氯化铝含量测定方法
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一、定性试验
1、应用试剂
氢氧化钠溶液(40g/L);硝酸银溶液(20g/L);硝酸。 2、测定手续
(1)外观应为白、黄或微带浅灰颗粒。
(2)将样品小心缓慢放入水中使之溶解。取样品溶液,加氢氧化钠溶液(40g/L),即发生白的胶状沉淀,此沉淀能溶于过量的氢氧化钠(40g/L)中,(证实有铝盐)。
(3)取样品溶液,用硝酸酸化后,加硝酸银溶液(20g/L),即产生白凝乳状沉淀,(证实有氯化物)。
二、含量测定
1、原理
在微酸性溶液中,用强电离的标准滴定溶液将氯离子转化成弱电离的,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红络合物判断终点。链轮材料
2、应用试剂
硝酸溶液(1+15);溴酚蓝指示液(1g/L乙醇溶液);二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L乙醇溶液);标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2·H2O)=0.1mol/L];
3、测定手续
用干燥的直径为20~25mm称量瓶迅速称取约1.2g样品(精确至0.0002g),小心投入预先装有80mL水的带磨口塞的量筒(直径为40mm,容积为250mL)内,立即盖紧筒塞,轻轻摇动,待样品溶解完毕,氯化氢气体全被水吸收后,将溶液移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(溶液甲)。
准确吸取25mL溶液甲置于250mL锥形瓶中,加100mL水和2~3滴溴酚蓝指示液(lg/L乙醇
溶液),滴加硝酸溶液(1+15)至瓶中溶液恰呈黄,再过量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L乙醇溶液),用标准滴定溶液滴定至样品溶液由黄刚刚度为紫红,同时做空白试验。
将滴定后的含汞废液保留起来,按固废回收处理。
4、计算
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式中:
V: 滴定样品耗用标准滴定溶液体积,mL;
V0: 滴定空白耗用标准滴定溶液体积,mL;
C: 标准滴定溶液实际浓度,mol/L;
m: 称取样品质量,g;
0.04445: 与1.00mL硝酸标准滴定溶液[c(Hg(NO3)商场柜台制作2·H2O)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化铝的质量;