朱明"
，殷红2'3
，靳喜庆2'3
，郑晓卫2'3
，姬红晶4，郝赛楠"，丁子元2'3，陈晓园2'3
*
陶瓷手链*收稿日期：2020-02-08
修回日期：2021-04-14
基金项目："十三五”国家重点研发计划专项项目（2018YFC1604101）
作者简介：朱明（1983-），男，工程师，硕士，研究方向为食品质量安全技术管理。
*通讯作者：陈晓园（1991-），女，助理研究员，硕士，研究方向为酒类风味物质分析与检测_
(1.中粮酒业有限公司*北京100005;2 .中粮营养健康研究院有限公司*北京102209;
3.营养健康与食品安全北京市重点实验室*北京102209;
4.中粮生物科技(北京)有限公司*
北京102209)
摘 要：为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求，以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物，建立气 相谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明，谱条件为CP-WAX57CB 谱柱(50 m x 0.25 mm x 0.20 ^m)，载气为高纯氮气(R)，流速1.0 mL/min 。进样量1让，分流比20： 1*进样口温度250 #；检测器温度250 #；标准品比 对进行定性， 量。50种风味物质在各自质量 系良好，相关系数(R 2)均V 0.995。精密度试验结果的相对
标准偏差(RSD)均V5%，检出限在0.34〜25.62 mg/L 之间，加标回收率在90.06%〜106.30%之间。该方法简单，精密度及准确度均满足 白酒中风味物质检测的要求，可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。
关键词：气相谱法；内标法；白酒；风味物质；检测
中图分类号:TS262.3 文章编号-0254-5071(2021)05-0168-05 doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.05.031
引文格式：，殷红，靳喜庆，等•气 -氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质!J].中国酿造,2021,40(5)： 168-172.
Determination of 50 flavor substances in Baijiu by gas chromatography-flame ionization detector
ZHU Ming 1, YIN Hong 2-3, JIN Xiqing 2-3, ZHENG Xiaowei 2,3, JI Hongjing 4, HAO Sainan 2-3, DING Ziyuan 2-3, CHEN Xiaoyuan 2-3*
(1.COFCO Wines & Spirits Industry Co., Ltd., Beijing 100005, China; 2.Nutrition & Health Research Institute, COFCO Co., Ltd.,
Beijing 102209, China; 3.Beijing KeyLaboratoryofNutrition, Health and Food Safety, Beijing 102209, China;
4.
COFCOBiotech (Beijing) Co., Ltd., Beijing 102209, China)Abstract ： In order to meet the needs of r apid and accurate quantitative analysis of v arious flavor substances of Baijiu (Chinese liquor) in enterprise, using tert amyl alcohol, n-amyl acetate and 2-ethylbutyric acid as internal standard compounds, a method for the determination of flavor substances in Baijiu by gas
chromatography-flame ionization detector (GC-FID) was developed. The results showed that the chromatographic condition was CP-WAX57CB analysis
column (50 m x 0.25 mm x 0.20 |xm), high purity nitrogen as carrier gas, flow rate 1.0 ml/min, sampling amount 1 |xl, shunt injection with ratio 20： 1, sample
inlet temperature 250 #, detector temperature 250 #, and standard comparison for qualitative, internal standard method for quantification. All the 50 flavor
substances had good linear relationship in the linear range, and the correlation coefficient R 2 was above 0.995. The relative standard deviation (RSD) of pre
cision tests results was less than 5%, the detection limit was 0.34-25.62 mg/L, and the addin
g standard recovery rate was in the range of 90.06%-106.30%. The method was simple, and its precision and accuracy were all in line with the requirements of flavor substance in Baijiu detection, which could be used
for simultaneous determination and analysis of 50 flavor substances in Baijiu .
