气相谱
一、基本术语
1、气相谱法（Gas Chromatography/GC）以气体为流动相的谱法。2、谱图（Chromatography）谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。3、流动相（Mobile Phase）气相谱法的流动相是在谱柱中以携带样品和洗脱其组分的气体。4、固定相（Stationary Phase）谱柱内不移动的、起分离作用的物质。5、捕虾笼谱柱（Chromatography Column）内有固定相用以分离样品组分的柱管。6、填充柱（Packed Column）填充固定相的谱柱。差分滤波器7、毛细管柱（Caplliary Column）内径一般为0.1-0.5mm的谱柱。8、检测器（Detector）能检测谱柱流出组分及其量的变化的器件。9、氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector \FID）能使同入的有机物在氢火焰中生成离子并在电场的作用下产生电信号的器件。 10网约车管理系统、基线（Baseline）在正常操作条件下，仅有在起通过检测器系統时所产生的相应信号曲线。11、基线漂移（Baseline Drift）基线随时间定向的缓慢的变化。12、基线噪音（Baseline noise）由于各种因素所引起的基线波动。13、保留时间（Retention Time）进样的组分流入检测器的浓度达到最大值的时间，即组分从进样到出现峰最大值所需的时间。14、柱温（Column Temperature）谱分析时谱柱的温度，即为柱温度。15、气化温度（Vaporization Temperature）为了使液体样品汽化，气化室被设置的温度。16、检测器温度（Detector Temperature）为了便于检测组分，检测器被设置的温度。17、气化室（Vaporizer）使样品暂能气化及预热载气的部件。18、分流比（Split Ratio）样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱内，其余的放空，这两部分载气量的比值。19、操作条件（Operational Condition）进行谱分析时所选用的谱柱、柱温、检测器及其温度，载气、其他气体及其流速；样品处理、进样量和进样方式等实验条件。 二、基本原理
以气体作流动相（载气），当样品进入进样器后，被载气携带进入谱柱，由于样品中各组分在谱柱中的流动相（气相）和固定相（固定液或吸附剂）之间分配系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间进行反复多次的分配，使各组分在柱中得到分离，然后用连接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性，将各组分按顺序检测出来。
三、仪器组成
气相谱仪分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六大部分。
（一）气路系统
无菌车间
GC中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。载气是载送样品进行分离的惰性气体，是 GC 的流动相，常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气。
气路系统的主要部件：
气体钢瓶和减压阀—GC使用的气体压力为0.2～0.4MPa兑换频率限制，故需要减压阀使钢瓶气源的输出压力下降到规定值。
净化管—气体钢瓶供给的气体经减压阀后，必须经净化管净化处理，以除去水分和杂质。
稳压阀—GC中所用气体流量较小（一般低于100 ml /min），通常在减压阀输出气体的管线中串联稳压阀，以稳定载气（或燃气）的压力。常用的有波纹管双腔式稳压阀。
针形阀—用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量，但针形阀不能精确地调节流量。
蓝牙移动稳流阀—自动控制载气的稳定流速。
管路连接—GC的管路多数采用内径为3mm的不锈钢管，依靠螺母、压环和“O”形密封圈进行连接。
检漏—有以下两种方法：
皂膜检漏法：将肥皂水涂在各接头上看是否有气泡出现。
堵气观察法：用橡皮塞堵住出口处，转子流量计流量为零，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降，则表明不漏气。反之，若流量计流量不为零，或压力表压力缓慢下降，则表明该处漏气。
（二）进样系统
进样系统包括样品引入装置（如手动微量注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到谱柱中。进样量的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
1、进样口和进样模式
填充柱进样口是目前最为常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有汽化的样品都被载气带入谱柱进行分离。进样口可以配置、也可以不配置隔垫吹扫装置，这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱作直接进样分析。
分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，而且二者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品，能够有效的防止柱污染。分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛细管的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制在0.5μl以下，常用的分流比为10:1～200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。采用分流进样时要注意分流歧视现象（是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度）。不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，所以，尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。一般来说：分流比越大，越有可能造成分流歧视。具体分析中要消除分流歧视，还应注意谱柱的初始温度尽可能的高一些，另外，在安装谱柱时要保证柱入口端超过了分流点，而且要保证柱入口端处于汽化室衬管的中央。通常在实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。
顶空进样技术—顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种简单而有效的样品净化方法。根据取样和进样方式的不同，顶空分析分为静态和动态。静态顶空就是将样品溶液密封在一个容器（平衡瓶）中，在一定温度下（顶空温度）加热一段时间（顶空时间）使气液两相达到平衡，然后取气相部分进入谱分析。动态顶空是利用流动的气体（通常采用氦气）将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸附将样品送入气相谱进行分析，这种技术通常叫做吹扫-捕集进样技术。静态顶空平衡时间一般不应少于30min，以保证样品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。平衡的时间也不宜过长，通常不应超过60min，否则可能使顶空瓶的气密性变差导致定量准确性的降低。标准品溶液与样品溶液必须使用相同的顶空条件。顶空样品瓶最好只用一次，若要反复使用，建议的清洗方法是：先用洗涤剂清洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡），然后用蒸馏水洗，再用谱纯甲醇冲洗，置于烘箱中烘干备用。
