一种层状纳米BAM荧光粉的气泡法制备工艺

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一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺
技术领域
1.本发明涉及纳米材料的制备工艺领域，尤其涉及一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺。

背景技术：

2.荧光粉通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的夜光粉两类，光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间长达几小时至十几小时。
3.在制备bam荧光粉时，铕离子可能会存在团聚的现象，像共沉淀法，溶胶凝胶法都无法解决这样的问题。
4.因此，有必要提供一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺解决上述技术问题。

技术实现要素：

5.本发明提供一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，解决了现有技术在制备bam荧光粉时铕离子可能会存在团聚的现象的问题。
6.为解决上述技术问题，本发明提供的层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，采用长方体型的磁舟可以替代原有的烧杯容器，然后引入了柠檬酸和聚丙烯酸，在恒温搅拌的过程中形成气泡，气泡在氧化温度下形成层状纳米bam荧光粉，所述bam荧光粉的分子通式是ba1-xeuxmgal10o17，其中x是铕离子eu2+取代钡离子ba2+的摩尔比，0.01≤x≤0.1，氧化温度设定范围在700℃≤t≤800℃之间，1≤n聚丙烯酸：柠檬酸≤3。
7.所述bam荧光粉的制备步骤如下；
8.步骤a、首先确定的是ba1-xeuxmgal10o17中各元素的化学计量比，以0.0001mol为单位变量，称取各组分原料；
9.步骤b、将bam基体所需原料倒入200ml的烧杯a中，并加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min，然后在恒温磁力搅拌器上常温150r/min搅拌30min，再将柠檬酸倒入100ml烧杯b中，并加入50ml蒸馏水搅拌至水澄清；
10.步骤c、将烧杯b中的溶液倒入烧杯a中，得到澄清的混合液体，50℃恒温，300r/min搅拌1h，然后将聚丙烯酸加入烧杯a中，再继续以原速度搅拌直到溶液澄清无透明；
11.步骤d、加入0.5mol的乙二醇之后，ph试纸检测为9-10之间范围。
12.步骤e、将烧杯a的混合溶液倒入冷却干净消毒好的磁舟内，同时调节恒温搅拌器的温度为50-100℃之间，每十分钟从50℃开始增加一个10℃的温度梯℃到100℃左右；
13.步骤f、关掉搅拌器，用镊子将磁舟迅速放入氧化马弗炉中，700℃3h的氧化时间之后再放入95％n2和5％h2试管炉中1300℃4h后取出就得到特殊层状的纳米bam荧光粉。
14.优选的，所述的原料具体为，ba(no3)2为0.0261x(0.99≤x≤0.9)g，mg(no3)2
·
6h2o为0.0256g，al(no3)3
·
9h2o为0.375g，eu(no3)3
·
6h2o为0.0446(1-x)g，乙二醇为
0.5mol,聚丙烯酸为2.4g，柠檬酸为0.2522g。
15.优选的，所述ba(no3)2为0.0261x中的x是为了控制eu2+的含量，从而得到铕离子最佳浓度下的bam荧光粉，x的取值分别为0.99，0.97，0.95，0.93，0.9，那么铕离子的浓度变量为1％，3％，5％，7％，10％。从而得到最佳铕离子浓度下的bam荧光粉，得到在铕离子为1％摩尔浓度的情况下，bam的纳米尺寸最小，为270nm左右，铕离子浓度越大，bam尺寸越大。
16.优选的，所述确定好了铕离子浓度之后，需要调节氧化温度，在700℃，750℃，800℃三个温度区间设置，在700℃bam荧光粉的尺寸最佳，在420nm左右。
17.优选的，在铕离子浓度为1％，氧化温度为700℃之后，调控聚丙烯酸与柠檬酸的比例，设置了三个区间分别为2:2，2.5:1.5，3:1之后，发现在2.5:1.5的时候，bam的尺寸最佳在200nm-450nm之间。
18.与相关技术相比较，本发明提供的层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺具有如下有益效果：
19.(1)本发明提供一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，通过引入了聚丙烯酸会产生双电层效应，让同性电荷互相排斥，于是bam中的混合离子就会产生很好的分散效果，另外柠檬酸会笼络各离子与聚丙烯酸构成压强差，从而形成气泡。
20.(2)本发明提供一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，通过引入了聚丙烯酸与柠檬酸的比例调配，可以实现层状纳米荧光粉的效果，同时将原有的反应使用的工具烧杯换成磁舟，可以达到最佳的起泡效果，另外氧化温度上也比传统工艺降低了200-300℃，这大大较少了反应时间。
附图说明
21.图1为本发明提供的一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺的流程图。
具体实施方式
22.下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