Key words ： GC; internal standard method; Baijiu ; flavoring substance; determination
白酒是中国传统蒸）酒，在酒中具有悠久的历史，它 是以粮食为主要原料通过蒸煮、糖化、发酵、蒸）而制成 的，具有以酯类、醇类为主体的复合香味，是世界六大蒸
）酒之一，至今为止中国白酒已有十二种不同香型冋。白
酒的主要成分是乙醇和水，占白酒总量的98%，其余2%含 量的微量物质主要是一些酯、酸、醇，同时还含有醛类、芳
香族化合物、酚类等!3-5%。这些微量风味物质是酒体的呈香 呈味物质，影响着白酒不同的口感和风味，决 不同香 型白酒的风和质量冋。
白酒中风味物质的物 质，
、 发
等都不相同，目前白酒中已发现约1 874种挥发性风味物质,
其中醇、酸、酯、醛的含量最高，约占总检测成分的90%!呦，
白酒中风味成分的挥发物质分析方主要有气相
谱-火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization
detector , GC-FID ）法、气 - 检测器（gas chro
matography-flame photometric detector , GC-FPD ）法、气相- -质 gas chromatography-olfactometry-mass spectro
metry , GC- O-MS ）法、气相谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry , GC-MS 法等11'13], GC-FPD 针对含和的化
合物信号响应较高,GC-O-MS 和GC-MS 可针对低含量的化
合物进行检测，但仪器价格较为昂贵，其中GC-FID 法因其 对碳氢化合物有较好的响应及稳定的信号，
且操作简单， 成本较低，适用于测定白酒样品中含量较高的风味物质，
因此广泛应用于白酒行业风味检测和分析网。风味物质的 含量是白酒品质管控关键指标之一，因此白酒企业具有对
多种风味物质进行快速准确地定量分析的迫切 。
问用 测定白中风味物质， '呵用细管 法
检测白酒中31种微量成分，但目前研究多中在
物质分析［17-181，对于
物质及高
物质尚鲜有进行测定。因此，
本研究 化检测器法，以标准品比对进
行定，标
2- 法定量，
分测定白酒中50种 风味
含量，
在为白酒 中的质量控
法 。
1材料与方法
1.1材料与试剂
白酒
50 白酒 酒 酒 有戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸（纯度均为99%）：德国Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司；乙醛、正丙醛、异丁醛、甲酸乙酯、
乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2,3-丁二酮
、丁酸乙酯、 2-7
2-戊醇、正丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、己酸乙酯、正戊
3-
-2
酯、辛酸乙酯、己酸异戊酯、糠醛、乙酸、苯甲醛、丙酸、异丁 酸、2,3-丁二醇、丙二醇、丁酸、癸酸乙酯、糠醇、乙酯、
异戊酸、戊酸、丁二酸二乙酯、月桂酸乙酯、己酸、0-苯乙醇、 庚酸、辛酸、正壬酸、油酸乙酯标准品（纯度均＞98%）：上海
有 。
1.2仪器与设备
Agilent 7890B 气相谱仪（配氢火焰离子化检测器 （FID ）、CP-WAX57CB 谱柱（50 m x 0.25 mm x 0.20 "m ））：
美国Agilent 公司；ME204分析天平（感量为0.1 mg 梅特 - 多仪器 有 。1.3方法
1.3.1标准溶液的配制
乙醇溶液（50%vol ）：量取50 mL 乙醇，用水定容至100 mL ，混匀。
内标溶液（2%）配制：在50 mL 容量瓶中加入一定量 的50%vol
，依次分别加入1 mL
酯、2-乙基丁酸内标，并称质量（精确至0.001 g ），用50%vol
定容至刻，混匀备用。各内标定量测定组分
见表1。
表1不同内标物质测定的不同组分
Table 1 Different components determined by different internal startdard substances
标组分标物质测定组分
混合标液质量浓度/（g ・L -1）
乙醛、正丙醛、异丁醛、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2,3 丁二酮、2-丁醇、正丙醇、异丁醇、1叔戊醇2- 2- 3- 3- -2T
4
2,3 0-甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸
3
质量浓 为13 g/L 7
质量浓 为10 g/L 2乙酸正戊酯
乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、己酸异戊酯、癸酸乙酯、乙酯、丁二酸二乙酯、
桂3
2-
乳酸乙酯、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、正壬酸
10
50种风味物质标准品溶液：准确称取各风味物质标准 品2 g U 10 mL 容量瓶中，用50%vol
定容， 成
质量浓度约为200 g/L 母。准确分别吸取一定体积母， 按表1浓
