莫尔法测定水中氯离子的含量

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莫尔法测定水中氯离子的含量
【摘要】莫尔法是用硝酸银标准溶液测定水中氯离子含量的沉淀滴定法,莫尔法是在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4指示剂指示滴定终点.根据水样终点时消耗AgNO3标准溶液的体积数来计算出水中氯离子含量的方法。
【关键词】莫尔法;酸度;氯离子;指示剂
前言
水中氯离子的含量直接关系到人们的健康以及生产活动.很多生产部门特别是象造纸、建筑材料以及使用不锈钢制品的厂家,因为水中氯离子对这些材料的侵蚀作用相当严重,所以对水的质量要求也很高.不少企业因为水中氯离子对设备的影响,使设备不能长期,经济有效,安全的运行。因此对水中氯离子的测定对整个工业生产具有极为重要的意义。水中氯离子的测定方法有很多,本文采用了银量法中的莫尔法进行测定,目前国家已经淘汰了这种方法,国家主要是用电位滴定法来测定水中氯离子的含量, 电位滴定法测定结果较准确,但操作麻烦,现在大部分的工厂由于操作的烦琐,以及受仪器的影响,仍然用莫尔法来测定水中氯离子的含量,莫尔法具有操作简单,方便,快捷的特点。
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一、实验部分
1. 实验原理
水中氯化物的测定方法有银量法,KMnO4法,重量法,本文采用的是银量法中的莫尔法进行测定.此法是在中型或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定.由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,因此溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定量析出后,过量一滴AgNO3溶液,即与CrO42-生成砖红Ag2CrO4沉淀,即为滴定终点°
主要反应式如下: Ag++Cl-=AgCl↓(白)  Ksp=1.8×10-10
2Ag++ CrO42-= Ag2CrO4↓  Ksp=2.0×10-12
2.实验试剂与仪器
2.1试剂
NaCl:基准试剂(上海山浦化工有限公司)
AgNO3(C=0.1000mg·L-1):分析纯(国药集团化学试剂有限公司)
K2CrO7:分析纯(宜兴市第二化学试剂厂)
2.2仪器
50mL烧杯  250mL锥形瓶  50ml滴定管  25ml移液管  分析天平
3.实验步骤
3.1 水中氯的测定
准确吸取水样100ml放入锥形瓶中, 加入2 ml K2CrO4溶液,在充分摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至砖红即为终点,平行测定三份. 根据水样的体积和滴定中消耗AgNO3标准溶液的体积,来计算水样中Cl-的含量及计算出各数平均偏差和相对平均偏差。
C(AgNO3) ——  AgNO3的标准溶液的浓度, mol/L按键板
V(AgNO3) ——滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积,L
M(Cl) ——  氯的摩尔质量, g/mol
V(水样) ——水样的体积, L
平均偏差
相对平均偏差
4.数据记录和处理
水中氯的测定
编号
项目    1    2    3
C(AgNO3)    0.1000
V1    ?0.00    ?0.00    ?0.00
V2    23.50    23.50    23.51
v    23.50    ?23.50    ?23.51
C(mg·L-1)    ?0.7870    ?0.7870    0.7874
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C(mg·L-1)(平均)    0.7871
相对平均偏差%    0.01860
二、 结果与讨论
1.?溶液的酸度
莫尔法测定应该在中性或弱碱性溶液中进行,在实际操作过程中可能是在酸性或碱性溶液中进行, 在酸性溶液中CrO42-易与H+结合生成难电离的HCrO4-,使Ag2CrO4溶解,反应试为Ag2CrO4+H+=2Ag++ HCrO4-,使滴定到达化学计量点时,没有砖红产生,从而无法判断出滴定终点,.在强碱性溶液中, Ag+易生成AgOH沉淀,并随即转变为褐Ag2O沉淀析出,因此,滴定时溶液的PH需控制在6.5~10.5.若溶液酸性过强,可用 NaHCO3 ,Na2B4O7·10H2O CaCO3中和,若溶液碱性太强,可用稀硝酸中和后,以免Ag+与NH3结合成Ag(NH3)2+配离子而多消耗AgNO3标准溶液.如果有NH3存在时,需用稀硝酸将溶液中和至PH6.5~7.2,再进行滴定。
2.温度与振荡
在室温下进行滴定,可以避免Ag2CrO4沉淀溶解度增大,并降低指示剂的灵敏度.充分振荡可以减少AgCl沉淀对Cl-的吸附作用,提高分析结果的准确度。
3.指示剂的用量
指示剂的用量一般控制在5.0×10-3,如果指示剂加入过多,即溶液中CrO42-浓度过大,会使滴定终点超前;如果加入量过少会使滴定终点滞后。
4.干扰离子
凡能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定.如CO32-、C2O42-等加酸除去, H2S可加热煮沸除去.凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定.如Ba2+能与C2O42-分别生成BaCrO4沉淀,而影响终点的判断.Ba2+的干扰可加过量Na2S2O4消除.有离子如Cu2+,,Co2+,Ni2的影响,可用分离和掩蔽等方法将它们除去,然后再进行滴定。
5.注意事项
5.1AgNO3标准溶液见光易分解需贮存于棕瓶中,并置于暗处保存。
5.2莫尔法不能用NaCl标准溶液直接滴定Ag+, Ag+在遇到K2CrO7指示剂后,会直接析出Ag2CrO4沉淀.再用NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化为AgCl沉淀的速度极为缓慢,使滴定终点难以确定。
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5.3润洗的AgNO3溶液要倒回试剂瓶中,并摇匀。
5.4一定要慢滴快摇。
5.5锥形瓶要及时刷洗。
参考文献:
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[3]吉林化工学校,姜洪文,分析化学,化学工艺出版社,1994.5第1版.
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指纹鼠标[5]?中华人民共和国卫生部:生活饮用水卫生规范 北京:海洋出版社,2001.
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本文发布于:2023-05-31 22:02:38,感谢您对本站的认可!

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