23.请结合参阅图1所示，图1为一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺的流程图，采用长方体型的磁舟可以替代原有的烧杯容器，然后引入了柠檬酸和聚丙烯酸，在恒温搅拌的过程中形成气泡，气泡在氧化温度下形成层状纳米bam荧光粉，具体步骤为，首先确定的是ba1-xeuxmgal10o17中各元素的化学计量比，以0.0001mol为单位变量，称取，ba(no3)2为0.0261x(0.99≤x≤0.9)g，mg(no3)2
·
6h2o为0.0256g，al(no3)3
·
9h2o为0.375g，eu(no3)3
·
6h2o为0.0446(1-x)g，乙二醇为0.5mol,聚丙烯酸为2.4g，柠檬酸为0.2522g，将bam基体所需原料倒入200ml的烧杯a中，并加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min，然后放在恒温磁力搅拌器上常温150r/min搅拌30min，随后将柠檬酸倒入100ml烧杯b中，并加入50ml蒸馏水搅拌至水澄清，将烧杯b中的溶液倒入烧杯a中，得到澄清的混合液体，50℃恒温，300r/min搅拌1h，之后将聚丙烯酸倒入烧杯a中，再继续以原速度搅拌直到溶液澄清无透明，加入0.5mol的乙二醇之后，ph试纸检测为9-10之间范围，将烧杯a的混合溶液倒入冷却干净消毒好的磁舟内，同时调节恒温搅拌器的温度为50-100℃之间，每十分钟从50℃开始增加一个10℃的温度梯℃到100℃左右，关掉搅拌器，用镊子将磁舟迅速放入氧化马弗炉中，700℃3h的氧化时间之后再放入95％n2和5％h2试管炉中1300℃4h后取出就得到特殊层
状的纳米bam荧光粉。
24.本发明提供的层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺的实施例如下：
25.实施例1：ba0.99eu0.01mgal10o17荧光粉的制备
26.根据化学式ba0.99eu0.01mgal10o17中各元素的化学计量比，准确称取ba(no3)2(a.r)0.258g，mg(no3)2
·
6h2o(a.r)0.256g，al(no3)3
·
9h2o(4n)3.75g,eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0045g,将混合离子溶液盛有200ml蒸馏水的烧杯a中，用玻璃棒搅拌半h之后，置于搅拌器上搅拌1h，然后称取c6h8o7(a.r)2.522g，聚丙烯酸(a.r)24g置于盛有200ml蒸馏水的烧杯b中，同样手法搅拌至透明状。将烧杯a与烧杯b中溶液混合放于大烧杯中，加入5毫升的乙二醇，搅拌10-20min之后，用ph试纸检测在9-10范围内。这时将混合液移入磁舟内，调控恒温磁力搅拌器的温度，从50℃到100℃以每h10℃的速度加速，直到溶液开始起泡，迅速移开搅拌器。将磁舟放入氧化马弗炉中700℃下3h，之后再于试管炉1400℃下5％h2/95％n2下氧化4h，取出可得层状纳米bam荧光粉。
27.实施例2：ba0.97eu0.03mgal10o17荧光粉的制备
28.将实施例1中的“ba(no3)2(a.r)0.258g”换成“ba(no3)2(a.r)0.253g”，将实施例1中的“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0045g”换成“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0135g”，制备的其它条件同实施例1，得到ba0.97eu0.03mgal10o17蓝荧光粉。
29.实施例3：ba0.95eu0.05mgal10o17荧光粉的制备
30.将实施例1中的“ba(no3)2(a.r)0.258g”换成“ba(no3)2(a.r)0.248g”，将实施例1中的“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0045g”换成“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0225g”，制备的其它条件同实施例1，得到ba0.97eu0.03mgal10o17蓝荧光粉。
31.实施例4：ba0.93eu0.07mgal10o17荧光粉的制备
32.将实施例1中的“ba(no3)2(a.r)0.258g”换成“ba(no3)2(a.r)0.243g”，将实施例1中的“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0045g”换成“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0315g”，制备的其它条件同实施例1，得到ba0.93eu0.07mgal10o17蓝荧光粉。
33.实施例5：ba0.9eu0.1mgal10o17荧光粉的制备
34.将实施例1中的“ba(no3)2(a.r)0.258g”换成“ba(no3)2(a.r)0.235g”，将实施例1中的“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.0045g”换成“eu(no3)3
·
6h2o(4n)0.045g”，制备的其它条件同实施例1，得到ba0.9eu0.1mgal10o17蓝荧光粉。
35.与相关技术相比较，本发明提供的层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺具有如下有益效果：
36.通过引入了聚丙烯酸与柠檬酸的比例调配，可以实现层状纳米荧光粉的效果，同时将原有的反应使用的工具烧杯换成磁舟，可以达到最佳的起泡效果，另外氧化温度上也比传统工艺降低了200-300℃，这大大较少了反应时间，解决了解决了现有技术在制备bam荧光粉时铕离子可能会存在团聚的现象的问题。
37.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：