3个组分混合标，用50%vol 定容。准确分别吸取2 mL 3个组分混合标液于10 mL 容量瓶中， 用体积分数为50%
定容， 成标准 中间。
准确分别移取0.25 mL 、0.50 mL 、1.25 mL 、2.50 mL 、5.00 mL 的标准中间于10 mL 容量瓶中，准确吸取0.1 mL 内标溶
2%），用50%vol 定容，依次 成系列标准
1.3.2样品的前处理
准确吸取待测白酒样品5 mL ，加0.1 mL 内标溶液（2%）， 混匀，经0.45 "
m 的有机滤膜过滤后
仪测定。
1.3.3气相谱条件
CP-WAX57CB 谱柱（50 m x 0.25 mm x 0.20 "
m ），谱
柱温度：初温35 °C ，保持1 min ，以3.0 "/min 升至70 °C ，然 后以3.5 "/min 升至180 "，再以15 "/min 升至210 "，保持 5-15 min ；检测器温度250 "；进样口温250 "；载 为
高纯氮气（恥）（纯度99.999 9%），流量1.0 mL/min ；进样量 1.0 "
L ；分流比20： 1。
1.3.4定性定量方法
根据50种风味物质标准品在 图上的保留间对白酒中的风味物质进行定分析， 标浓与样品峰 面积的值，根据标准曲线得到试样中各物质的浓。风
味物质含量计算参考文献'18］的计算方法，校正因子（f 值） 计算按式如下：
锚垫板f= A 1 x g
a 2 c 2
式中:f 为各物质的 对校 因子;A l 为 标物的峰面积;A 2为
被测组分标样的峰面积;G 为标物的质量浓,mg/L ；
C 2为被测组分标样的质量浓,mg/L o
样品中各物质含量计算公式如下：
X=f x C(
A4
式中：X0样品中各物质的质量浓度,m g/L；A3为样品中被测组分的峰面积;A/为添加于样品中的内标物的峰面积；
为添加于样品中的内标物的质量浓度,mg/L o
1.3.5方法学考察
(1)标准曲线的绘制与检出限
将配制好的标准溶液按最佳谱条件进样分析，以
标准溶液各组分质量浓度与内标物质量浓度的比值(x)为横坐标，各组分峰面积与内标物质峰面积比值(y)为纵坐标，绘制标准曲线。
检出限参照G8/T5009.1—2003《食品卫生检验方法理化部分总则》卩＜啲方法。将50种风味物质标准工作液，按方法133进行谱分析，以3比(S/N)计算出检出限(limit of detection,LOD)。
(2)加标样品验度验
回收率和精密度试验参照G8/T27404—2008《实验室质量制范食品理化检测》页方法。
度验：称取同一份白酒样品6份，照132
理方法及1.3.3方法风味物质进行测定，测定各化合物峰面积，计算结果相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)。
加标样品的验：根据白酒中各种化合物含量高低，分准称取种质量浓度的50种标准物质于100mL容量瓶中，用白酒样品定容。
1.3.6统计分析
的ChemStation软件用于查看谱图、绘制标准曲线，Excel2016处理。
2结果与分析
2.1定性分析结果
按照1.3.3谱条件下，标准溶液进，标准物质照，酒中50种风味物质的谱11，酒样品中
酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2,3-丁二酮、丁酸2
2-2-3
3--2
己酸丁酯、辛酸乙酯、己酸异戊酯、糠醛、乙酸、苯甲醛、丙2,3-
光端机箱
7
乙酸乙酯、异戊酸、戊酸、丁二酸二乙酯、月桂酸乙酯、己酸、!-50种分
检出，该检方法度，检测组分线分
自动积分，并且分析时间较短，约50min，并且操作简便，准
图1白酒中50种风味物质混合标准品气相谱图
Fig.1Gas chromatogram of mixed standard of50flavor compounds jn Baijiu
2.2标准曲线绘制
将配制的酒50种风味物质标准溶液内标法
谱条件下进样，分与内标溶液的峰面积比，以标准溶液中各物质与的质量比(x)为横坐标，标准溶液与内标溶液的峰面积比(y)为纵坐标绘制标准曲线。标准曲线方(R2)、标准物质
检出限表2。白酒样品中50种风味物质的平加标
度试验表3。
表250种风味物质标准曲线回归方程、相关系数、保留时间和检出限Table2Standard curve,regression equation,correlation coefficient, retentio n time and detect i on limit of50flavor substa n ces
化合物
/
min
油管锚标准曲线回归方程
相关系数
R)
检出限/
(mg・L-1)乙醛 5.475y=0.0023154x-0.01126680.99940.73正丙醛 6.202y=0.0057936x-0.00831110.99940.34异丁醛 6.467y=0.0032752x-0.00816220.99900.58甲酸乙酯 6.583y=0.0011789x-0.00140020.9996 1.68乙酸乙酯7.624y=0.0039181x-0.03561190.99990.53乙缩醛7.760y=0.0029841x+0.01624770.99980.64
甲醇8.130y=0.0017863x+0.00122020.9996 1.50异戊醛8.273y=0.0043670x-0.00356700.99980.59 2,3-丁二酮9.783y=0.0016541x-0.01695260.999510.17丁酸乙酯11.707y=0.0057963x-0.01451560.99990.40 2-丁醇11.770y=0.0039536x+0.00761670.99910.58正丙醇12.239y=0.0053933
