关键组分。
90.不锈钢和玻璃客体属于无背景荧光干扰的非渗透性客体，而现场勘查中会遇到许多具有背景荧光干扰的非渗透性客体，对手印显现荧光粉末抗背景干扰能力的要求更高。将对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末和实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末用于显现具有背景荧光干扰的非渗透性客体表面潜在手印，显现和拍摄方法分别同对比例2和实施例1，结果如图14所示。图14为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末与实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出具有背景荧光干扰的非渗透性客体表面手印的荧光照片，其中，a为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出红塑料包装表面手印的荧光照片，b为对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出蓝塑料包装表面手印的荧光照片，c为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出红塑料包装表面手印的荧光照片，d为实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出蓝塑料包装表面手印的荧光照片。通过图14可知，对于具有背景荧光干扰的非渗透性客体表面的潜在手印，本发明实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出手印清晰度更高、与背景反差更明显、抗背景干扰能力更强，效果明显好于对比例2制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末的显现效果。
91.对比例3
92.(1)碳点溶液的制备：称取0.5g的罗丹明6g加入到烧杯中，然后量取20ml的去离子水加入其中，超声5min使罗丹明6g完全溶解。所得溶液加入50ml ppl内衬不锈钢反应釜，在190℃水热条件下反应2h。反应结束后，冷却至室温，所得混合液在8000rpm转速下离心10min，上清液用孔径0.22μm的尼龙6微孔滤膜过滤，滤液装入截留分子量1000da的透析袋，用去离子水透析48h，将从透析袋中得到的碳点溶液用去离子水稀释至1mg/ml，制得碳点溶液。
93.(2)称取1g的市售微米级二氧化硅加入到烧杯中，然后量取20ml去离子水加入其中，搅拌均匀得到二氧化硅悬浮液。
94.(3)在上述二氧化硅悬浮液中加入10ml的碳点溶液，在250w功率下超声30min。最后，将上述混合液在40℃条件下真空干燥24h，得到碳点/二氧化硅荧光复合粉末。
95.将该对比例制备的碳点/二氧化硅荧光复合粉末用于显现非渗透性客体表面潜在手印，显现和拍摄方法同实施例1，结果如图15所示。图15为对比例3制备的碳点/二氧化硅荧光复合粉末显出非渗透性客体表面手印的荧光照片，其中，a为碳点/二氧化硅荧光复合
粉末显出玻璃表面手印的荧光照片，b为碳点/二氧化硅荧光复合粉末显出红塑料包装表面手印的荧光照片。通过对比图15中a和图5中b可知，对于无背景荧光干扰的玻璃客体表面的潜在手印，本发明实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出手印清晰度更高、与背景反差更明显，效果明显好于对比例3制备的碳点/二氧化硅荧光复合粉末的显现效果；通过对比图15中b和图14中c可知，对于具有背景荧光干扰的红塑料包装表面的潜在手印，本发明实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末显出手印清晰度更高、与背景反差更明显，效果明显好于对比例3制备的碳点/二氧化硅荧光复合粉末的显现效果。说明虽然实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末和对比例3制备的碳点/二氧化硅荧光复合粉末含有相同的碳点作为发光组分，但是纯化硅藻土对碳点的分散效果好于市售微米级二氧化硅对碳点的分散效果，使得实施例1制备的碳点/硅藻土荧光复合粉末荧光强度更高，手印显现效果更好。

技术特征：

1.一种碳点/硅藻土荧光复合粉末，其特征在于：该复合粉末包含碳点和纯化硅藻土，所述碳点分散到纯化硅藻土介孔结构中，所述碳点为罗丹明6g溶于水后水热反应得到。2.一种权利要求1所述碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将罗丹明6g加入水中，超声溶解形成溶液，将溶液进行水热反应，得到混合液，将混合液离心得到上清液，将上清液过滤，透析，得到碳点溶液；(2)将盐酸溶液加入硅藻土中，加热搅拌，抽滤，用去离子水冲洗滤饼，将滤饼煅烧，冷却至室温，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末加入饱和蔗糖溶液中，低速离心，水洗，烘干，得到纯化硅藻土；(3)将纯化硅藻土分散在水中得到硅藻土悬浮液，在硅藻土悬浮液中加入碳点溶液形成混合液，超声混匀，真空干燥，得到碳点/硅藻土荧光复合粉末。3.根据权利要求2所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，罗丹明6g与水的固液比20～30mg/ml，所述水热反应是在180～200℃条件下水热反应1～3h。4.根据权利要求2所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/l，硅藻土与盐酸溶液的固液比为0.05～0.1g/ml，所述加热搅拌是在50～70℃条件下加热搅拌1～3h，所述煅烧是在450～550℃条件下煅烧1～3h。5.根据权利要求2所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧是在空气气氛中煅烧，硅藻土粉末与饱和蔗糖溶液固液比为0.1～0.3g/ml，所述低速离心时的转速为1500～2500rpm。6.根据权利要求2所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纯化硅藻土与水的固液比为40～60mg/ml，混合液中硅藻土与碳点的质量比为100～800：1。7.根据权利要求2所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声混匀是在功率180～250w下超声10～30min，真空干燥是在40～60℃条件下真空干燥12～24h。8.权利要求1所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末在潜在手印显现中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述应用包括在具有背景荧光干扰的非渗透性客体表面或无背景荧光干扰的非渗透性客体表面上潜在手印的显现。10.一种潜在手印显现的方法，其特征在于，包括以下步骤：用毛刷蘸取权利要求1所述的碳点/硅藻土荧光复合粉末，轻弹刷柄将碳点/硅藻土荧光复合粉末均匀抖落在待显区域，用毛刷刷尖轻扫，出现手印纹线后沿纹线流向刷显，直至手印纹线清晰为止，在暗室环境中，以多波段光源作为激发光源，用配有滤光片的数码单反相机拍摄显出手印的荧光照片。

技术总结

本发明公开了一种碳点/硅藻土荧光复合粉末及其制备方法与应用，该碳点/硅藻土荧光复合粉末由碳点和纯化硅藻土组成。分别制得碳点溶液和纯化硅藻土，再将碳点分散到纯化硅藻土介孔结构中得到。纯化硅藻土具有丰富的介孔结构和良好的光学透过性，可以有效分散和稳定碳点，使复合粉末表现出良好的荧光发射性能；同时，碳点/硅藻土荧光复合粉末能够在可见光波长范围高效激发，该性质能够显著提升抗背景干扰能力，是作为手印显现荧光粉末的理想材料。是作为手印显现荧光粉末的理想材料。是作为手印显现荧光粉末的理想材料。