铜合金中Cu、Sn、Pb健身茶、Zn的滴定法测定
一、Cu的测定:EDTA滴定法
mrxj试剂:
1、盐酸:浓 2、双氧水:浓 3、抗坏血酸:5%
4、六次甲基四胺:30% 5、硫脲:10%
6、邻菲罗啉:0.1% 7、二甲酚橙(XO):0.5%
8、EDTA(二钠)标准溶液:18.612g试剂溶于水中,定容至1000ml。C=0.05mol/l 9、硝酸铅标准溶液:3.3121g试剂溶于水中,加2ml硝酸后,定容至1000ml。C=0.05mol/l
分析步骤:
称取试样于1g于250ml锥形瓶中,加20ml盐酸,分次加入10ml双氧水,待试样溶解后,加热煮沸1-2min,冷却后移入200ml容量瓶中,用水稀至刻度。摇匀。 分取10.0ml试液于250ml锥形瓶中,加热1min冷却至室温,加15ml六次甲基四胺,2-3滴XO指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定到黄绿转为蓝紫为终点(不计体积),加入20ml硫脲,10ml抗坏血酸及10滴邻菲罗啉,摇动到溶液转为黄,用硝酸铅标准溶液涌到微红为终点(计体积为V)。
铜的质量百分数按下式计算:
CV×63.54
W(Cu)%= ×100
1000mf
式中:C:硝酸铅标准溶液浓度mol/l
V:滴定释放的EDTA消耗的硝酸铅溶液体积 ml
分界开关控制器
M:称取试样的质量 g
F:分液率 本法中为1/20
63.54:Cu的摩尔质量 g/mol
二、锌的测定:EDTA滴定法
试剂:
1、氟化钾:20% 2、氨荒乙酸铵:5%
其余同一。
分析步骤:
分取测铜的试样溶液25.0ml于250ml锥形瓶中,加入20ml鼓芯氟化钾溶液,摇匀,放置30S。加入30ml硫脲,放置1-2min,加20ml六次甲基四胺,5ml氨茺乙酸铵。充分摇动,使溶液呈黄浑浊。加3-5滴XO,用EDTA标准液滴定到红变黄为终点,计体积V锌的质量百分数按下式计算:
CV×65.38
W(Zn)%=
1000mf
式中:C:EDTA标准溶液浓度mol/l
V:滴定消耗EDTA的体积: ml
M:称取试样的质量 g
F:分液率 本法中为0.125(1/8)
63.54:Zn的摩尔质量 g/mol
三、锡的测定:EDTA滴定法
试剂:氟化铵固体。其余同一。
分析步骤:
分取25ml试样溶液于250ml锥形瓶中,加50mlEDTA标准溶液,煮沸1min冷至室温,加30ml六次甲基四胺,5-8滴XO指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定至溶液由蓝绿变深蓝为
终点(不计体积)。加2g氟化铵,摇匀,放置5-10min,再用硝酸铅标准溶液滴定至黄绿变为深蓝为终点,计体积为V。
锡的质量百分数按下式计算:
CV×118.6
W(Sn)%= ×100
1000m.f
式中:C:硝酸铅标准溶液浓度mol/l
V:滴定释放的EDTA消耗的硝酸铅标准溶液体积 ml
M:称取试样的质量 g
F:分液率 本法中为1/8
118.6:锡的摩尔质量 g/mol
四、铅的测定:EDTA防盗井盖滴定法
试剂:
1、 洒石酸钾钠:25% 2、亚铁:10%
其余同一。
分析步骤:
分取25.0ml试样溶液于500ml锥形瓶中,加20ml水及30ml硫脲,摇匀。加10ml抗坏血酸,振摇1min,加30ml洒石酸钾钠,30ml六次甲基四胺,5ml亚铁,8-10滴XO指示刘,用EDTA标准溶液滴定到黄为终点。计体积为V。
铅的质量百分数按下式计算:
CV×207.2
W(Pb)%= ×100
1000m.f
式中:C:EDTA标准溶液浓度mol/l
V:滴定时消耗EDTA标准液的体积 V
M:称取试样的质量 g
F:分液率 本法中为1/8
渣油储罐清洗处理207.2:铅的摩尔质量 g/mol