x+0.00319940.99990.88乙酸丁酯12.976y=0.0054271x+0.0024811 1.00000.40异丁醇14.332y=0.0063627x+0.00187740.99990.91乙酸异戊酯14.665y=0.0056998x+0.00595020.9999 1.08戊酸乙酯15.130y=0.0059133x+0.00349810.9999 1.01 2-戊醇15.539y=0.0060808x+0.00317510.99990.72正丁醇16.480y=0.0061814x-0.00000440.99990.69 2-甲基丁醇18.700y=0.0105445x+0.00013180.99990.44 3-甲基丁醇18.804y=0.0053461x+0.00328100.99990.91己酸乙酯19.107y=0.0053284x+0.06304110.9999 1.14正戊醇20.468y=0.0066615x+0.00834840.9999
0.51
续表
化合物留时间/
min标准曲线相关系数
(R2)
检岀限/
（mg・L-1）
3-羟基-2丁酮21.772y=0.0044285X-0.00199720.9999 1.24
庚酸乙酯23.087y=0.0060924J0.00530100.9998 1.01
乳酸乙酯23.844y=0.0027521X+0.03831170.9992 1.76正己醇24.390y=0.0068338X-0.00105120.99990.74
酸酯26.153y=0.0055558J0.00426340.9999 1.10
辛酸乙酯26.915y=0.0046198J0.00409120.9998 1.35酸酯27.839y=0.0063525J0.00798280.99980.95
糠醛28.112y=0.0062840X-0.04217870.9961 1.14
乙酸28.203y=0.0017657X-0.07096160.99969.00苯甲醛30.330y=0.0069941X+0.0013462 1.0000 2.95酸31.211y=0.0033278J0.00612960.9968 1.26
酸32.177y=0.0051889J0.00597920.99970.40 2,3-丁二醇32.756y=0.0039046x-0.00157650.9999 6.81醇33.331y=0.0038577X-0.10163000.99997.94
酸33.961y=0.0009275J0.00125630.999121.00
酸乙酯34.220y=0.0154910X-0.05524800.9998 3.06
醇35.110y=0.0030312J0.00653090.9999 6.22
酸乙酯38.874y=0.0466114J0.00065590.99990.43酸35.536y=0.0051364X-0.00339000.9993 4.50
酸37.724y=0.0046838X-0.01370930.9987 6.91乙酸乙酯35.440y=0.0004652J0.00165600.999221.22月桂酸乙酯40.320y=0.0001995J0.00011690.999125.62酸40.971y=0.0049804X-0.16102900.99917.50
0-苯乙醇42.998y=0.0081608X-0.00522300.9999 2.62
庚酸44.035y=0.0048113J0.00916800.998420.00
辛酸46.378y=0.0035367J0.04814520.999217.00酸48.414y=0.0044945J0.01676730.99837.40酸乙酯50.597y=0.0192461x-0.43280000.99528.09
由表2可知,50种风味物质标准品的保留时间为5.475〜50.597min，相关系数衣均＞0.995，检出限在0.34〜25.62mg/L 之间，满足白酒中风味物质分析方法要求。对于乙醛、乙酸乙酯和甲醇等沸点较低的风味物质检出限较低，与文献中报道GC-FID法测定22，白酒风味物质检出限0.1〜1.5mg/L 一致问，但保留时间较后的高沸点物质如乙酯、月桂酸乙酯、庚酸和辛酸检出限较高。
由表3可知，白酒样品中50种风味物质平均加标回收率在90.06%〜106.30%之间，精密度试验结果RSD在0.05%〜4.89%之间，结果表，检测方法准,
可满足对日常酒样风味组分分析。其中极性较强有酸(如庚酸和辛酸较低(RSDE3.0%)，可由于极较强且沸点较高，，从而导致结果重现性较差121-251R
substances in Baijiu samples
表3样品中50种风味物质的平均加标回收率和精密度试验
Table3Average recovery rates and precision tests of50flavor 物
/
（mg L-1
加标测定加标测定值
（高）/（高）/（低）/（低）/
（mg L-1（mg L-1（mg L-1（mg L-1
平均加
标回收
率/%
RSD/
%乙醛553.65170.69708.5534.14587.7990.75 1.38醛 2.6949.7949.329.9612.6593.640.36