1.一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，采用长方体型的磁舟可以替代原有的烧杯容器，然后引入了柠檬酸和聚丙烯酸，在恒温搅拌的过程中形成气泡，气泡在氧化温度下形成层状纳米bam荧光粉。2.根据权利要求1一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，所述bam荧光粉的分子通式是ba1-xeuxmgal 10o17，其中x是铕离子eu2+取代钡离子ba2+的摩尔比，0.01≤x≤0.1，氧化温度设定范围在700℃≤t≤800℃之间，1≤n聚丙烯酸：柠檬酸≤3。3.根据权利要求2所述的一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，所述bam荧光粉的制备步骤如下；步骤a、首先确定的是ba1-xeuxmgal 10o17中各元素的化学计量比，以0.0001mol为单位变量，称取各组分原料；步骤b、将bam基体所需原料倒入200ml的烧杯a中，并加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌30min，然后放在恒温磁力搅拌器上常温150r/min搅拌30min，随后将柠檬酸倒入100ml烧杯b中，并加入50ml蒸馏水搅拌至水澄清；步骤c、将烧杯b中的溶液倒入烧杯a中，得到澄清的混合液体，50℃恒温，300r/min搅拌1h，之后将聚丙烯酸倒入烧杯a中，再继续以原速度搅拌直到溶液澄清无透明；步骤d、加入0.5mol的乙二醇之后，ph试纸检测为9-10之间范围。步骤e、将烧杯a的混合溶液倒入冷却干净消毒好的磁舟内，调节恒温搅拌器的温度为50-100℃之间，每十分钟从50℃开始增加一个10℃的温度梯℃到100℃；步骤f、关掉搅拌器，用镊子将磁舟迅速放入氧化马弗炉中，700℃3h的氧化时间之后再放入95％n2和5％h2试管炉中1300℃4h后，取出特殊层状的纳米bam荧光粉。4.根据权利要求3所述的一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，步骤a中原料具体为，ba(no3)2为0.0261x(0.99≤x≤0.9)g，mg(no3)2
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6h2o为0.0256g，al(no3)3
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9h2o为0.375g，eu(no3)3
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6h2o为0.0446(1-x)g，乙二醇为0.5mol,聚丙烯酸为2.4g，柠檬酸为0.2522g。5.根据权利要求4所述的一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，ba(no3)2为0.0261x中x的取值分别为0.99，0.97，0.95，0.93，0.9，铕离子的浓度变量为1％，3％，5％，7％，10％。6.根据权利要求5所述的一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，确定好铕离子浓度，调节氧化温度在700℃、750℃、800℃三个温度区间内。7.根据权利要求6所述的一种层状纳米bam荧光粉的气泡法制备工艺，其特征在于，在铕离子浓度为1％，氧化温度为700℃之后，调控聚丙烯酸与柠檬酸的比例，设置三个区间分别为2:2、2.5:1.5、3:1。

技术总结

本发明提供一种层状纳米BAM荧光粉的气泡法制备工艺，采用长方体型的磁舟可以替代原有的烧杯容器，然后引入了柠檬酸和聚丙烯酸，在恒温搅拌的过程中形成气泡，气泡在氧化温度下形成层状纳米BAM荧光粉，所述BAM荧光粉的分子通式是Ba1-xEuxMgAl10O17，其中x是铕离子Eu2+取代钡离子Ba2+的摩尔比，0.01≤x≤0.1，氧化温度设定范围在700℃≤T≤800℃之间，1≤n聚丙烯酸：柠檬酸≤3。本发明提供的层状纳米BAM荧光粉的气泡法制备工艺，解决了现有技术在制备BAM荧光粉时铕离子可能会存在团聚的现象的问题。问题。问题。