作业指导书
一、编制依据
超前支架HJ 776-2015 《水质 32种元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法》
HJ 777-2015 《空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》
HJ 781-2016 《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》
GB/T 5750.6-2006 《生活饮用水标准检验方法 金属指标1.4》
GB 5085.3-2007 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 附录A》
HJ 350-2007 《展览会用地土壤环境质量评价标准（暂行） 附录A》
二、适用范围
本方法规定了水、土、气及固废中金属元素总量及浸提液的测量。
本方法不适用于测定交换性金属离子含量。
三、方法原理
当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的离子混合体，即等离子体。
经过滤或消解后的样品经进样器中的雾化器被雾化，并由氩气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被气化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。 电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，另一类是非光谱干扰。
4.1光谱干扰
光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。目前常用的校正方法是背景扣除法（根据单元素和混合元素试验确定扣除背景的位置及方式）和干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基体匹配的方法消除其影响。
当存在单元素干扰时，可按如下公式求得干扰系数。
式中，Kt ——干扰系数；
Q＇——干扰元素加分析元素的含量；
Q ——分析元素的含量；
Qｔ ——干扰元素的含量。
通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q＇，根据上述
公式求出Kt，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。
一般情况下，大气颗粒物、地表水、地下水、土壤、固体废物及固体废物浸出液样品中由于元素浓度较低，光谱和基体元素间干扰一般情况下可以忽略。压铸机料筒的设计
4.2非光谱干扰
非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正，与样品中干扰元素的浓度有关。此外，物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最常见的方法是稀释法以及标准加入法。
五、试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯（如微电子级）化学试剂。
KU波可调电衰减器实验用水为去离子水或纯度达到比电阻≥18 MΩ·cm 的水。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。 5.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
5.3 ：ρ（HF）=1.16 g/ml。
5.4 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67 g/ml。
5.5过氧化氢：30%
陶瓷电热水壶5.6 硝酸溶液：2+98 （系统洗涤液）
5.7 硝酸溶液：1+99 （标准系列空白溶液）
5.8 硝酸-盐酸混合消解液：于约500 ml水中加入55.5 ml硝酸（5.1）及167.5 ml（5.2）盐酸，用水稀释并定容至1 L。
zigbee定位5.9单元素标准使用液。
分别移取市售有证单元素标准溶液稀释配制，稀释时补加一定量的硝酸，使标准使用液的
硝酸含量达到1%。
5.10多元素混合标准溶液。
购买市售有证ICP专用混合标准溶液稀释配制，标液的酸度尽量保持与待测试样的酸度一致，均为 1 %的硝酸。也可根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备，浓度应根据分析样品及待测元素而定，具体元素分组可参照各标准要求。
5.11水系微孔滤膜：0.45 μm 孔径。
5.12滤膜或滤筒：对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。
六、仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪iCAP 7200
6.2 数显不锈钢电热板 DB-3A/4A
6.3 CEM 微波消解仪
6.4 分析天平ML204T
6.5 TRM4-1L 玛瑙研磨机
6.6 GY-FZQ 翻转式振荡器
6.7 TG16-WS 台式高速离心机
6.8 聚四氟乙烯坩埚（PTFE）
七、分析步骤
7.1 样品保存：
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气样：滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。
水样：若测定可溶性元素，样品采集后立即通过水系微孔滤膜过滤，弃去初始的50ml～10
0ml滤液，收集所需体积的滤液，加入适量硝酸，使硝酸含量达到1%。如测定元素总量，样品采集后立即加入适量硝酸，使硝酸含量达到1%。
土壤及固废样品：按照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备，对于固态或可干化的半固态样品，自然风干或冷冻干燥，研磨后全部过100目筛备用。
固体废物浸出液：按照 HJ 557、HJ/T 299、HJ/T 300 或 GB 5086.1 的相关规定进行固体废物浸出液的制备，浸出液如不能及时进行分析，应加浓硝酸酸化（1 L 浸出液加入 10 ml 硝酸），并尽快消解，不要超过 24 h。
7.2 试样制备：
水样及浸出液：对于较干净的生活饮用水、地表水等可直接酸化后进样；对于杂质较多的浑浊水样及浸出液测量金属总量的需按照HJ 678 进行微波消解，量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，加入1.0ml过氧化氢，加入5.0ml浓硝酸（或4.0ml浓硝酸和1.0 ml 浓盐酸）进行微波消解,完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到 50
ml 容量瓶中，加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度 95±5℃），加热浓缩，定容至25ml容量瓶中。