醛10.2353.1862.0310.6420.8797.400.49甲酸乙酯205.5553.35256.1910.67216.2294.920.94乙酸乙酯1998.77754.442376.08150.892149.6697.120.16乙醛1095.00315.831320.4963.171158.1790.53 2.61甲醇158.67107.51238.2421.50180.1791.810.81醛102.26105.22178.2421.04123.30102.780.11
2,3-丁二酮0.00153.61147.9530.7230.72105.29 2.97酸乙酯409.76147.74500.9729.55439.31104.400.88 2-醇203.6652.28243.7210.46214.12104.01 4.38醇319.32305.75538.9461.15380.4793.220.76乙酸酯 6.3052.7257.1610.5416.84102.120.23醇210.46122.51278.2324.50234.9690.290.74乙酸酯 2.3442.0943.428.4210.7699.980.59酸乙酯93.9742.10126.838.42102.3990.960.36 2-醇9.86254.63262.8750.9360.79100.260.68醇174.46121.10250.0124.22198.6890.950.75 2-甲醇47.8076.59121.4515.3263.1297.590.70 3-甲醇406.90236.71608.8547.34454.2490.090.69酸乙酯2766.21753.312900.37150.662916.8791.700.09醇15.0138.0048.077.6022.6193.87 2.21 3--29.3960.3265.6812.0621.4594.240.42庚酸乙酯42.2441.9770.748.3950.6392.690.29酸乙酯1057.441022.611863.36204.521261.96101.32 4.85醇89.0154.34132.6610.8799.8890.890.72酸酯 3.3137.4039.187.4810.7990.660.41辛酸乙酯54.3642.0680.478.4162.7793.57 1.14酸酯 3.8152.8454.2810.5714.3895.530.32醛40.0452.5786.0710.5150.5591.70 2.17乙酸1025.05751.181529.55150.241175.2998.080.05甲醛 3.1953.7855.3810.7613.9597.040.86
酸24.7648.0275.729.6034.36106.14 2.96
酸9.6230.6637.96 6.1315.7592.42 3.68 2,3-丁二醇14.7163.2973.3012.6627.3792.57 1.40醇28.71994.89971.71198.98227.6994.78 1.98
酸24.57209.87243.3741.9766.54104.26 1.77酸乙酯43.9769.18110.9713.8457.8196.84 3.43
醇 2.16213.35208.7242.6744.8396.820.81丁二酸二乙酯17.48105.86125.3221.1738.6599.260.57酸31.9959.8588.6011.9743.9694.59 1.86
酸51.6468.87118.1613.7765.4196.590.47乙酸乙酯0.4110.4110.74 2.08 2.49101.87 3.20
续表
化物供加高浓测定
高/
(mg・L-1)
加标浓
度(低)/
mg L-1
测定平均加
低/
mg L-1
标回收
率/%
S/
%
月桂酸乙酯35.45234.14266.5946.8382.2898.72 3.09己酸960.52557.441459.35111.491072.0193.340.83 0-苯乙醇 5.67106.34107.0921.2726.9495.370.84庚酸19.1729.8747.05 5.9725.1493.33 4.61辛酸134.2529.88139.25 5.98140.2390.68 3.09正壬酸8.9733.0644.11 6.6115.58106.30 4.02油酸乙酯0.00272.25249.0454.4554.4590.06 4.89
3结论
本研究利用GC-FID法同时测定了白酒中50种风味物质，建立了一个快速、稳定、灵敏的可有效分离
检测白酒中5。种风味物质含量的分析检测方法。该方法使分离物的保留时间在5.475〜50.597min之间,50种风味物质在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数3均＞0.995，样品平均加标回收率在90.06%〜106.30%之间，精密度试验结果RSD在0.05%〜4.89%之间，最低检出限在0.34〜25.62m0L之间。该方法简单，精密度及准确度良好，后
可利用该方法对不同质量白酒样品风味物质
检测，利用建立风味感官分级之间的对应关系与模型，建立科学的白酒质量分级体系。
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