（试行）
一、实验目的要求：
1、学习乙酸正丁酯的制备原理和方法；
2、熟练掌握分水器的使用方法；竹模板
盲源分离3、学习科学研究试验的一般方法。
二、实验重点与难点：
1、重点:乙酸正丁酯的化学性质
2、难点:仪器的正确操作和数据的处理
三、实验教学方法与手段：
实验教学中，强调教学互动，增强学生学习的积极性与主动性。在第一层次实验课程的教学过程中，在实验前、实验中和实验后的三个阶段，均结合教师的讲解或指导，设置学生提问与讨论的环节，避免教师过细过多的讲授、学生被动接受的不足，以提高教学效果。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：
1、仪器：RJX-4-9箱式电阻炉，SHB-D型微型循环水真空泵，WZS-1型阿贝折光仪，98-1-B型电子调温电热套，标准磨口仪，分馏柱，分水器等。
2、试剂：冰乙酸，正丁醇，三氯化铁，氨水，浓硫酸，碳酸钠，氯化钠，氯化钙，无水硫酸镁，环己烷（均为分析纯）。
表2-1实验仪器与药品
实验仪器 | 实验药品 |
量筒 | 乙酸（AR） |
电热套 | 正丁醇（AR） | 供氧器
分水器 | 浓硫酸（AR） | 电热淋浴器
三口烧瓶 | 碳酸钠 |
温度计 | 硫酸镁 |
冷凝管 | 三氯化铁 |
蒸馏烧瓶 | |
电子分析天平 | |
阿贝折光仪 | |
铁架台 | |
| |
五、实验原理：
乙酸正丁酯由乙酸和正丁醇在催化剂存在下，通过酯化反应而制得。在进行科学研究时，要求我们通过实验确定这个反应的最佳条件，包括催化剂的种类、催化剂的用量、原料的配比、反应温度、反应时间等多种影响因素。每一种因素都需要做大量实验，通过对实验结果的对比分析和研究，考察它对反应的影响，即产品收率的高低变化，确定它的最佳值，此时产品收率最高。考察某种因素对反应的影响时，一般固定其它因素不变，只改变这种因素进行实验，考察它的变化引起反应结果（产品收率）的变化，到有最高产品收率时这种因素的数值即为最佳值。确定了一个条件后固定不变，再进行实验分别考察其它条件，每一个条件都确定后，该反应的最佳条件即得到确定，然后进行重复性试验，考察所确定的反应条件在多次反应中能否得到重复一致的反应结果。 本次实验我们以乙酸正丁酯的合成反应为例，研究各种因素对反应的影响，确定合成的最佳反应条件。由于时间的限制，在这次试验中我们只考察原料配比或反应时间对反应的影响，确定最佳的原料配比和反应时间。其它的条件我们采用前人确定的条件进行实验。
六、实验步骤：
1、安装仪器：安装分水回流装置。在分水器中加入水至略低于支管口，在水的液面处做一个记号。
2、考察原料配比对反应的影响：
（1）加料：在50ml圆底烧瓶中加入一定量的反应原料正丁醇和冰乙酸，再加入催化剂浓硫酸3~5D,混合均匀，然后加入几粒沸石。
第一次试验原料用量：正丁醇14ml(0.15mol)、冰乙酸8.8ml(0.15mol)，原料配比为1：1。
第二次试验原料用量：正丁醇14.ml(0.15mol)、冰乙酸17.6ml(0.30mol)，原料配比为1：2。
第三次试验原料用量：正丁醇14ml(0.15mol)、冰乙酸
13.2ml(0.225mol)，原料配比为1：1.5。
（2）加热回流：加热使液体沸腾，开始回流，随着反应进行分水器中水量增加，当水面达到支管处时，放出少量水，以保持原水位不变，记录放出的水的体积。加热回流20分钟停
止加热，使反应结束。记录反应原料用量、反应时间、分水量。
采用不同的原料用量进行重复试验，记录每次试验得到的有关数据。
（3）结论：比较三种原料用量下试验分水量大小，确定最佳原料用量配比。
2、考察反应时间对反应的影响：
合成氨工艺流程（1）加料：在50ml圆底烧瓶中加入反应原料正丁醇14ml和冰乙酸17.6ml，再加入催化剂浓硫酸3~5D,混合均匀，然后加入几粒沸石。
（2）加热回流：加热使液体沸腾，开始回流，随着反应进行分水器中水量增加，反应进行到 分钟时开始放水，以保持原水位不变，以后每隔 分钟放水一次，记录每次放出的水的体积。加热回流 分钟停止加热，使反应结束。记录反应时分水量。
挤压件（3）结论：比较不同时间分水量的大小，确定反应的最佳时间。
分水量大小是产品收率高低的标志。
七、实验结果（数据与处理）：
无液体
八、注意事项：
1、浓硫酸只作催化剂用，故只需很少量。
2、固定正丁醇用量，改变乙酸用量。
九、用途
常用有机溶剂。检定铊、锡和钨。测定钼和铼。抗生素萃取剂。用扩硝化纤维及漆类的溶剂。常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。
十．安全储藏
贮于低温通风处，远离火种、热源。与氧化剂、酸碱类等分储分运。禁止使用易产生火花的工具。
灭火：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
