八、谱类仪器分析
一、 填空题
１ 按流动相的状态分， 谱法可分为 气相谱法 、 液相谱法 和超临界流体谱法。 ２ 气相谱仪由气路系统、 进样 系统、 谱桩 系统、 检测 系统、温控系统和数据处理系统组成。
３ 电子捕获检测器（ECD） 谱检测器仅对电负性的物质有响应， 特别适用 于分析痕量卤代烃、 硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。 ４ 质谱的离子源除了电子轰击型（ＥＩ）源外，还有化学电离型（CD）及电感耦合等离子型（ＩＣＰ）。
５ 气相谱分析中等极性组分首先选用 中极性 固定液，组分基本按 沸点顺序流出 谱柱。
６ 载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性
较强的物质，特别是 氧气 的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃
气、助燃气中的 烃类 有机化合物除去。
７ 火焰光度（FPD 检测器是分析含Ｓ、Ｐ化合物的高灵敏度、高选择性的气相谱检测器。
８ 在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出 ， 在强极性固定相上组分常按极性从 小 到 大 的顺序流出 。
９ 谱定量分析时，主要计算方法有 内标 法、 外标 法和归一化法和叠加法四种
１０ 质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、 分辨率 和灵敏度。
１１ ＧＣ／ＭＳ的定量方式有 全扫描 和 选择离子检测 。
１２ 谱柱的理论塔板数越大，表示组分在谱柱中达到分配平衡的次数越 多 ， 固定相的作用越显著，对组分的分离 有利 。
１３ 气相谱法的定性方法主要有 保留值 定性和 标准加入法 定性。
１４ 在气相谱法中 ， 常用的化学衍生物法有硅烷化、 酰化 和 酯化 。
１５ 液相谱柱和气相谱柱一样，在分离过程中受热力学和 动力学 因素的控制。
１６ 谱峰的半峰宽是 峰高 为一半处的峰宽度。
１７ 气相谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用程序升温方式。
１８ 静态顶空分析方法的依据是 相平衡 原理，当气液两相达到 平衡 后，分析气相样来测定液相样中的组分。
二、 单项选择题
１. 液-液萃取中 ，为了选择性地萃取被测组分，以使用 C 接近于被测组分的溶剂为好。
Ａ 沸点 Ｂ 溶点 Ｃ 极性 Ｄ 密度
２. 下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质 A 。
Ａ 正己烷 Ｂ 二氯甲烷 Ｃ 乙酸乙酯 Ｄ 甲醇
３. 离子谱法分析水中Ｆ－或 Ｃｌ－时， 若水负峰对测定有干扰时， 可于１００ｍＬ水样中加入１ｍＬ C 来消除干扰。
Ａ 乙腈 Ｂ 硫酸 Ｃ 淋洗贮备液 Ｄ 淋洗使用液
４. 气相谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用 D 洗涤，电炉煮沸３～５ ｍｉｎ， 冷却装瓶备用。
Ａ 甲醇 Ｂ 氯仿 Ｃ 丙酮 Ｄ 苯
５. 用活性炭吸附二硫化碳解吸气相谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测
定的数值大于前部 D 时，样品应重新采样。
Ａ １０％ Ｂ １５％ Ｃ ２０％ Ｄ ２５％
６. 在气相谱分析中所使用的溶剂应首先 B 。
Ａ 提纯 Ｂ 检验有无干扰物 Ｃ 不提纯就可使用 Ｄ 蒸馏处理后使用
７. 在痕量有机谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为 C 。
Ａ ２．５ ｍｍ Ｂ ０．３２μｍ Ｃ ０．５３ ｍｍ Ｄ １．５ ｍｍ
８. 在标准ＧＢ／Ｔ１７１３０—１９９７中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是 B 。
Ａ ＧＣ—ＭＳ Ｂ 顶空—ＧＣ—ＥＣＤ Ｃ吹扫捕集—ＧＣ—ＦＩＤ Ｄ 溶剂萃取—ＧＣ—ＥＣＤ
９. 用气相谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为 C 。
Ａ大锅抗干扰 ＴＣＤ Ｂ ＥＣＤ Ｃ ＦＩＤ Ｄ ＦＰＤ
网吧专用机箱１０.用气相谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为 B 。
Ａ ＴＣＤ Ｂ 保护架ＥＣＤ Ｃ ＦＩＤ Ｄ ＦＰＤ
树脂制品１１. 在一根１ｍ长谱柱上，组分１和组分２的峰基线宽度分别为１．５ｍｍ 和１．６ｍｍ，测得两峰尖间距为２．４８ ｍｍ，问该柱的分离度为 C 。
Ａ１．０ Ｂ０．８ Ｃ１．６ Ｄ ０．５
１２. ＦＩＤ 在使用时，空气和氢气流量之比为 A 。
Ａ（１０～１５）∶１ Ｂ１∶１ Ｃ１∶５ Ｄ１∶（１０～１５）
