无水THF的处理

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常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。地温空调
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。送煤气罐
防潮密闭门
先压钠丝放置过夜,再加入二苯甲酮,惰性气氛下回流至紫红,然后收集,效果非常好的,我们实验室一直都是这样处理
只是要求无水嘛,4A分子筛干燥就没问题了,很简单
石灰投加系统可以加少量的那钠沙升温处理
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
假如所用THF质量不好,含水量较多,可以在用钠蒸之前用活化的分子筛、氢氧化钾、大块氯化钙、五氧化二磷处理几天,这样蒸起来也快
还有四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
,降温的时候要有氮气氛围,否则水气很轻易进去
如果是制备甲基格式试剂,需要使用甲苯作为溶剂,和镁等当量的THF作为助溶剂,防止偶联反应。
镁的活化可以加入少量的碘单质,或者一点溴乙烷。
我目前想用浓氨水滴加到氢氧化钠固体这个制法,但是不知道一般的加料比例
浓氨水往氢氧化钠固体里面滴加就行!没有什么加料比例!干燥用装有氢氧化钾的干燥管即可!陶瓷保险丝
把浓氨水往氢氧化钠固体里面滴,碱要多加,剧烈放热,氨气源源不断产生地中海果蝇
我看见有人是用NH4Cl加热代替的  你可以试试看
浓氨水滴加到固体氢氧化钠中,流速可以通过氨水的滴加速度来控制。
气体通过两个装有氢氧化钾的干燥塔来干燥。
反应特别不,一般的话,用碳酸氢铵就可以了,40度都分解出来了

本文发布于:2023-05-21 00:00:22,感谢您对本站的认可!

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