１３. 谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为 B 。
Ａ谱柱口 径小， 柱效高， 柱负荷大 Ｂ谱柱口 径小， 柱效高， 柱负荷小
Ｃ谱柱口 径小， 柱效低， 柱负荷大 Ｄ谱柱口 径小， 柱效低， 柱负荷小
１４. 使用ＴＣＤ检测器，应注意 B 。
Ａ 先接通桥电流，再通载气 Ｂ 先通载气，再接通桥电流
Ｃ 桥电流的接通与通载气先后顺序无要求
１５. 拟用气相谱法测定化合物６６６、ＤＤＴ，选用下列哪种检测器较好 B 。
Ａ 氢火焰离子化检测器 Ｂ 电子捕获检测器
Ｃ 火焰光度检测器 Ｄ 热导检测器
１６. 下列物质在正相谱柱中的洗脱顺序是 C 。
Ａ 环己烷、乙腈、四氢呋喃 Ｂ 乙腈、四氢呋喃、环己烷
Ｃ 环己烷、四氢呋喃、乙腈 Ｄ 四氢呋喃、乙腈、环己烷
１７. 下列物质在正相谱柱中的洗脱顺序是 B 。
Ａ 正己烷、正己醇、苯 Ｂ 正己烷、苯、正己醇
Ｃ 正己醇、苯、正己烷 Ｄ 正己醇、正己烷、苯
１８. 在气相谱分析中 ，衡量两组分分离好坏的指标是 B 。
Ａ 灵敏度 Ｂ 分离度 Ｃ 不纯度 Ｄ 保留时间
１９. 用气相谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为 D 。
Ａ ＴＣＤ Ｂ ＥＣＤ Ｃ ＦＰＤ Ｄ ＦＩＤ
２０. 谱检测器的“线性范围”是指 B 。
Ａ 标准曲线呈直线的范围
Ｂ 检测器呈线性时， 最大和最小进样量之比
Ｃ 检测器呈线性时， 最大和最小进样量之差
Ｄ 最小进样量和最大进样量之比
２１. 气相谱法中，当分离度为 C 时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。
Ａ １ Ｂ １．２ Ｃ １．５ Ｄ ２
２２. 离子谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是 A 。
Ａ Ｆ－，Ｃｌ－， Ｂｒ－，Ｉ－ Ｂ Ｉ－， Ｂｒ－， Ｃｌ－，Ｆ－
Ｃ Ｆ－， Ｃｌ－，Ｉ－， Ｂｒ－ Ｄ Ｃｌ－，Ｉ－， Ｂｒ－， Ｆ－
２３. 在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为２８ｍｉｎ，选用 C 流动相时，可减少该溶质的保留时间。
Ａ ＣＣｌ４ Ｂ 苯 Ｃ ＣＨＣｌ３ Ｄ 正己烷
２４.《水和废水监测分析方法》（第四 版）规定：水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过 C 天。
Ａ ３ Ｂ １ Ｃ ２ Ｄ ７
２５. 使用毛细谱柱时，当柱箱升到设定最高温 时，该温度下柱流量要大于 A
ｍｌ／ｍｉｎ。
Ａ ０．４ Ｂ ０．３ Ｃ ０．２ Ｄ ０．１
三、 多项选择题
１. 一个完整的气相谱分析方法，通常包括 ABCD 。
Ａ 样品处理及进样方法 Ｂ 分离方法
Ｃ 检测方法 Ｄ 数据处理方法
２. 水样中挥发性有机物的提取方法主要有 ABCD 。
Ａ 吹脱捕集法 Ｂ 顶空法 Ｃ 液 液萃取法 Ｄ 固相微萃取 Ｅ 离子交换法
３. 从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有 CDE 。
Ａ 吹脱捕集法 Ｂ 顶空法 Ｃ 液 液萃取法 Ｄ 固相萃取 Ｅ 固相微萃取
４. 气相谱分析条件的选择包括 ABCD 。
Ａ 气化温度 Ｂ 谱柱及柱温 Ｃ 检测器 Ｄ 载气种类和流速
５. 气相谱法分析样品时， 下列哪些原因可能引起谱峰出现拖尾峰现象 BC 。
Ａ 柱温过高 Ｂ 柱温过低 Ｃ 进样口 受到污染 Ｄ载气流速过高
６. 测定环境中下列有机污染物考虑使用 ＥＣＤ 作为首选检测器的是 ACD 。
Ａ 氯仿 Ｂ 苯 Ｃ 溴仿 Ｄ 五氯苯
７. 在气相谱分析中 ，可使被测物保留时间缩短的操作是 BCD 。
Ａ 增大流动相分子量 Ｂ 谱柱温度升高 Ｃ 增大柱压力 Ｄ 减少固定相的量
Ｅ 增加塔板数
８ 在气相谱分析中 ， 衡量两组分分离好坏的指标是 AE 。
Ａ 分辨率 Ｂ 塔板高度 Ｃ 塔板数 Ｄ 保留时间
Ｅ 分离度
９ 反相谱法中常用的溶剂有 ABE 。
Ａ 桃园采集 乙腈 Ｂ 甲醇 Ｃ 环己烷 Ｄ 正己烷
Ｅ 水
１０ 谱分析时分配系数随 ABD 变化。
Ａ 柱温 Ｂ 柱压 Ｃ 柱中两相体积 Ｄ 固定相
１１ 氮磷检测器（ＮＰＤ）是热离子发射检测器（ＴＥＤ）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高
的灵敏度，下列物质中可考虑选用 ＮＰＤ 为环境痕量分析中的首选检测器的是 BC 。
Ａ 甲苯 Ｂ 硝基苯 Ｃ 甲基对硫磷 Ｄ 乙醇
１２ 在使用 ＥＣＤ 时， 不应将 Bd 作为溶剂使用。
Ａ 正己烷 Ｂ 四氯化碳 Ｃ 石油醚 Ｄ 氯仿
１３ 以下四种常用的气相谱检测器中 ， 属于浓度型检测器的有 BC 。
Ａ ＦＩＤ Ｂ ＥＣＤ Ｃ ＴＣＤ 挡板砖Ｄ ＦＰＤ
１４ 以下四种常用的气相谱检测器中 ， 属于质量型检测器的有 AD 。
